Лабораторна робота "Одержання п-толуолсульфокислоти" - Хімія та технологія основного органічного і нафтохімічного синтезу

П-Толуолсульфокислоту застосовують для синтезу п-крезолу, як більш м'якого, ніж сірчана кислота, кислотного каталізатора, при аналізі амінів і т. д. Її одержують звичайно прямим сульфуванням толуолу сірчаною кислотою

Паралельно з п-толуолсульфокислотою утворюється деяка кількіст о-толуол-сульфокислоти, тому що метильна група є заступником першого роду. Для запобігання утворенню ді - та полісульфокислот, сульфування ведуть у надлишку толуолу і при енергійному перемішуванні реакційної маси. А для зсуву рівноваги реакції убік утворення сульфокислоти, реакційну воду в процесі сульфування відганяють у виді азеотропної суміші з толуолом.

П-Толуолсульфокислота дуже гігроскопічна речовина. Вона кристалізується з одною молекулою води й утворює безбарвні кристали у виді призм, що плавляться при 104-105 0С і піддаються гідролізу при 150 0С.

Мета роботи - вивчення реакції сульфування толуолу сірчаною кислотою, виділення п-толуолсульфокислоти, визначення температури плавлення, кислотного числа й упорядкування матеріального балансу експерименту.

Експериментальна установка

Сульфування толуолу сірчаною кислотою ведуть на установці, схема якої подана на малюнку 1. Вона складається з термостійкої колби місткістю 100 мл, зворотного холодильника з насадкою Діна-Старка. Колбу обігрівають спеціальним колбонагрівачем із закритою спіраллю, напруга току на який регулюють ЛАТРом. Перед початком експерименту перевіряють правильність складання і герметичність усіх з'єднань установки. Переконуються в надійній роботі мішалки.

Реактиви: толуол - 30 мл; сірчана кислота (конц.) - 6 мл; соляна кислота (конц.) - 60 мл; гідроксид калію - 30 г.

установка для сульфування толуолу

Рис. 1 Установка для сульфування толуолу: 1 - електроплитка; 2 - піскова (сольова) баня; 3 - реактор; 4 - насадка Діна-Старка (сепаратор); 5 - зворотний холодильник

Проведення експерименту

Експеримент проводять у гумових рукавичках і захисних окулярах при суворому дотриманні правил роботи з агресивними речовинами.

У реактор через лійку обережно завантажують толуол і концентровану сірчану кислоту. Лійку видаляють, подають воду в зворотний холодильник, включають обігрівач реактора. Реакційну масу при енергійному перемішуванні нагрівають до помірного кипіння і при цій температурі продовжують експеримент до припинення відгону води. Воду із сепаратора періодично зливають у мірний циліндр місткістю 10 мл. Тривалість експерименту близько 5 годин.

Після припинення відгону води гарячу реакційну масу виливають у стакан, прохолоджують до кімнатної температури, добавляють 1 мл дистильованої води. Кристали п-толуолсульфокислоти, що випали, відсмоктують на лійці зі скляним фільтром. При цьому разом з фільтратом видалиться й о-толуолсульфокислота, що утворилася в результаті побічної реакції.

Отримані кристали п-толуолсульфокислоти піддають очищенню. Для цього їх переносять у термостійкий стакан ємкістю 150 мл, розчиняють у 10 мл гарячої води, прохолоджують до кімнатної температури, доливають 25 мл концентрованої соляної кислоти і прохолоджують на крижаній бані. Кристали, що випали, відсмоктують на лійці зі скляним фільтром і промивають 5 мл холодної концентрованої соляної кислоти. Процес очищення повторюють двічі. Потім кристали добре віджимають на фільтрі скляною пробкою, переносять у попередньо зважений на технічних вагах бюкс і сушать у ексикаторі над твердим гідроксидом калію.

Після сушіння визначають масу отриманого продукту, його температуру плавлення. Також визначають кислотне число за методикою, описаною в лабораторній роботі "Синтез ефірів оцтової кислоти". Складають матеріальний баланс експерименту.

Результати експериментів і обчислень записують у табл. 1 і 2.

Таблиця 1

Подано до реакції, г

Отримано кислоти, г

Вихід кислоти, %(мол)

Втрати, %(мас.)

Толуол

H2SO4

По толуолу

По H2SO4

Толуол

H2SO4

Таблиця 2

Температура плавлення, 0С

Кислотне число

Експериментальні дані

Літературні дані

Експериментальні дані

Теоретичні дані

Похожие статьи




Лабораторна робота "Одержання п-толуолсульфокислоти" - Хімія та технологія основного органічного і нафтохімічного синтезу

Предыдущая | Следующая