Експериментальна частина, Апаратура та прилади, Устаткування для хроматографії - Гібридні методи. Газова хромато-мас-спектрометрія

Апаратура та прилади
Устаткування для хроматографії

Всі хроматографи мають чотири основні частини: пристрій введення проби, хроматографічна колонка, детектор, реєстратор. Принципова схема газового хроматографа наведена (на рисунку 2.1.1)

схема газового хроматографа

Рисунок 2.1.1- Схема газового хроматографа.

Колонку, в якій відбувається поділ сумішей, по праву вважають "душею хроматографа", хоча в сучасних приладах цей пристрій зовсім несхоже на широку трубку, використану кольором в своїх перших дослідах. Як правило, хроматографічні колонки виготовляють з металевих або скляних, а зараз і кварцових трубок, внутрішній діаметр яких не перевищує

2 мм, довжина змінюється від декількох сантиметрів до декількох метрів. Для того щоб довгі трубки можна було б помістити в камеру хроматографа з регульованою температурою, тобто в термостат, їх зазвичай скручують у спіраль. У таких колонках знаходиться нерухома фаза. Тверда нерухома фаза являє собою пористий адсорбент. Колонки з рідкої нерухомою фазою можна приготувати двома способами. Перший спосіб полягає в тому, що в колонку поміщають твердий адсорбент, заздалегідь просочений рідкою фазою. Другий спосіб полягає в тому, що рідку фазу наносять на стінки довгих капілярів.

Важливою деталлю хроматографа є дозатор-пристрій для введення проби, яке дозволяє швидко у вигляді компактної порції ввести в потік газу-носія строго певну кількість аналізованого речовини. Дуже часто пробу вводять наступним чином. Спочатку зразок набирають у шприц-дозатор голкою медичного шприца, а потім, як показано (Рисунок 2.1.2), цієї голкою проколюють силіконову прокладку і вводять відповідний об'єм зразка в потік газу-носія.

введення проби шприцом-дозатором через резинову прокладку

Рисунок 2.1.2 - Введення проби шприцом-дозатором через резинову прокладку.

Інший широко поширений метод введення проби полягає в наступному.

Спочатку потік досліджуваного газу пропускають через невелику трубку, обсяг якої попередньо був точно визначений. Потім поворотом крана в цей відомий обсяг поступає газ-носій і виштовхує звідти в колонку залишилася пробу. Дозатор газового хроматографа забезпечений обігрівати пристроєм, і це дає можливість подавати в прилад рідкі при кімнатній температурі проби. Обігрівається дозатор дуже швидко випаровує рідку пробу, і пари, які утворилися потрапляють в потік газу-носія і разом з газом надходять в розділову колонку хроматографа.

Для того, щоб простежити за процесом поділу, треба точно виміряти час проходження даного компонента суміші через колонку, тобто час виходу з колонки. Цій меті служить детектор-пристрій, здатний давати електричний сигнал при зміні будь-якого фізичного властивості компонентів, що виходять з колонки. Якщо через детектор проходить газ-носій, на діаграмній стрічці записується більш-менш горизонтальна пряма, яку називають нульовою лінією. Якщо ж з потоком газу-носія в детектор потрапляє визначається компонент з іншими, ніж у газу-носія, фізичними властивостями, перо самописця почне відхилятися від нульової лінії і переміщатися в напрямку, перпендикулярному напрямку руху діаграмної стрічки. Після проходження через детектор розділяючи на компоненти суміші, хроматограма (запис на діаграмній стрічці) являє собою набір коло образних піків, кожен пік відповідає, як правило, одному компоненту. (графік 2.1.3)

Графік 2.1.3 - Зміна висоти хроматографічного піку в часі

Детектор здатний реєструвати зміну якихсь певних визначеного фізичних властивостей суміші, наприклад її теплопровідності або показника заломлення. Оскільки фізичні властивості вихідної з колонки суміші залежать від складу, момент проходження через детектор окремої зони реєструючи відповідним сигналом. Для ідентифікації органічних речовин використовується так зване час утримування, тобто час, що минув з моменту введення проби в хроматограф до моменту появи речовини в детекторі (графік 2.1.1).

Графік 2.1.1 - Визначення часу утримування по хроматографічного піку

Для більшої надійності правильність ідентифікації перевіряють за допомогою нашого чистого індивідуального з'єднання. Досліджувану суміш розбивають на декілька зразків і в кожен зразок вводять строго певну кількість індивідуального з'єднання, присутність якого передбачається в цій суміші. Якщо ідентифікація за часом утримування проведена правильно, то висота відповідного піка на хроматограмі після введення індивідуального з'єднання повинна збільшитися. Однак цей метод не можна назвати однозначним, тому що серед величезної кількості органічних сполук є безліч речовин з однаковими часами утримування.

Похожие статьи




Експериментальна частина, Апаратура та прилади, Устаткування для хроматографії - Гібридні методи. Газова хромато-мас-спектрометрія

Предыдущая | Следующая