Титрування. Робочі розчини, їх приготування - Теоретичні основи аналітичної хімії

Найпростіший і найточнішій метод приготування розчинів відомої концентрації полягає в Безпосередньому зважувані потрібної кількості препарату і розчиненні взятої наважки в певному об'ємі розчинника.

Хімічні сполуки, які придатні для приготування титрованих розчинів цим способом називаються Вихідними речовинами.

Вимоги, яким повинні відповідати вихідні речовини:

    -відповідність дійсного складу речовини її хімічній формулі (порушується при наявності домішок, забруднень, гігроскопічність речовини, вміст кристалізаційної води); -їх розчини повинні бути стійкими і концентрація таких речовин не повинна змінюватись під впливом зовнішніх умов; -бажано, щоб вихідні речовини мали велику еквівалентну масу.

Найбільш поширений спосіб приготування робочого розчину - Установлення концентрації робочих розчинів за розчинами вихідних речовин. Він полягає у тому, що вибирають вихідну речовину, яка здатна реагувати з робочим розчином, і безпосередньо з наважки, узятої на аналітичних терезах, приготовляють розчин вихідної речовини точно відомої концентрації. Наважку беруть на технічних терезах і розчиняють у потрібному об'ємі води. Потім відбирають певний об'єм розчину вихідної речовини, титрують його робочим розчином. Обчислюють точну концентрацію робочого розчину. Цей метод не досить точний, але при додержані певних умов дає добрі результати.

Установлення концентрації робочих розчинів зі іншими робочими розчинами - Робочий розчин, нормальність якого встановлено за розчином вихідної речовини, можна в свою чергу використовувати для встановлення нормальності іншого робочого розчину. При такому способі встановлення концентрації можливі значні помилки, тому так можна робити тільки в окремих випадках і при першій можливості перевіряти нормальність розчину за розчином вихідної речовини.

Стандарт-титри, або фіксанали - Це точна наважка сухої вихідної речовини (або точно виміряна кількість розчину речовини певної концентрації), яка вміщена в запаяну скляну ампулу. Стандарт-титри приготовляють у спеціальних лабораторіях. Існують фіксанали не тільки вихідних речовин, а й усіх інших (їдкого лугу, тіосульфату натрію тощо). Для виготовлення робочого розчину ампулу розбивають, вміст кількісно переносять у колбу (1 л.), після розчинення речовини розчин у колбі розводять водою точно до 1 л.

Стандартні зразки - Це еталонний зразок матеріалу з відомим процентним вмістом окремих складових частин.

Методи непрямого титрування - метод заміщення і метод залишків (Використовуються в окремих випадках, коли важко або не можливо знайти відповідний робочий розчин, відсутній індикатор, реакція не стехіометрична, присутні побічні реакції).

Метод заміщення - визначувані іони заміщають еквівалентною кількістю інших іонів або елемента, які вже можна визначити прямим титруванням. Заміщення проводять методом осадження іонів реактивом, можна діяти на розчин реактивом, що вступає з ним у реакцію окислення-відновлення тощо. Метод використовують для визначення іонів кальцію, титану.

Метод залишків - до розчину досліджуваних іонів добавляють відміряну кількість титрованого розчину реактиву, узятого в надлишку проти кількості визначуваних іонів. Після цього титрують надлишок реактиву відповідним робочим розчином. Метод використовується досить широко, наприклад, для визначення вмісту карбонату у вапняку або мармурі, при визначенні солей кальцію і магнію у воді, визначенні нітритів.

Існують різні варіанти визначення методом залишків:

    -титрують відразу весь залишок введеного робочого розчину; -з відділенням осаду від надлишку робочого розчину тощо.

Похожие статьи




Титрування. Робочі розчини, їх приготування - Теоретичні основи аналітичної хімії

Предыдущая | Следующая