Поняття про мас-спектроскопічний метод аналізу - Гібридні методи. Газова хромато-мас-спектрометрія

Мас-спектроскопія - метод дослідження речовини шляхом визначення мас іонів цієї речовини (частіше відношення мас іонів до їхніх зарядів) і їхніх кількостей.

Сукупність значень мас й їхніх відносних вмістів (концентрацій) називається мас-спектром. На графіку (графік 1.3.1) приведено вигляд мас-спектру метилсаліцилату.

Графік 1.3.1- Мас-спектр метилсаліцилату.

У мас-спектроскопії використається поділ у вакуумі іонів різних мас під впливом електричних і магнітних полів. Тому досліджувана речовина насамперед піддається процесу іонізації. Процес іонізації виключається при вивченні іонної структури вже іонізованих газів, наприклад в електричному розряді або в іоносферах планет. У випадку рідких і твердих речовин їх або попередньо випаровують, а потім іонізують, або ж застосовують поверхневу іонізацію. Частіше досліджуються позитивні йони, тому що існуючі методи іонізації дозволяють одержувати їх більше простими шляхами й у більших кількостях, чим негативні. Однак у ряді випадків досліджують і негативні іони.

Перші мас-спектри були отримані у Великобританії Дж. Дж. Томсоном (1910), а потім Ф. Астоном (1919). Вони привели до відкриття стабільних ізотопів. Спочатку мас-спектроскопію застосовували переважно для визначення ізотопного складу елементів і точного виміру їх атомних мас. Мас-спектрометрія і дотепер є одним з основних методів, за допомогою яких одержують дані про маси ядер й атомні маси елементів. Варіації ізотопного складу елементів можуть бути визначені з відносною погрішністю ±10-2 %, а маси ядер - з відносною погрішністю ±10-5 % для легких й ±10-4 % для важких елементів. Висока точність і чутливість мас-спектрометрії як методу ізотопного аналізу призвели до її застосування й в інших областях, де істотним є знання ізотопного складу елементів, насамперед у ядерній техніці. У геології й геохімії мас-спектральне визначення ізотопного складу ряду елементів (свинцю, аргону й інших) лежить в основі методів визначення віку гірських порід і рудних утворень.

Мас-спектрометрія широко використовується в хімії для елементного й молекулярного структурного аналізу. Мас-спектральний аналіз елементної сполуки речовини особливо точний, коли ця речовина випаровується у вигляді вихідних молекул, що не розпалися, і помітна частка цих молекул не розпадається в іонному джерелі спектрометра. Тоді, застосовуючи мас-спектрометри з високою роздільною здатністю, можна, наприклад, однозначно визначити число атомів С, Н, О и інших у молекулі органічної речовини по масі молекулярного іона. Для аналізу елементної сполуки важко летучих речовин застосовують іонізацію методом вакуумної іскри. Якісний молекулярний мас-спектральний аналіз сумішей заснований на тім, що мас-спектри молекул різної будови різні, а кількісний - на тім, що іонні струми від компонентів суміші пропорційні вмістам цих компонентів.

Точність кількісного молекулярного аналізу в найкращому разі досягає точності ізотопного аналізу, однак часто кількісний молекулярний аналіз затруднений через рівність мас різних іонів, що утворяться при іонізації різних речовин. Для подолання цих труднощів у мас-спектрометрах використають "м'які" способи іонізації, що дають мало осколкових іонів, або ж комбінують мас-спектрометрію із іншими методами аналізу, особливо часто з газовою хроматографією.

Молекулярний структурний мас-спектральний аналіз заснований на тім, що при іонізації речовини деяка частина молекул перетворюється на іони, не руйнуючись, а деяка частина при цьому розпадається на осколки - фрагменти. Вимір мас і відносного змісту молекулярних й осколкових іонів (молекулярного мас-спектра) надає інформацію не тільки про молекулярну масу, але й про структуру молекули.

У фізико-хімічних дослідженнях мас-спектрометрію застосовують при дослідженнях процесів іонізації, вивченні фізичної й хімічної кінетики; для визначення потенціалів іонізації, теплоти випаровування, енергій зв'язку атомів у молекулах. За допомогою неї проведені виміри складу атмосфери Землі (можливі аналогічні виміри складу атмосфер і інших планет). Її починають застосовуватися як експресний метод газового аналізу в медицині. Висока абсолютна чутливість мас-спектрометрії дозволяє використати її для аналізу дуже невеликої кількості речовини ( 10-12 г. ). [2]

Похожие статьи




Поняття про мас-спектроскопічний метод аналізу - Гібридні методи. Газова хромато-мас-спектрометрія

Предыдущая | Следующая