Класифікація методів аналізу - Теоретичні основи аналітичної хімії

Хімічні й фізико хімічні методи аналізу.

Загальна схема хімічних і фізико-хімічних методів аналізу зводиться до того, що досліджувану речовину переводять у розчин, діють певним хімічним реактивом і спостерігають зовнішній ефект хімічного перетворення. У складних випадках (при великій кількості складових елементів) суміш спочатку розділяють на окремі групи. Щоб визначити мікро кількість елементів, слід виділяти їх перед визначенням з великого об'єму розчину в невеликий об'єм органічного розчинника або осаду з метою підвищення чутливості визначення і позбавлення шкідливого впливу сторонніх елементів.

Отже, в загальному випадку хімічний аналіз складається з таких етапів:

    - переведення досліджуваної речовини в розчин; - відділення елементів, що визначаються, від інших та їх концентрування; - якісне виявлення і кількісне визначення.

Кожний з цих етапів характеризується певною системою методів.

Методи хімічною аналізу за основними типами хімічних реакцій:

    1) реакції осадження; 2) реакції утворення комплексних сполук; 3) реакції окислення-відновлення; 4) реакції кислотно-основної взаємодії.

У хімічному аналізі реакції різних типів часто поєднуються між собою. Наприклад, реакція між сульфатом міді й йодидом калію

2CuSO4 + 4KI = 2CuI + I2 + 2K2SO4

Одночасно є окислювально-відновною і хімічною реакцією першого типу.

1. Реакції осадження є основою різних методів розділення, концентрування і визначення окремих іонів або елементів.

Методи розділення:

-Хроматографічний аналіз (полягає у тому, що розчин складної суміші неорганічних або органічних речовин пропускають через колонку, заповнену адсорбентом, внаслідок чого суміш розділяється на окремі компоненти).

Методи концентрування:

-Співосадження (полягає у тому, що осад при утворенні захоплює з розчину сторонні розчинні речовини). Використовується для вилучення з великого об'єму розчину невеликих кількостей елементів, що визначаються, і для відділення останніх від основного компонента проби.

Методи виявлення і визначення:

    -гравіметричний метод (полягає у тому, що визначувані іони вилучають з розчину у вигляді малорозчинної сполуки добавлянням певного реактиву, за масою осаду обчислюють кількість елемента або іона). 2. Реакції утворення комплексних сполук.

Методи розділення і концентрування:

-Метод екстракції (метод розділення, який полягає в переведенні комплексної сполуки певного елемента з водного розчину в шар органічного розчинника). Застосовується переважно для переведення в органічний розчинник сполук комплексного характеру.

Методи виявлення і визначення:

    -фотометричний метод (вимірювання інтенсивності забарвлення комплексних сполук, що утворюються при взаємодії визначуваних іонів з неорганічними або органічними реактивами; -гравіметричний аналіз; -титриметричний аналіз (до розчину визначуваних іонів добавляють точно еквівалентну кількість розчину реактиву відомої концентрації, вимірюється об'єм розчину реактиву і за рівнянням хімічної реакції обчислюють кількість визначуваних іонів). 3. Реакції окислення-відновлення

Методи розділення і концентрування:

    -метод цементації (відновлення металами іонів металів, що містяться в розчині); -електроліз на ртутному катоді (іони багатьох елементів відновлюються електричним струмом до металів, які розчиняються у ртуті, утворюючи амальгами, іони інших металів залишаються при цьому в розчині). Застосовується, наприклад, для відділення цинку від алюмінію, заліза від титану та інш.

Методи виявлення і визначення:

    -титриметричний методи - перманганатометрія, йодлметрія, хроматометрія та інш. (грунтуються на використанні різних окислювачів та відновників); -електрогравіметричний аналіз (іони металів, що є в розчині, відновлюються електричним струмом до металічного стану). Застосовується для визначення Cu, Cd, Zn, Co, Pb, Ag, Au та інш.; -каталітичні методи аналізу (швидкість реакції є основою для кількісного визначення елементів, які каналізують реакцію. Швидкість реакції збільшується пропорційно концентрації каталізатора.). Дуже чутливий аналіз, надає можливість визначення десятих та сотих часток мікрограма речовини; -полярографічний метод (грунтується на вимірюванні сили граничного струму, що пропорційна концентрації речовини, що відновлюється. У розчин занурюють два електроди, які з'єднуються з джерелом постійного струму і поступово підвищують напругу на електродах.). Застосовується в аналізі металів та сплавів, придатний і для аналізу руд, природних вод, біологічних об'єктів, гірських порід, силікатів тощо; -кулонометричний метод (кількість речовини визначають за кількістю електрики, яку треба витратити на електрохімічне перетворення - окислення або відновлення - речовини). Цим методом визначаються незначні кількості речовини - до сотих і тисячних часток мікрограма. 4. Кислотно-основні реакції:
      -метод титриметричного аналізу - метод нейтралізації.

Фізикохімічні методи аналізу:

    -фотоколометричний аналіз; -спектроколометричний аналіз; -нефелометричний аналіз; -потенциометричний аналіз; -кондуктометричний аналіз; -полярографічний аналіз.

Фізичні методи аналізу.

У фізичних методах аналізу кількість речовини визначають вимірюванням параметра певної фізичної властивості речовини, причому хімічні реакції або зовсім не проводяться, або мають другорядне значення. До фізичних властивостей відносяться густина речовини, теплопровідність, колір, електропровідність, твердість, радіоактивність тощо.

Методи фізичного аналізу:

    1. Спектральний метод - матеріал, що аналізують, піддають дії високої температури електричної іскри або електричної дуги, що призводить до випромінювання світла атомами елемента. Це випромінювання розкладають спектрографом на складові і фотографують. Порівнявши інтенсивність окремих ліній спектра еталона з точно відомим вмістом окремих елементів, можна визначити ці елементи. 2. Метод фотометрії полум'я - розчин речовини, яку аналізують, вводять у полум'я газового пальника, розчинник випаровується, електрони переходять на основний енергетичний рівень, що супроводжується випромінюванням, яке фіксується фотоелементом і інтенсивність якого за певних умов пропорційна вмісту даного елементу в пробі. Метод придатний тільки для визначення лужних і лужноземельних металів. 3. Метод атомної абсорбції - грунтується на поглинанні квантів світла від спеціального джерела не збудженими атомами елементів у полум'ї. Вміст елементу визначають, вимірявши зменшення інтенсивності світла при проходженні його через полум'я. Перевага цього методу - висока селективність і чутливість. 4. Рентгено-флуоресцентний метод - на пробу діють рентгенівськими променями. Інтенсивність вторинного випромінювання залежить від кількості даного елемента в пробі. 5. Радіоактиваційний метод - досліджуваний матеріал піддають дії нейтронного випромінювання в атомному реакторі. Порівнюючи інтенсивність радіоактивного випромінювання окремих фракцій еталоннох проби і досліджуваного матеріалу, роблять висновок про кількісний вміст окремих елементів. Цей метод дуже чутливий (можна визначати елементи, вміст яких становить 10-8-10-10%). 6. Нейтронно-активізаційний. 7. Еміссіонний (плазменна фотометрія). 8. Ядро-магнітний резонанс.

Похожие статьи




Класифікація методів аналізу - Теоретичні основи аналітичної хімії

Предыдущая | Следующая