Схеми виробництва аміаку та азотної кислоти, Аміак - Методи отримання оксидів азоту

Аміак

Технологічне обладнання для синтезу аміаку

За своїм призначенням основне технологічне обладнання відділення синтезу аміаку можна підрозділити на наступні групи: 1) реакційна апаратура (колони синтезу), 2) апаратуру для виділення аміаку (холодильники-конденсатори, сепаратори, конденсаційні колони); 3) теплообмінна (парові котли, водопідігрівачі, випарники і т. д.) і допоміжна (сепаратори, фільтри і т. д.) апаратура.

Реакційна апаратура (колона синтезу)

Колона синтезу аміаку складається з корпусу високого тиску і вмонтованою в ньому насадки, заповненої каталізатором. У більшості колон синтезу є внутрішні (вбудовані) теплообмінники. У ряді випадків у колону синтезу поміщають парові котли або пристрої для відведення тепла стороннім теплоносієм.

Корпус колони синтезу

Корпус колони синтезу являє собою товстостінний циліндр, виготовлений з легованої сталі (рис. 1.1). Якщо у відповідності з конструктивними особливостями

корпус колони синтезу

Рис. 1.1 - Корпус колони синтезу

Колони не передбачено вилучення внутрішньої насадки, то застосовуються корпус із стисненою горловиною (поличні колони агрегатів 1360-1500 т / добу). Ковані колони синтезу, кришки, кільця ущільнювачів виготовляються, як правило, зі сталі 22ХЗМ.

Типи насадок колон синтезу

Внутрішня насадка колони синтезу (рис.1.2) призначена для проведення процесу синтезу при певному температурному режимі і для захисту корпусу від впливу високих температур. Насадка колони синтезу складається з каталізаторної коробки і теплообмінника (іноді застосовується виносний теплообмінник). У агрегатах синтезу аміаку потужністю до 600 т / добу всередині насадки поміщають пусковий електропідігрівач для розігріву газу в період пуску колони до температури початку реакції і для проведення відновлення каталізатора. У агрегатах потужністю 1360 т / добу з поличними насадками застосовують виносний газовий підігрівач.

насадка колони синтезу

Рис. 1.2 - Насадка колони синтезу

1 - каталізаторна коробка; 2 - регулювальний клапан; 3 - паровий котел; 4 - теплообмінник; 5 - електропідігрівач.

Конструкція насадки повинна забезпечити автотермічність процесу, високу продуктивність, віднесену до одиниці внутрішнього об'єму поковки високого тиску, надійність роботи колони протягом тривалого періоду її експлуатації, можливість створення необхідного температурного (близько до оптимального) режиму процесу синтезу, можливо більш високу ступінь перетворення азото-водневої суміші на аміак і т. д

Температурний режим у колоні синтезу зазвичай регулюють зміною витрати газу, що подається через холодні байпаси. За кількістю незалежних байпасні потоків розрізняють одно-, двох - і різноманітне регулювання режиму роботи насадки колони.

Застосовувані в даний час конструкції насадок можна розділити на наступні типи: 1) трубчасті насадки з теплообмінником в зоні каталізу; 2) поличні насадки з каталізатором, завантаженими суцільним шаром на кожній полиці. Відомі також різні варіанти комбінованих конструкцій насадок. За характером розподілу газового потоку насадки поділяються на насадки з аксіальним і радіальним ходом газу.

Апаратура для виділення аміаку

Первинні конденсатори. У агрегатах потужністю 1360 т / добу в якості апарату першого ступеня конденсації аміаку отримали поширення повітряні холодильники, об'єднані в блоки.

Вторинні (аміачні) конденсатори. Аміачні конденсатутори є апаратами другого ступеня охолодження циркульованого газу. У них досягається більш низька температура охолодження, ніж в апаратах первинної конденсації, відповідно і більш повне виділення аміаку із циркуляційного газу.

Допоміжна апаратура

Газова суміш, що виходить з конденсатора, містить аміак у вигляді крапель і туману. У сепараторах використуються інерційні способи відділення крапель рідкого аміаку в поєднанні з їх гравітаційним осадженням. Щільність крапель рідкого аміаку при тиску 30 МПа приблизно в шість разів більше щільності газового середовища. Тому при вході в сепаратор передбачається різке зниження швидкості газового потоку в розширювальному просторі і багаторазові повороти підчас його подальшого руху. Використовуються також центробіжні сепаратори.

Комбінована апаратура для виділення аміаку. У системі вторинної конденсації аміаку застосовуються конденсаційні колони (рис. 1.3), в яких поєднуються теплообмінний пристрій і сепаратор рідкого аміаку.

конденсаційна колона

Рис. 1.3 - Конденсаційна колона

1 - теплообмінник; 2 - корпус колони; 3 - кільця Рашига; 4 - відбійник; 5 - центральна труба; 6 - труба введення свіжого газу.

Конденсаційна колона призначена для рекуперації холоду, яка відноситься циркуляційним газом з аміачного випарника і сепарації рідкого аміаку, який сконденсувався в апаратах вторинної конденсації.

Аналітичний контроль виробництва

Для ведення нормального технологічного режиму в блоці синтезу аміаку необхідний постійний оперативний контроль за аналітичними показниками процесу.[3]

Аналітичний контроль виробництва на стадії синтезу аміаку повинен передбачати аналіз газів і газових сумішей у всіх основних точках схеми, аналіз підігрівається в блоці синтезу живильної води котлів, а також аналіз рідкого аміаку, що видається в якості готової продукції і використовуваного для охолодження газових потоків у випарник.

Технологічні умови виробництва аміаку висувають вимоги високої точності і безперервності аналізу, аналізатор результатів та передачі її на щит управління. Тому основні газові аналізи, необхідні для оперативного контролю виробництва аміаку, слід виконувати за допомогою автоматичних газоаналізаторів. Для автоматизації процесу отримання інформації про зміст компонентів у газових сумішах блоку синтезу аміаку продуктивністю 1360 т / добу призначена система автоматичного газового аналізу "САГА-1360".

Система автоматичного газового аналізу виконує такі функції: відбір проб газів з технологічних апаратів і трубопроводів під тиском від 0,03 до 32 МПа, автоматичний контроль, справності датчиків, їх автопідстроювання і перемикання на резервні, перетворення сигналів датчиків, забезпечення підключення систем контролю газу до керуючої обчислювальної машини, виклик вручну будь-якої точки контролю.

У блоці синтезу аміаку система виконує автоматичний контроль складу азото-водневої суміші після блоку метанування (Н2, СН4, СО, С02), на вході в колону синтезу аміаку (СН4, Н2, N2, NНз), а також змісту Н2 у газоподібному аміаку на виході з випарників, за яким судять про герметичність теплообмінника і випарника.

Для визначення вмісту водню в азото-водневій суміші і газообмінному аміаку зазвичай використовують термокондуктометричні газоаналізатори ТКГ-4М, ДТ1121-У4, а також пневматичний газоаналізатор "Ламінарія" для азото-водневої суміші. Визначення вмісту аміаку в азото-водневій суміші проводять за допомогою термокондуктометричного перетворювача ДТ3212-5У4. Для визначення концентрації оксиду та діоксиду вуглецю призначений газоаналізатор інфрачервоного поглинання ГІП-10МБ. Широка номенклатуру зазначених газоаналізаторів, а також аналізаторів складу та властивостей рідин, вологомірів та інших приладів розроблена дослідно-конструкторським бюро автоматики.

Застосування автоматичних газоаналізаторів не виключає необхідності використання у виробництві лабораторного аналізу, який важливий як для регулярної перевірки автоматичних газоаналізаторів, так і для оперативного контролю в непередбачених автоматикою випадках. З використанням ручного відбору проб можливий контроль за складом свіжого та циркуляційного газу, танкових і продувних газів, а також газів в димовій трубі після підігрівача. Визначення вмісту основних компонентів азото-водневої суміші(Н2, N2, Аг, СН4) до і після колони синтезу проводять хроматографічним методом. Вміст аміаку в азото-водневій суміші визначають зазвичай об'ємним методом. Визначення малих кількостей аміаку в газах проводять фотокалориметричним методом з використанням реактиву Несслера.

У ході процесу відновлення каталізатора в колоні синтезу аміаку контролюють вміст вологи в газі на виході з колони - методом визначення точки роси. Метод передбачає попереднє розкладання циркуляційного газу на азот і водень.

Визначення вмісту інертних газів у газоподібному аміаку проводять за допомогою евдіометра, поглинаючи аміак сірчаної кислотою і вимірюючи обсяг інертних газів (N2, СН4, Н2, Аг), що не реагують з кислотою. Аналіз не поглиненого газу проводять хроматографічним методом.

Визначення горючих домішок у повітрі і газах після продувки апаратів проводять на приладі з піпеткою для повільного спалювання. Горючі гази (вуглеводні, оксид вуглецю, водень) при пропусканні над розпеченим до 850-900?С платиновим дротом згорають з утворенням діоксиду вуглецю і води. Щодо зменшення обсягу газу розраховують вміст негорючих домішок.

З метою своєчасної ліквідації пропуску циркуляційного газу в підігрівачі живильної води визначають вміст у ній водню і аміаку. Найбільш часто користуються експрес-методом визначення вмісту аміаку у воді, заснованим на зміні електропровідності води.

Якість продукційного рідкого аміаку характеризують вмістом в ньому основної речовини і домішок (вода, масло, залізо, діоксид вуглецю, хлор та ін.)Визначення проводять після випаровування аміаку. При вмісті води менше 0,15% застосовують метод Фішера. Вміст олії в рідкому аміаку контролюють переважно методом інфрачервоної спектрофотометрії, використовуючи спектрофотометри типу ІКС-24 або ІКС-29.Вміст діоксиду вуглецю визначають об'ємним методом з використанням в якості поглинача розчину гідрооксиду барію або хроматографічно. Домішки хлору в рідкому аміаку визначають використанням іон-селективного електрода.

Якість рідкого аміаку

Якість рідкого аміаку регламентується ГОСТ 6221-75, який передбачає випуск продукту марки "А" - для використання в промисловості та марки "Б" - для сільського господарства. Вимоги до якості рідкого аміаку наведено в таблиці1.1. Якість рідкого синтетичного аміаку залежить від технологічної схеми виробництва, обладнання, що застосовується, норми технологічного режиму. У схемах з двохстепеневою конденсацією аміаку, рідкий аміак, який видається після первинної конденсації, чистіший за вмістом масла і вологи, а після вторинної - за вмістом заліза.

Вимоги до якості рідкого аміаку обумовлені зазвичай областю його застосування. Так, у США передбачено випуск рідкого аміаку трьох сортів. У сільському господарстві застосовують звичайно 99,5%-ий NH3.

Таблиця 1.1

Норма для марок

Нормуючі речовини

А

Б

Вищий гатунок

1-ий гатунок

Аміак, % не менше

99,96

99,90

99,60

Вода, % не менше

0,04

0,10

0,40

Масло, мг/л не менше

2,00

8,00

8,00

Залізо, мг/л не менше

1,00

2,00

2,00

Аміак, що поставляється для металургії складає 99,995%, а для холодильної техніки - 99,95% основної речовини. Поряд із зазначеними домішками рідкий аміак може бути забруднений розчиненими газами: воднем, азотом, метаном і аргоном, сумарний вміст яких зазвичай не перевищує 0,2%, а також діоксидом вуглецю, концентрація якого складає не більше 100 см3/м3.

В особливих випадках до якості рідкого аміаку можуть бути пред'явлені спеціальні вимоги. Так, технічні умови ТУ-6-03-10-464-79 передбачають утримання в рідкому аміаку 0,2-0,4% води (для інгібування корозійного розтріскування сталей), регламентують поряд з маслом (до 3 мг / л) і залізом (до 1 мг / л) вміст хлору (до 0,5 см3/м3) і діоксиду вуглецю (до 30 см3/м3).

Похожие статьи




Схеми виробництва аміаку та азотної кислоти, Аміак - Методи отримання оксидів азоту

Предыдущая | Следующая