Експериментальна частина, Апаратура та прилади, Устаткування для хроматографії - Гібридні методи. Газова хромато-мас-спектрометрія
Апаратура та прилади
Устаткування для хроматографії
Всі хроматографи мають чотири основні частини: пристрій введення проби, хроматографічна колонка, детектор, реєстратор. Принципова схема газового хроматографа наведена (на рисунку 2.1.1)
Рисунок 2.1.1- Схема газового хроматографа.
Колонку, в якій відбувається поділ сумішей, по праву вважають "душею хроматографа", хоча в сучасних приладах цей пристрій зовсім несхоже на широку трубку, використану кольором в своїх перших дослідах. Як правило, хроматографічні колонки виготовляють з металевих або скляних, а зараз і кварцових трубок, внутрішній діаметр яких не перевищує
2 мм, довжина змінюється від декількох сантиметрів до декількох метрів. Для того щоб довгі трубки можна було б помістити в камеру хроматографа з регульованою температурою, тобто в термостат, їх зазвичай скручують у спіраль. У таких колонках знаходиться нерухома фаза. Тверда нерухома фаза являє собою пористий адсорбент. Колонки з рідкої нерухомою фазою можна приготувати двома способами. Перший спосіб полягає в тому, що в колонку поміщають твердий адсорбент, заздалегідь просочений рідкою фазою. Другий спосіб полягає в тому, що рідку фазу наносять на стінки довгих капілярів.
Важливою деталлю хроматографа є дозатор-пристрій для введення проби, яке дозволяє швидко у вигляді компактної порції ввести в потік газу-носія строго певну кількість аналізованого речовини. Дуже часто пробу вводять наступним чином. Спочатку зразок набирають у шприц-дозатор голкою медичного шприца, а потім, як показано (Рисунок 2.1.2), цієї голкою проколюють силіконову прокладку і вводять відповідний об'єм зразка в потік газу-носія.
Рисунок 2.1.2 - Введення проби шприцом-дозатором через резинову прокладку.
Інший широко поширений метод введення проби полягає в наступному.
Спочатку потік досліджуваного газу пропускають через невелику трубку, обсяг якої попередньо був точно визначений. Потім поворотом крана в цей відомий обсяг поступає газ-носій і виштовхує звідти в колонку залишилася пробу. Дозатор газового хроматографа забезпечений обігрівати пристроєм, і це дає можливість подавати в прилад рідкі при кімнатній температурі проби. Обігрівається дозатор дуже швидко випаровує рідку пробу, і пари, які утворилися потрапляють в потік газу-носія і разом з газом надходять в розділову колонку хроматографа.
Для того, щоб простежити за процесом поділу, треба точно виміряти час проходження даного компонента суміші через колонку, тобто час виходу з колонки. Цій меті служить детектор-пристрій, здатний давати електричний сигнал при зміні будь-якого фізичного властивості компонентів, що виходять з колонки. Якщо через детектор проходить газ-носій, на діаграмній стрічці записується більш-менш горизонтальна пряма, яку називають нульовою лінією. Якщо ж з потоком газу-носія в детектор потрапляє визначається компонент з іншими, ніж у газу-носія, фізичними властивостями, перо самописця почне відхилятися від нульової лінії і переміщатися в напрямку, перпендикулярному напрямку руху діаграмної стрічки. Після проходження через детектор розділяючи на компоненти суміші, хроматограма (запис на діаграмній стрічці) являє собою набір коло образних піків, кожен пік відповідає, як правило, одному компоненту. (графік 2.1.3)
Графік 2.1.3 - Зміна висоти хроматографічного піку в часі
Детектор здатний реєструвати зміну якихсь певних визначеного фізичних властивостей суміші, наприклад її теплопровідності або показника заломлення. Оскільки фізичні властивості вихідної з колонки суміші залежать від складу, момент проходження через детектор окремої зони реєструючи відповідним сигналом. Для ідентифікації органічних речовин використовується так зване час утримування, тобто час, що минув з моменту введення проби в хроматограф до моменту появи речовини в детекторі (графік 2.1.1).
Графік 2.1.1 - Визначення часу утримування по хроматографічного піку
Для більшої надійності правильність ідентифікації перевіряють за допомогою нашого чистого індивідуального з'єднання. Досліджувану суміш розбивають на декілька зразків і в кожен зразок вводять строго певну кількість індивідуального з'єднання, присутність якого передбачається в цій суміші. Якщо ідентифікація за часом утримування проведена правильно, то висота відповідного піка на хроматограмі після введення індивідуального з'єднання повинна збільшитися. Однак цей метод не можна назвати однозначним, тому що серед величезної кількості органічних сполук є безліч речовин з однаковими часами утримування.
Похожие статьи
-
Газова хромато-мас-спектрометрія - Гібридні методи. Газова хромато-мас-спектрометрія
Вже давно мас-спектрометр розглядають як відмінний детектор для газової хроматографії. Як газовий хроматограф, так і мас-спектрометр являють собою в...
-
Поняття про хроматографію - Гібридні методи. Газова хромато-мас-спектрометрія
У 1952 р. англійський учений А. Дж. Мартін і його співробітник А. Джеймс, займаючись аналізом жирних кислот, зробили два дуже важливих спостереження....
-
В даний час найбільшу увагу в питаннях дослідження забруднення навколишнього середовища приділяється аналізу природних і стічних вод. ГХ-МС з он-лайн...
-
Літературний огляд, Гібридні методи - Гібридні методи. Газова хромато-мас-спектрометрія
Гібридні методи Гібридні методи аналізу -- група методів, що базуються на поєднанні різноманітних способів розділення багатокомпонентних сумішей,...
-
ГХ-МС аналіз харчових продуктів - Гібридні методи. Газова хромато-мас-спектрометрія
ГХ-МС використовують для аналізу харчових ароматизаторів. Запропоновано різні методи видалення летких компонентів, пов'язаних з ароматизаторами, з їжі:...
-
Поняття про мас-спектроскопічний метод аналізу - Гібридні методи. Газова хромато-мас-спектрометрія
Мас-спектроскопія - метод дослідження речовини шляхом визначення мас іонів цієї речовини (частіше відношення мас іонів до їхніх зарядів) і їхніх...
-
Вступ - Гібридні методи. Газова хромато-мас-спектрометрія
Газова хромато-мас-спектрометрія є гібридним методом аналізу, з цієї причини вона повинна розглядатися як поєднання газової хроматографії і...
-
До складу фракцій нафти і нафтопродуктів можуть входити тисячі компонентів. До найпростіших фракцій - природний газ, який складається в основному з...
-
Застосування ГХ-МС у вирішенні завдань безпеки - Гібридні методи. Газова хромато-мас-спектрометрія
Метод ГХ-МС широко використовують для аналізу більшості вибухових речовин до і після вибуху, оскільки інші методи (ЯМР, ІЧ-спектроскопія) не дозволяють...
-
Детекторы для ВЭЖХ - Высокоэффективная жидкостная хроматография
Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) используется для детектирования полярных нелетучих веществ, которые по каким-либо причинам не могут...
-
Оскільки температура має найбільш суттєвий вплив на біологічну активність ферментів, то на першому етапі роботи було досліджено вплив температур на...
-
Нехай функція F (х) задана на відрізку [a, b] . Розіб'ємо цей відрізок на N частин точками ділення А = х0 < x1 < x2 < ... < хn = b У кожному...
-
Автори програми: вчитель інформатики ЗОШ № 3 Жовтневого району Семенова Л. О. Рекомендована для використання у школах Запорізької області. Програма...
-
Data mining рассматривается как процесс поиска "самородков" знаний в больших базах данных. На сегодняшний день не существует универсальной технологии...
-
У системі управління реальними інвестиціями оцінка ефективності інвестиційних проектів є одним з найбільш відповідальних етапів. Від того, наскільки...
-
Програмний розв'язок завдання Для того щоб можна було розглядати час як неперервну величину, будемо вимірювати в тижнях. Для виконання розрахунків по...
-
Постановка завдання необхідності використання амортизаційних відрахувань для малого підприємства Найважливішими проблемами сучасності є подолання...
-
Под действием видимого, ультрафиолетового и более коротковолнового излучения фуллерены полимеризуются и в таком виде не растворяются органическими...
-
Понятие и применение графа рынка - Использование квази-клик для анализа графа рынка России
Динамика характеристик отражающих тенденцию поведения фондового рынка может быть интересна многим участникам фондовой биржи и, в особенности, инвесторам....
-
Выбор вариантов схем соединения источника питания и пунктов потребления между собой Рассмотрим несколько вариантов развития распределительной сети:...
-
Введение - НАСАДОЧНАЯ РЕКТИФИКАЦИОННАЯ КОЛОННА ДЛЯ РАЗДЕЛЕНИЯ БИНАРНОЙ СМЕСИ ДИОКСАН - ТОЛУОЛА
Ректификация - процесс разделения гомогенных смесей летучих жидкостей путем двустороннего массообмена и теплообмена между неравновесными жидкой и паровой...
-
Методы, применяющиеся для синтеза мультиферроиков - Мультиферроики
Для синтеза мультиферроиков используются различные методы синтеза. К ним относятся: спекание, гидротермальный синтез, соосаждение, золь-гель метод,...
-
, I=1,2,3,...,n, Де P J ? 1 - ваговий коефіцієнт J -го вихідного показника. Розташовуючи значення показника ПJ В порядку зростання, можна визначити...
-
Кореляційно-регресивний аналіз - це класичний метод стохастичного моделювання господарської діяльності. Він вивчає взаємозв'язки показників господарської...
-
Дослідження взаємного розподілу значень економічних показників і знаходження співвідношень функціонування виробничих систем представляє наступний...
-
Якщо відома факторна модель узагальнюючого економічного показника, то наступним етапом аналізу являється виявлення величини абсолютної і відносної зміни...
-
ВСТУП - Кількісні методи аналізу та їх використання для прийняття управлінських рішень
Кількісні, техніко-економічні економіко-математичні, методи особливо збагатили арсенал прийомів економічного аналізу господарської діяльності. Їх широке...
-
ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНА ЧАСТИНА, Техніка безпеки - Питні мінеральні води
Техніка безпеки 1. Під час роботи в хімічній лабораторії необхідно підтримувати чистоту, тишу, порядок. 2. Працювати необхідно в халаті. 3. Кожен повинен...
-
Макроекономічна нестабільність - Макроекономіка
І економічні цикли 1. Провідні економісти прогнозували ріст ВНП у Росії в 1998 р. Уважалося, що споживчі витрати складуть 80% ВНП, сума інвестицій і...
-
Ректификация - Изучение методов жидких и газообразных и однородных неоднородных систем
РЕКТИФИКАЦИЯ (от позднелат. rectificatio - выпрямление, исправление), разделение жидких смесей на практически чистые компоненты, отличающиеся т-рами...
-
Моделирование теплопотребления шихты в зависимости от влажности и химического состава
Моделирование теплопотребления шихты в зависимости от влажности и химического состава Выполнен анализ теплопотребления шихты в зонах сушки и подогрева в...
-
Для аналізу відбираємо проби різних мінеральних вод в об'ємі 100 см3 за допомогою мірної колби. Переносимо в конічну колбу на 250 см3, додаємо 5 см3...
-
Общая схема исследования: 1. Составление среднего образца. 2. Извлечение пестицидов из пробы. 3. Очистка экстракта. 4. Анализ экстракта. Прием образцов в...
-
Суспензії Суспензії - це дисперсні системи, в яких дисперсною фазою є частинки твердої речовини розміром, більше 10 -5 див., дисперсним середовищем -...
-
В зависимости от содержания задачи может быть два случая: когда ребра графа G единичной длины; когда ребра графа произвольной длины. Для каждого из этих...
-
Теореми про межі. Чудові межі - Основи вищої математики
Будемо розглядати сукупність функцій, які залежать від того самого аргументу Х , при цьому Ха або Х . Доведення проводиться для одного із цих випадків,...
-
Використання поняття похідної в економіці Розглянемо задачу про продуктивність праці. Нехай функція и = и(t) відображає кількість виробленої продукції u...
-
Насосы - НАСАДОЧНАЯ РЕКТИФИКАЦИОННАЯ КОЛОННА ДЛЯ РАЗДЕЛЕНИЯ БИНАРНОЙ СМЕСИ ДИОКСАН - ТОЛУОЛА
Для перекачки кубового остатка и исходной смеси исходя из расходы и высоты, на которую подается жидкость, выберем насосы из таблицы соответственно под...
-
Аналізуючи результати, які були отримані у другому розділі роботи щодо фінансово-господарського стану підприємства, можна зробити висновки про...
-
Определение потерь напряжения на участках линий в нормальном и послеаварийном режимах для варианта I Проверка по потере напряжения выполняется как для...
Експериментальна частина, Апаратура та прилади, Устаткування для хроматографії - Гібридні методи. Газова хромато-мас-спектрометрія