Лабораторна робота "Одержання п-толуолсульфокислоти" - Хімія та технологія основного органічного і нафтохімічного синтезу
П-Толуолсульфокислоту застосовують для синтезу п-крезолу, як більш м'якого, ніж сірчана кислота, кислотного каталізатора, при аналізі амінів і т. д. Її одержують звичайно прямим сульфуванням толуолу сірчаною кислотою
Паралельно з п-толуолсульфокислотою утворюється деяка кількіст о-толуол-сульфокислоти, тому що метильна група є заступником першого роду. Для запобігання утворенню ді - та полісульфокислот, сульфування ведуть у надлишку толуолу і при енергійному перемішуванні реакційної маси. А для зсуву рівноваги реакції убік утворення сульфокислоти, реакційну воду в процесі сульфування відганяють у виді азеотропної суміші з толуолом.
П-Толуолсульфокислота дуже гігроскопічна речовина. Вона кристалізується з одною молекулою води й утворює безбарвні кристали у виді призм, що плавляться при 104-105 0С і піддаються гідролізу при 150 0С.
Мета роботи - вивчення реакції сульфування толуолу сірчаною кислотою, виділення п-толуолсульфокислоти, визначення температури плавлення, кислотного числа й упорядкування матеріального балансу експерименту.
Експериментальна установка
Сульфування толуолу сірчаною кислотою ведуть на установці, схема якої подана на малюнку 1. Вона складається з термостійкої колби місткістю 100 мл, зворотного холодильника з насадкою Діна-Старка. Колбу обігрівають спеціальним колбонагрівачем із закритою спіраллю, напруга току на який регулюють ЛАТРом. Перед початком експерименту перевіряють правильність складання і герметичність усіх з'єднань установки. Переконуються в надійній роботі мішалки.
Реактиви: толуол - 30 мл; сірчана кислота (конц.) - 6 мл; соляна кислота (конц.) - 60 мл; гідроксид калію - 30 г.
Рис. 1 Установка для сульфування толуолу: 1 - електроплитка; 2 - піскова (сольова) баня; 3 - реактор; 4 - насадка Діна-Старка (сепаратор); 5 - зворотний холодильник
Проведення експерименту
Експеримент проводять у гумових рукавичках і захисних окулярах при суворому дотриманні правил роботи з агресивними речовинами.
У реактор через лійку обережно завантажують толуол і концентровану сірчану кислоту. Лійку видаляють, подають воду в зворотний холодильник, включають обігрівач реактора. Реакційну масу при енергійному перемішуванні нагрівають до помірного кипіння і при цій температурі продовжують експеримент до припинення відгону води. Воду із сепаратора періодично зливають у мірний циліндр місткістю 10 мл. Тривалість експерименту близько 5 годин.
Після припинення відгону води гарячу реакційну масу виливають у стакан, прохолоджують до кімнатної температури, добавляють 1 мл дистильованої води. Кристали п-толуолсульфокислоти, що випали, відсмоктують на лійці зі скляним фільтром. При цьому разом з фільтратом видалиться й о-толуолсульфокислота, що утворилася в результаті побічної реакції.
Отримані кристали п-толуолсульфокислоти піддають очищенню. Для цього їх переносять у термостійкий стакан ємкістю 150 мл, розчиняють у 10 мл гарячої води, прохолоджують до кімнатної температури, доливають 25 мл концентрованої соляної кислоти і прохолоджують на крижаній бані. Кристали, що випали, відсмоктують на лійці зі скляним фільтром і промивають 5 мл холодної концентрованої соляної кислоти. Процес очищення повторюють двічі. Потім кристали добре віджимають на фільтрі скляною пробкою, переносять у попередньо зважений на технічних вагах бюкс і сушать у ексикаторі над твердим гідроксидом калію.
Після сушіння визначають масу отриманого продукту, його температуру плавлення. Також визначають кислотне число за методикою, описаною в лабораторній роботі "Синтез ефірів оцтової кислоти". Складають матеріальний баланс експерименту.
Результати експериментів і обчислень записують у табл. 1 і 2.
Таблиця 1
Подано до реакції, г |
Отримано кислоти, г |
Вихід кислоти, %(мол) |
Втрати, %(мас.) | ||
Толуол |
H2SO4 |
По толуолу |
По H2SO4 |
Толуол |
H2SO4 |
Таблиця 2
Температура плавлення, 0С |
Кислотне число | ||
Експериментальні дані |
Літературні дані |
Експериментальні дані |
Теоретичні дані |
Похожие статьи
-
Сульфування - Хімія та технологія основного органічного і нафтохімічного синтезу
Сульфуванням називають взаємодію органічної сполуки з концентрованою сірчаною кислотою і деякими її похідними, у результаті якого атом водню замінюється...
-
Комплекс фізико-механічних, хімічних і діелектричних властивостей поліетилену дозволяє широко застосовувати цей матеріал в багатьох галузях промисловості...
-
Оптимальний процес полімеризації в реакторі протікає при дотриманні певних параметрів в межах норми. Основними параметрами регулювання, які забезпечують...
-
Данные для расчета: Основная реакция: (1) Побочные реакции: Рабочий объем катализатора - 24 м3. Расход оксида углерода и метанола на побочные продукты с...
-
Пластичными массами называют материалы, полученные на основе полимеров, содержащие различные добавки и способные под влиянием температуры и давления,...
-
Бромистый этил представляет бесцветную прозрачную жидкость, обладающую эфирным запахом и сначала сладким, потом жгучим вкусом. Кипит при 38,4°С. В воде...
-
Сировина для виробництва поліетилену Поліетилен виробляється з етилену, який, у свою чергу може бути отриманий різними методами, зокрема термічним...
-
Реакції, в які вступають спирти, супроводжуються розривом зв'язків О-Н або С-О. 1. Кислотні властивості спиртів. Утворення алкоголятів. Спирти не...
-
В современных выпарных установках выпариваются очень большое количество воды. Выше было сказано, что в однокорпусном аппарате для выпаривания 1 кг воды...
-
5.1 Основные опасности при работе с концентрированными кислотами 1. Сильные неорганические кислоты при попадании на кожу вызывают химические ожоги. При...
-
Фізичні властивості, ХІМІЧНІ ВЛАСТИВОСТІ - Амінокислоти: одержання, властивості, роль у біології
Амінокислоти-безбарвні кристалічні речовини з високими температурами плавлення, які мало відрізняються для цих кислот і тому не характерні. Плавлення...
-
ШЛЯХИ ОТРИМАННЯ АМІНОКИСЛОТ - Амінокислоти: одержання, властивості, роль у біології
Розроблено багато шляхів отримання - амінокислот. Найважливіші з них три: 1. Дія аміаку на солі хлорзамісних кислот:...
-
Антрацен - соединение, молекула которого состоит из трех ароматических колец, лежащих в одной плоскости. Его получают из антраценовой фракции...
-
Общая методика. В трехгорловую колбу емкостью 50 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещаем 20.0 мл моногидрата и нагреваем...
-
Синтез бромэтана проводили в соответствии с методикой, изложенной в источнике [2]. ХОД РАБОТЫ - Приготовление исходных реактивов и собирание прибора Рис....
-
При получении твердофазных материалов очень часто первой стадией является синтез порошков. Возможными характеристиками порошков для получения керамики...
-
Залежність крекінг-процесу від температури - Алкани як паливо. Октанове та цетанове число
Подібно до того, як було спростовано уявлення про вплив фазового стану на крекінг-процес, при подальшій роботі було вияснено, що й інші параметри, нібито...
-
Обзор литературы - Синтез пара-нитродифенила. Теоретические основы нитрования
Нитрование - введение нитрогруппы - NO2 в молекулы органических соединений. Может проходить по электрофильному, нуклеофильному и радикальному механизмам;...
-
ОСНОВНЫЕ СВОЙСТВА ФЕРМЕНТОВ - Аминокислоты и ферменты
К ферментам применимы три основных критерия, характерных и для неорганических катализаторов. В частности, они остаются неизмененными после реакции, т. е....
-
Фенол (гідроксибензен, карболова кислота - лат. Carbo, carbonis - вугілля та лат. Oleum - олія) С6Н5ОН. Безбарвна кристалічна речовина зі специфічним...
-
Основные опасности при перегонке связаны с использованием электрических нагревательных приборов (электроплитки, колбонагреватели). 1. Шнур (нельзя...
-
Основные методы экономическо-математического прогнозирования Кратко рассмотрим различные методы прогнозирования (предсказания, экстраполяции),...
-
Макрокинетика процесса - Каталитический риформинг
Характерной особенностью всех модификаций риформинга является то, что одна из его основных стадий - ароматизация - эндотермична, а другая - гидрокрекинг...
-
Залежність крекінг-процесу від температури - Алкани як паливо
Подібно до того, як було спростовано уявлення про вплив фазового стану на крекінг - процес, при подальшій роботі було вияснено, що й інші параметри,...
-
Ізомеризація - Алкани як паливо
Цей процес застосовується для перетворення н-пентану і н-гексану в цінніші ізомери з розгалудженим ланцюгом. В якості каталізаторів, активних при...
-
Винтовой насос - Конструкция центробежного и струйного насосов
Винтовой насос -- насос, в котором напор нагнетаемой жидкости достигается посредством вытеснения жидкости винтовыми роторами (одним или несколькими),...
-
Важнейшей характеристикой раствора является его состав. Содержание растворенного вещества в растворе может быть выражено безразмерными единицами (долями...
-
Методы, применяющиеся для синтеза мультиферроиков - Мультиферроики
Для синтеза мультиферроиков используются различные методы синтеза. К ним относятся: спекание, гидротермальный синтез, соосаждение, золь-гель метод,...
-
Химические свойства Бора. - Третья группа периодической системы
Химически Бор при обычных условиях довольно инертен (взаимодействует активно лишь с фтором), причем кристаллический Бор менее активен, чем аморфный. С...
-
АБСОРБЦИЯ ТРИОКСИДА СЕРЫ. - Получение серной кислоты
Последней стадией процесса производства серной кислоты контактным способом является абсорбция триоксида серы из газовой смеси и превращение его в серную...
-
Органические кислоты в различных условиях могут разлагаться с образованием предельного углеводорода по общей схеме O R-C RH + CO2 Кислота OH Углеводород...
-
Назовите основные источники газонасыщения алюминиевых сплавов - Свойства алюминия
Алюминиевые сплавы в жидком состоянии активно взаимодействуют с кислородом, водородом, азотом, углеродом, которые присутствуют в составе шихты, атмосфере...
-
Синтез триацилглицеролов, Обмен глицерофосфолипидов - Обмен и функции липидов
ТАГ синтезируются из активной формы глицерина и жирных кислот через стадию фосфатидной кислоты. Обмен глицерофосфолипидов Глицерофосфолипиды...
-
Окисление глицерина, Синтез жирных кислот - Обмен и функции липидов
На первом этапе глицерин активируется в глицерофосфат, затем окисляется до фосфодигидроксиацетона, который через стадию образования пирувата переходит в...
-
Газообразные продукты (NH3, HCI, CI2, SO2, HCN), растворимые в воде, поглощаются носовой полостью. Нерастворимые в воде (СО) продукты проникают в легкие,...
-
Теплотой нейтрализации называется количество теплоты, выделенное при взаимодействии 1 моля эквивалента какой-либо кислоты с 1 молем эквивалента...
-
Лабораторные способы получения фенола - Синтез фенола
Метод получения 1: 2 моля бензойной кислоты, 2 моля пентагидрата сульфата меди и 900 мл воды нагревают в автоклаве со встряхиванием при 315 С в течение 1...
-
Ізомеризація - Алкани як паливо. Октанове та цетанове число
Цей процес застосовується для перетворення н-пентану і н-гексану в цінніші ізомери з розгалудженим ланцюгом. В якості каталізаторів, активних при...
-
ТЕМПЕРАТУРА - Основные положения молекулярно-кинетической теории, ее опытные обоснования
Любое макроскопическое тело или группа макроскопических тел называется термодинамической системой. Тепловое или термодинамическое равновесие - такое...
-
Організаційна структура підприємства ЗАТ "Годинникар" є юридичною особою і діє на підставі статуту і законодавства України. Підприємство створено...
Лабораторна робота "Одержання п-толуолсульфокислоти" - Хімія та технологія основного органічного і нафтохімічного синтезу