Газова хромато-мас-спектрометрія - Гібридні методи. Газова хромато-мас-спектрометрія

Вже давно мас-спектрометр розглядають як відмінний детектор для газової хроматографії. Як газовий хроматограф, так і мас-спектрометр являють собою в принципі відносно нескладні прилади, а напівочікувані за допомогою кожного з них аналітичні дані прості для поняття та використання. Коли ці два приладу безпосередньо з'єднують в єдину газову хромато-мас-спектрометричну систему, можливості такої системи не рівні просто сумі можливостей кожного приладу; аналітичні можливості збільшуються експоненціально. Для того, щоб реалізувати весь потенціал, ув'язнений у величезній кількості даних, генеруючи експортувати хромато-мас-спектрометром, необхідний спеціалізований комп'ютер. З підключенням комп'ютера до приладу стають можливими багато операцій з даними, що збільшують їх аналітичну цінність. Отримані за допомогою мас-спектрометричного детектора спектри, дають таку інформацію про якісний склад проби, яку не можуть дати інші газо-хроматографічні детектори. Мас-спектрометричний детектор володіє більшою чутливістю, крім того, він руйнує пробу, дає інформацію про масу і розрізняє швидше гомологи, ніж ізомери. Принципова схема мас-спектрометра в комбінації з газовим хроматографом представлена (рисунок 1.4.1)

принципова схема магнітного мас-спектрометра в комбінації з газовим хроматографом

Рис. 1.4.1 - Принципова схема магнітного мас-спектрометра в комбінації з газовим хроматографом.

Першим кроком при газовому хромато-мас-спектрометричному аналізі є зазвичай сканування по всьому діапазону мас (графік 1.4.2). Ідентифікацію проводять за допомогою бібліотеки спектрів, найчастіше закладеної в пам'ять ЕОМ, яка одночасно і управляє роботою детектора. Вивчення характеристичних піків і молекулярних іонів відіграє важливу роль при ідентифікації сполуки.

Графік 1.4.2 - Мас-спектр відповідає повному скануванню.

В певному діапазоні виміряні всі відносини маса / заряд.

Наступним кроком є якісний аналіз, для чого використовують метод реєстрації окремих іонів (SIM). Для цього застосовують фільтр, щоб досліджувати тільки кілька видів іонів і тим самим підвищити чутливість. Нарешті, підсумовують всі осцилограми по окремих іонам і наносять на діаграму з єдиним масштабом часу (графік 1.3.3), щоб отримати хроматограму по всьому іонам в пробі (TIC).

Графік 1.4.3 - Приклад хроматограми по всьому іонам.

Подальший розвиток ГХ - МС методів і широке застосування комп'ютерної техніки призвело до того, що мас-спектрометрія стала доступною не лише фахівцям, але активно використовується в якості стандартного метода детектування в газовій хроматографії. Комп'ютер керує системою в цілому, записує дані, накопичує масові спектри. Нагромадження великої кількості мас-спектрів за секунду вимагає великого об'єму пам'яті і високої швидкодії машини. [3]

Приклад застосування хромато-мас-спектрометрії для розділення суміші лікарський речовин наведено на графіку.(графік 1.4.4)

Графік 1.4.4 - Розділення суміші лікарський речовин.

Порівняння спектру речовини з часом утримування морфіну (графік 1.4.4) і порівняння із спектром морфіну, закладеним в банк даних (графік 1.4.5).

Графік 1.4.5 - Спектр морфіну

У наші дні мас-спектрометри випускають тільки в комплекті з комп'ютером. Велику допомогу при ідентифікації надає банк мас-спектральних даних, який замовник отримує разом з приладом. За міри виконання мас-спектрометричних аналізів нові результати неперервно вводяться в пам'ять комп'ютера, поповнюючи банк даних. При необхідності скористатися банком аналітик посилає в ЕОМ запит, і комп'ютер сам знаходить в пам'яті спектр, який краще за інших відповідає реєструємому в даний момент спектру. Обидва спектру з'являються на екрані, і тепер залишається тільки зіставити дві спектральні картини. Порівняння спектрів, тобто своєрідне впізнання по "відбитками пальців", значно простіше для ідентифікації невідомих речовин, ніж реконструкцію молекул за окремими фрагментами. Єдина необхідна умова для такої ідентифікації - наявність у банку даних спектра того самого речовини, що надійшло для аналізу.

Хромато-мас-спектрометрія знайшла широке застосування в різних областях хімії, медицини, фармацевтичного виробництва, екологічного моніторингу та технологічного контролю в промисловості. [4]

Похожие статьи




Газова хромато-мас-спектрометрія - Гібридні методи. Газова хромато-мас-спектрометрія

Предыдущая | Следующая