Основні методи гравіметричного аналізу - Теоретичні основи аналітичної хімії

Від чіткого розділення досліджуваної речовини залежить весь аналіз. Осад повинен бути чистим і без домішок. Звичайно, в процесі роботи осад захоплює з розчину сторонні речовини, які заважають успішності аналізу.

Перехід в осад сторонніх компонентів, які самі собою в таких умовах не осаджуються, називається Співосадженням. Це явище дуже поширене, воно негативно впливає на повноту розділення і визначення елементів. Поряд з цим це явище можна використовувати при визначенні малих кількостей елементів, наприклад, для вилучення й аналізу рідкісних і радіоактивних елементів.

За основними характерними рисами процесів явища співосадження поділяються на такі головні групи:

    1. Адсорбція речовин на поверхні осаду. (захоплена речовина знаходиться на поверхні). 2. Оклюзія (захоплена речовина міститься в середині кристалів основного осаду. 3. Післяосадження (осад забруднюється сторонніми речовинами після свого утворення).

Утворення осаду - це складний фізико-хімічний процес. Утворення незабруднених крупнокристалічних осадів є необхідною умовою отримання точних результатів в гравіметричному аналізі.

На розмір кристалів мають вплив відносні швидкості двох основних процесів: швидкість утворення центрів кристалізації і швидкість росту кристалів. При невеликій швидкості утворення центрів відносно швидкості росту кристалів у розчині утворюється невелика кількість крупних кристалів.

Швидкість утворення центрів кристалізації та їх кількість залежать від Відносного пересищення розчину:

Де Q - концентрація осаджуваного розчину; S - його розчинність.

Ефективним методом рівномірного введення невеликих кількостей осаджувача є Осадження з гомогенного розчину або метод виникаючих реактивів. Осаджувач утворюється в результаті гідролізу спеціально введеного реактиву в аналізуємо му розчині.

Чим менші кристали осаду, тим більша їх сумарна поверхня і тим більша кількість іонів буде на ній абсорбована. З цієї точки зору у гравіметричному аналізі бажано використовувати переважно крупнокристалічні осади, а не аморфні, з сильно розвинутою поверхнею.

Для зменшення забруднень за рахунок співосадження досить часто використовують Відстоювання (кристалічний осад разом з маточним розчином витримують більш або менш тривалий проміжок часу, на протязі якого у системі розчин-осад проходять складні фізико-хімічні процеси (старіння осаду). В процесі старіння проходить рекристалізація первинних часток, розчин мілких і ріст крупних кристалів, а також йде обмінна адсорбція.

Найбільш радикальним методом боротьби з забрудненням осаду є переосадження або повторне осадження.

Після осадження і відстоювання осад відокремлюють від маточного розчину у беззольних фільтрах.

Промивання крупнокристалічних осадів, що легко фільтруються відбувається на самому фільтрі. Аморфні осад зазвичай перед перенесенням на фільтр промивають декантацією, яку часто застосовують для переосадження. Осад промивають промивною рідиною, у якості виступає розчин солі аміаку або азотної кислоти або будь-якого електроліту, рідше використовують гарячу дистильовану воду.

Основні вимоги до гравіметричної форми - це необхідність цілковитої відповідності її вмісту певній хімічній формулі. Вона повинна мати певну хімічну стійкість в досить широкому інтервалі температур, бажано мати велику відносну молекулярну масу, а вміст визначуваного елементу у ній повинно бути по можливості меншим.

Перевод осаду у вагому форму проводять такими методами:

    -висушування осадів без нагрівання; -висушування при слабкому нагріванні; -прожарювання осадів.

Похожие статьи




Основні методи гравіметричного аналізу - Теоретичні основи аналітичної хімії

Предыдущая | Следующая