Газова хромато-мас-спектрометрія - Гібридні методи. Газова хромато-мас-спектрометрія
Вже давно мас-спектрометр розглядають як відмінний детектор для газової хроматографії. Як газовий хроматограф, так і мас-спектрометр являють собою в принципі відносно нескладні прилади, а напівочікувані за допомогою кожного з них аналітичні дані прості для поняття та використання. Коли ці два приладу безпосередньо з'єднують в єдину газову хромато-мас-спектрометричну систему, можливості такої системи не рівні просто сумі можливостей кожного приладу; аналітичні можливості збільшуються експоненціально. Для того, щоб реалізувати весь потенціал, ув'язнений у величезній кількості даних, генеруючи експортувати хромато-мас-спектрометром, необхідний спеціалізований комп'ютер. З підключенням комп'ютера до приладу стають можливими багато операцій з даними, що збільшують їх аналітичну цінність. Отримані за допомогою мас-спектрометричного детектора спектри, дають таку інформацію про якісний склад проби, яку не можуть дати інші газо-хроматографічні детектори. Мас-спектрометричний детектор володіє більшою чутливістю, крім того, він руйнує пробу, дає інформацію про масу і розрізняє швидше гомологи, ніж ізомери. Принципова схема мас-спектрометра в комбінації з газовим хроматографом представлена (рисунок 1.4.1)
Рис. 1.4.1 - Принципова схема магнітного мас-спектрометра в комбінації з газовим хроматографом.
Першим кроком при газовому хромато-мас-спектрометричному аналізі є зазвичай сканування по всьому діапазону мас (графік 1.4.2). Ідентифікацію проводять за допомогою бібліотеки спектрів, найчастіше закладеної в пам'ять ЕОМ, яка одночасно і управляє роботою детектора. Вивчення характеристичних піків і молекулярних іонів відіграє важливу роль при ідентифікації сполуки.
Графік 1.4.2 - Мас-спектр відповідає повному скануванню.
В певному діапазоні виміряні всі відносини маса / заряд.
Наступним кроком є якісний аналіз, для чого використовують метод реєстрації окремих іонів (SIM). Для цього застосовують фільтр, щоб досліджувати тільки кілька видів іонів і тим самим підвищити чутливість. Нарешті, підсумовують всі осцилограми по окремих іонам і наносять на діаграму з єдиним масштабом часу (графік 1.3.3), щоб отримати хроматограму по всьому іонам в пробі (TIC).
Графік 1.4.3 - Приклад хроматограми по всьому іонам.
Подальший розвиток ГХ - МС методів і широке застосування комп'ютерної техніки призвело до того, що мас-спектрометрія стала доступною не лише фахівцям, але активно використовується в якості стандартного метода детектування в газовій хроматографії. Комп'ютер керує системою в цілому, записує дані, накопичує масові спектри. Нагромадження великої кількості мас-спектрів за секунду вимагає великого об'єму пам'яті і високої швидкодії машини. [3]
Приклад застосування хромато-мас-спектрометрії для розділення суміші лікарський речовин наведено на графіку.(графік 1.4.4)
Графік 1.4.4 - Розділення суміші лікарський речовин.
Порівняння спектру речовини з часом утримування морфіну (графік 1.4.4) і порівняння із спектром морфіну, закладеним в банк даних (графік 1.4.5).
Графік 1.4.5 - Спектр морфіну
У наші дні мас-спектрометри випускають тільки в комплекті з комп'ютером. Велику допомогу при ідентифікації надає банк мас-спектральних даних, який замовник отримує разом з приладом. За міри виконання мас-спектрометричних аналізів нові результати неперервно вводяться в пам'ять комп'ютера, поповнюючи банк даних. При необхідності скористатися банком аналітик посилає в ЕОМ запит, і комп'ютер сам знаходить в пам'яті спектр, який краще за інших відповідає реєструємому в даний момент спектру. Обидва спектру з'являються на екрані, і тепер залишається тільки зіставити дві спектральні картини. Порівняння спектрів, тобто своєрідне впізнання по "відбитками пальців", значно простіше для ідентифікації невідомих речовин, ніж реконструкцію молекул за окремими фрагментами. Єдина необхідна умова для такої ідентифікації - наявність у банку даних спектра того самого речовини, що надійшло для аналізу.
Хромато-мас-спектрометрія знайшла широке застосування в різних областях хімії, медицини, фармацевтичного виробництва, екологічного моніторингу та технологічного контролю в промисловості. [4]
Похожие статьи
-
Літературний огляд, Гібридні методи - Гібридні методи. Газова хромато-мас-спектрометрія
Гібридні методи Гібридні методи аналізу -- група методів, що базуються на поєднанні різноманітних способів розділення багатокомпонентних сумішей,...
-
Поняття про мас-спектроскопічний метод аналізу - Гібридні методи. Газова хромато-мас-спектрометрія
Мас-спектроскопія - метод дослідження речовини шляхом визначення мас іонів цієї речовини (частіше відношення мас іонів до їхніх зарядів) і їхніх...
-
Поняття про хроматографію - Гібридні методи. Газова хромато-мас-спектрометрія
У 1952 р. англійський учений А. Дж. Мартін і його співробітник А. Джеймс, займаючись аналізом жирних кислот, зробили два дуже важливих спостереження....
-
Вступ - Гібридні методи. Газова хромато-мас-спектрометрія
Газова хромато-мас-спектрометрія є гібридним методом аналізу, з цієї причини вона повинна розглядатися як поєднання газової хроматографії і...
-
ВСТУП - Кількісні методи аналізу та їх використання для прийняття управлінських рішень
Кількісні, техніко-економічні економіко-математичні, методи особливо збагатили арсенал прийомів економічного аналізу господарської діяльності. Їх широке...
-
У системі управління реальними інвестиціями оцінка ефективності інвестиційних проектів є одним з найбільш відповідальних етапів. Від того, наскільки...
-
Математичні методи ціноутворення в околі цінових знижок
МАТЕМАТИЧНІ МЕТОДИ ЦІНОУТВОРЕННЯ В ОКОЛІ ЦІНОВИХ ЗНИЖОК Авторами досліджено, що ефективність рекламних звернень підприємства проявляється як ефект...
-
Методи визначення кальцію, Методи розділення - Питні мінеральні води
Для визначення кальцію часто доводиться попередньо видаляти всі елементи, крім лужних і лужноземельних. Методи розділення Електроліз із ртутним катодом....
-
, I=1,2,3,...,n, Де P J ? 1 - ваговий коефіцієнт J -го вихідного показника. Розташовуючи значення показника ПJ В порядку зростання, можна визначити...
-
В даний час існує ряд критеріїв для оцінки піно-утворення: 1. Властивості одинарної плівки. Ще Плато встановлено, що час життя плівки обернено...
-
Дослідження взаємного розподілу значень економічних показників і знаходження співвідношень функціонування виробничих систем представляє наступний...
-
Якщо відома факторна модель узагальнюючого економічного показника, то наступним етапом аналізу являється виявлення величини абсолютної і відносної зміни...
-
Оцінка на момент закінчення терміну дії опціону Припустимо, що нас цікавить вартість опціону "код" (далі просто "опціон") на момент закінчення його дії....
-
Кореляційний і регресивний методи аналізу зв'язку
Кореляційний і регресивний Методи аналізу зв'язку Основне завдання кореляційного і регресійного методів полягає в аналізі статистичних даних для...
-
Методи наближеного обчислення - Визначений інтеграл
Для деяких неперервних надінтегральних функцій F (х) первісну не можна виразити елементарними функціями. У цих випадках обчислення визначного інтеграла...
-
Кореляційно-регресивний аналіз - це класичний метод стохастичного моделювання господарської діяльності. Він вивчає взаємозв'язки показників господарської...
-
Методи визначення магнію, Методи розділення - Питні мінеральні води
Методи розділення Осадження магній - амоній фосфату. Осад MgNH4PO4 - 6H2O утворюється в амоніачному середовищі, у присутності солей амонію. Для того, щоб...
-
Одним із перспективних напрямів при дослідженні кристалів ZnS:Mn є дослідження температурних характеристик його спектрів. Нова інформація в цьому напрямі...
-
Кристали сульфіду цинку, активовані іонами Мn2+, досліджуються вже досить давно. Будь-яке дослідження спектрів ФЛ кристалів, буде далеко не повним без...
-
Причини, які викликали різноманітні види циклів, різні, а тому необхідно визначити не лише ці причини, але й адекватні способи протидії. Короткостроковий...
-
Методологія ARIS - Побудова архітектури підприємства з використанням методології ARIS
Методологія ARIS є досить рафінованою. Організація в ARIS розглядається з чотирьох точок зору: - організаційної структури, - функціональної структури, -...
-
Побудова та аналіз простої лінійної економетричної моделі
Мета - закріплення теоретичного матеріалу та здобуття практичних навичок побудови та аналізу однофакторної економетричної моделі й перевірки її...
-
Значення хімії у створенні нових матеріалів
Нові матеріали потрібні для квантових генераторів, лазерів, які породжують могутні промені, здатні різати, плавити, випаровувати, свердлити і посилати...
-
Обычно, для различных интервалов энергий используют разные типы установок, которые предназначены для измерения спектров нейтронов методом времени...
-
Физическая сущность методики В связи с отсутствием у нейтронов электрического заряда они проходят в веществе без взаимодействий сравнительно большие...
-
Детекторы для ВЭЖХ - Высокоэффективная жидкостная хроматография
Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) используется для детектирования полярных нелетучих веществ, которые по каким-либо причинам не могут...
-
Для кращого розуміння і аналізу зміни досліджуваних явищ у часі статистичні дані, що їх характеризують, необхідно систематизувати у хронологічному...
-
Розробка математичного забезпечення інформаційної системи Характеристика моделей і методів рішення економічної задачі Фінансовий аналіз здійснюється за...
-
В даній дипломній роботі було проаналізовано температурну залежність інтенсивності і напівширини спектрів індивідуальних смуг фотолюмінесценції іонів...
-
Природний газ і нафта являють собою, головним чином, суміші насичених вуглеводнів. Основною складовою природного газу є метан. Нафта являє собою суміш...
-
" Алкани як паливо. Октанове та цетанове число" - Алкани як паливо. Октанове та цетанове число
Природний газ і нафта являють собою, головним чином, суміші насичених вуглеводнів. Основною складовою природного газу є метан. Нафта являє собою суміш...
-
Методика отбора и хранения проб Отбор и хранение проб производилось согласно ГОСТ Р 51592-2000 "Общие требования к отбору проб".[35,36] Пробы воды в...
-
Данный метод подробно описан в [8]. Пусть - количество акций, а - количество дней наблюдений за выбранными - акциями. В данном случае доходность акции в...
-
Постановка завдання необхідності використання амортизаційних відрахувань для малого підприємства Найважливішими проблемами сучасності є подолання...
-
Теорія електролітичної дисоціації - Теория электролитической диссоциации
Більшість хімічних реакцій, які використовуються у якісному аналізі, протікають у водних розчинах. Якщо речовина розчиняється у воді чи іншому...
-
Природний газ і нафта - Алкани як паливо. Октанове та цетанове число
Природний газ і нафта являють собою, головним чином, суміші насичених вуглеводнів. Основною складовою природного газу є метан. Нафта являє собою суміш...
-
"Алкани як паливо. Октанове та цетанове число" - Алкани як паливо
Природний газ і нафта являють собою, головним чином, суміші насичених вуглеводнів. Основною складовою природного газу є метан. Нафта являє собою суміш...
-
ХІМІЧНІ ВЛАСТИВОСТІ КИСНЮ І СІРКИ - Загальні відомості про елементи
Ви вже знаєте, що кисень -- дуже реакційноздатна речовина. Він реагує з багатьма металами, неметалами багатьма складними речовинами, виявляючи...
-
Схема технохімконтролю - Технологічний регламент
Виробництва спирту ректифікованого З меляси в суміші з крохмалевмісною Сировиною Підгайчики спиртзавод 1999 р. Схема технохімконтролю виробництва спирту...
-
Временные ряды и прогнозирование - Эконометрика как наука
Временные ряды реализуют широкий набор методов описания, построения моделей, декомпозиции и прогнозирования временных рядов как во временной, так и в...
Газова хромато-мас-спектрометрія - Гібридні методи. Газова хромато-мас-спектрометрія