Нітратна кислота - Методи отримання оксидів азоту

Схема виробництва розведеної азотної кислоти

Сучасні методи виробництва розведеної азотної кислоти (від 45 до 62% HNОз) можуть бути розділені на три основні групи:

    1) виробництво азотної кислоти під атмосферним тиском, 2) виробництво азотної кислоти під підвищеним тиском, 3) виробництво азотної кислоти комбінованим методом (окислювання аміаку проводиться під атмосферним тиском, а переробка окислів азоту в кислоту - під підвищеним тиском).

Системи, що працюють під атмосферним тиском

На рис.1.4 зображена система Хімстрою для отримання розбавленої азотної кислоти під атмосферним тиском.

Перша стадія виробництва полягає у підготовці аміаку і повітря. Якщо аміак надходить зі складу в рідкому вигляді, то він випаровується або за рахунок тепла, або розчину, який служить переносником холоду. Отриманий газоподібний аміак збирається зазвичай в газгольдері. Очищення газоподібного аміаку виробляють на тканяних фільтрах, а іноді застосовують промивання його рідким аміаком, який добре затримує як пари масла, так і механічні домішки.

Очищення повітря від сторонніх газів, що мають кислий характер, виробляють зазвичай за допомогою промивання його у вежі лугом або водою. Найкраще брати повітря з районів, не забруднених цими газами, наприклад із сусіднього лісу. Для відділення механічних забруднень повітря фільтрують через тканяні фільтри. Очищене повітря вентилятором, спареним з аміачним, подається через змішувач в контактний апарат.

схема установки для виготовлення розведеної азотної кислоти під атмосферним тиском

Рис. 1.4 - Схема установки для виготовлення розведеної азотної кислоти під атмосферним тиском:

1 - аміачно-повітряний вентилятор; 2 - контактний апарат зі змішувачем; 3 - підігрівач повітря; 4 - паровий котел; 5 - швидкісний холодильник; 6 - холодильник-конденсатор; 7 - вентилятор; 8 - поглинаючі вежі; 9 - насоси; 10 - холодильник для кислоти; 11 - лужні вежі.

Вміст аміаку в аміачно-повітряної суміші коливається в межах від 9,5 до 12%. У випадку роботи на повітрі, підігрітому до 180-250 °С, вміст аміаку підтримують у межах 9,5-10%. Якщо є можливість збагатити повітря відкидним киснем, то вміст аміаку доводять до 12-12,5%. Газову суміш до її надходження на каталізатор ще раз фільтрують через поролітовий фільтр, який розташований в контактному апараті 2 безпосередньо перед каталізаторними сітками.

Аміачно-повітряну суміш далі спалюють на каталізаторі при 750-850 °С. Нітрозні гази, що мають цю ж температуру, проходять підігрівач повітря 3, а потім паровий котел 4, де охолоджуються до 180-200 °С. Подальше охолодження їх виробляється водою в трубчастих холодильниках 5 і 6, де утворюється азотна кислота концентрацією від 3 до 20%. Охолоджені нітрозні гази поступають далі в поглинальну систему 8, що звичайно складається з шести веж. Поглинання здійснюється водою. У поглинальну систему подається додатково повітря з таким розрахунком, щоб у вихлопних газах містилося 5,5% кисню.

Кожна башта зрошується кислотою відповідної концентрації. Циркуляція кислоти здійснюється за допомогою центрибіжних насосів 9, які подають її через холодильники 10, які охолоджуються водою для відводу. У міру закріплення, кислота передається самопливом з башти в башту назустріч ходу газу і по досягненні заданої концентрації виводиться із системи. Найчастіше готова кислота видається з другої по ходу газу вежі. Якщо ж гази перед входом в першу вежу добре окислені та охолоджені, то найбільш концентрована кислота (45-50%) може бути отримана в першій башті, яка і є продукційною. Готова кислота містить розчинені окисли азоту. Щоб уникнути втрат окислів азоту, кислоту, попередньо підігріти до 50 ч 55 °С, продувають повітрям. Отримані при цьому оксиди повертають у поглинальну систему. Концентрація оксидів азоту в нітрозних газах, що надходять у поглинальну систему, становить близько 10% і знижується після шостої вежі до 0,8%. Залишки окислів азоту вловлюють у вежах, зрошуваних лугами. Як поглинач застосовують найчастіше розчин соди (200-250 г/л), іноді вапняне молоко (120-150 г/л). Отримані нітрит-нітратні луги обробляють азотною кислотою для переведення азотистокислих солей в азотнокислі. Виділену при інверсії суміш окису азоту і повітря направляють у поглинальну систему.

Поглинальна система відрізняється від системи Хімстрою небагатьом. Тут замість трубчастого газового холодильника установлені холодильні вежі, виконані з каменю. Ці вежі працюють, як і звичайні поглинальні вежі, в яких гази зрошуються кислотою, а тепло відводиться в кислотних холодильниках. Хороший теплообмін між газом і кислотою на насадці і триваліше перебування нітрозних газів в холодильних вежах забезпечують високу ступінь окислення окису азоту. Поглинальна система складається з однієї окисної вежі, п'яти двоходові кислотних поглинальних башт, виконаних з граніту, і двох залізних веж для лужного поглинання. В іншому система не являє собою нічого оригінального.

Системи, що працюють під підвищеним тиском

На противагу системам, що працюють під атмосферним тиском, тут контактне окиснення аміаку і поглинання нітрозних газів проводяться під підвищеним тиском. На рис. 1.4 наведена схема установки, що працює під тиском до 8 атм.

схема установки розведеної азотної кислоти під тиском 8 атм

Рис. 1.4 -Схема установки розведеної азотної кислоти під тиском 8 атм.:

1 - вежа для промивки повітря; 2 - фільтр; 3 - турбокомпресор; 4- двигун; 5 - редуктор; 6 - фільтр для повітря; 7 - підігрівач повітря; 8 - випаровувач аміаку; 9 - фільтр для аміакі; 10 - змішувач; 11 - контактний апарат; 12 - холодильник-конденсатор; 13 - сепаратор; 14 - фільтр для платини; 15 - поглинальна колона; 16 - бризковловлювач; 17 - підігрівач вихлопних газів; 18 - паровий ежектор; 19 - рекуперацій на турбіна; 20 - насос для конденсата.

Повітря спочатку промивають водою у вежі 1 і фільтрують через тканяний фільтр 2. Потім його стискують в турбокомпресорі 3 до 9 атм і ще раз фільтрують в агрегатному фільтрі 6. Фільтруючим матеріалом служить азбестове полотно або фільтрувальний картон, який отримав зараз широке застосування.

Очищене повітря, після стиснення має температуру 110 ч 120°, далі підігрівається теплом нітрозних газів до 300 ч 350° у теплообміннику 7 і йде на змішування з аміаком. Аміак після випарника 8, нагрітий до 70°, очищається у фільтрі 9 з допомогою азбестового полотна. У змішувачі 10 аміак змішується з повітрям (10% аміаку і 90% повітря), і суміш з температурою 300° надходить в контактний апарат 11, де на платино-родієвому каталізаторі з 16-18 сіток аміак окислюється до окису азоту, розвиваючи температуру до 900°. Для уникнення розм'якшення металу під дією високої температури нижню частину контактного апарату і сполучну трубу охолоджують водою. Пройшовши підігрівач повітря 7, нітрозні гази охолоджуються до 450°, віддаючи тепло повітрю, і з цією температурою надходять у водяній холодильник-кондесатор 12. На лінії нітрозних газів перед входом в конденсатор встановлюють фільтр з довговолокнистої скляної вати для уловлювання платини. У холодильнику-конденсаторі 12 при охолодженні нітрозних газів до 40° утворюється 53-56%-ва азотна кислота в кількості до 50% від загального виробітку агрегату. Нітрозні гази з конденсатора-холодильника 12 надходять у поглинальну колону 15, а кислота, відокремившись в сепараторі 13 і пройшовши фільтр для платини 14, може бути спрямована або в колону на подальше зміцнення, або виведена з системи як готова продукція. Додаткове повітря в кількості до 20 % від основного вводиться або в конденсатор-холодильник 12, або в нижню частину поглинальної колони 15. Нітрозні гази віддають частину тепла воді в котлі-утилізаторі 9 і з температурою 400° надходять у теплообмінник 17, де підігрівають вихлопні гази, що йдуть в рекупераціонну турбіну 3. Подальше охолодження газів проводиться водою в трубчастих холодильниках 12. Охолоджені до 25 ч 30° нітрозні гази надходять в поглинальну колону 13.

Поглинювальна колона має досить примітивний апарат і складається з трьох елементів, сполучених послідовно по ходу газу. Кожен елемент має насадку з керамічних кілець розміром 25х25 мм. Два верхніх елемента забезпечені виносними газовими холодильниками, а нижні працюють без охолодження. Колона зрошується водяним конденсатом одноразово, без циркуляції кислоти.

Кислота виходить із вмістом 43-45% НNO3. Якщо бажають отримати кислоту з вмістом 60-62% НNO3, то включають аміачний холодильник 14 і охолоджують кислоту, що надходить на зрошення нижньої колони.

Залишок окислів азоту поглинається вапняковим молоком у двох послідовно включених лужних вежах 15. Вежі час від часу зупиняють для чищення насадки. Загальне поглинання окислів азоту становить 99%, з яких на частку лужного поглинання припадає близько 4 ч 6% і на частку кислотного 95 ч 94%.

Контроль виробництва азотної кислоти

Для правильного проведення процесів, економної витрати матеріалів і енергії, а також створення безпечних умов в роботі установки необхідно суворо контролювати всі стадії процесу.

Контроль процесу виробництва азотної кислоти здійснюється за допомогою систематичного аналізу відбираються проб і застосування контрольно-вимірювальних приладів, які можна розділити на 2 групи:

Прилади, що показують той чи інший параметр процесу з якісної або кількісної сторони. Сюди відносяться термометри, манометри, витратоміри, лічильники і т. д.

Прилади, які активно беруть участь у регулюванні технологічного процесу, обмежують відступ від нормального технологічного режиму, попереджають можливість аварії і навіть, в разі необхідності, зупиняють роботу цеху.

Сюди належать запобіжні клапани, терморегулятори, регулятори тиску, відсікачі, припиняють подачу аміаку в контактний апарат, і т. д. Всі ці прилади знайшли широке застосування на азотнокислотних заводах.

Визначення концентрації азотної кислоти ареометром

Якщо пробу відбирають з апарату, то першу порцію кислоти, що залишилась у пробовідбірній трубці, зливають, щоб бути впевненим у тому, що проба кислоти відібрана безпосередньо з апарату. Потім в циліндр набирають стільки кислоти, щоб при завантаженні ареометра він був заповнений кислотою до країв. При відборі проби потрібно обов'язково надягати гумові рукавички та окуляри. У циліндр з пробою кислоти занурюють ареометр і термометр. Відлік показань за термометром і ареометра виробляють тоді, коли встановиться температура, причому ареометр і термометр не повинні стикатися між собою і не повинні торкатися стінок циліндра. Відлік виробляють по верхньому краю меніска. Концентрацію кислоти знаходять по таблицями наведеним у Додатку А.

Похожие статьи




Нітратна кислота - Методи отримання оксидів азоту

Предыдущая | Следующая