Методи визначення кальцію, Методи розділення - Питні мінеральні води

Для визначення кальцію часто доводиться попередньо видаляти всі елементи, крім лужних і лужноземельних.

Методи розділення

Електроліз із ртутним катодом.

При електролізі розчину з ртутним катодом, йони багатьох елементів відновлюються електричним струмом до металів, які розчиняються в Нg, утворюючи амальгами, а йони інших металів залишаються в розчині.

Екстракція оксихінолятів.

Проводячи екстракцію оксихінолятів при рН = 4,9 - 5,1, відокремлюють від кальцію всі елементи, які заважають його визначенню.

Відокремлення лужноземельних металів. Осадження сульфатів.

Сульфати барію, стронцію й кальцію осаджують при додаванні спирту, щоб зробити кальцій сульфат практично нерозчинним. Цей метод рекомендують, коли досліджувана проба містить багато йонів барію й стронцію. При цьому досліджуваний розчин концентрують до дуже маленького об'єму та додають декілька крапель сульфатної кислоти, доливають етиловий спирт із масовою часткою 80 %. Після виділення сульфатів осад фільтрують і промивають спочатку 95 % - вим, потім 40 % - вим етиловим спиртом. Фільтрат, який містить йони магнію, випаровують на водяній бані для видалення спирту.

Осадження кальцій оксалату в присутності йонів магнію, лужних металів, невеликих кількостей йонів барію і стронцію.

До досліджуваного розчину додають концентровану хлоридну кислоту та декілька крапель метилового оранжевого. При рН = 4,4 - 6,2 катіони кальцію з амоній оксалатом утворюють при температурі 70 - 80 0С осад CaC2O4, який промивають і переосаджують.

Осадження кальцій оксалату в присутності колоїдної силікатної кислоти, йонів феруму (ІІІ), алюмінію, магнію, титану і мангану, а також фосфатної кислоти

У кислому середовищі в присутності надлишку оксалат - йонів усі перелічені елементи утворюють комплексні йони і не осаджуються у вигляді гідроксидів та фосфатів. рН розчину повинен дорівнювати 4,0 ± 0,3.

Осадження кальцій оксалату в присутності етилендиамінтетраацетатної кислоти (ЕДТА)

При осадженні ЕДТА йони кальцію відокремлюються від інших йонів, у тому числі і від фосфат - йонів.

Таким методом кальцій чітко відокремлюється від ртуті, плюмбуму, вісмуту, міді, кадмію, стибію, феруму, хрому, алюмінію, титану, урану, берилію, молібдену, вольфраму, церію, торію, ніколу, кобальту, мангану, цинку, магнію, фосфат - йонів. Єдиним елементом, який заважає визначенню, є станум (IV), який виділяється у вигляді гідроксиду, однак осадження станум (IV) гідроксиду заважає гравіметричному визначенню йонів кальцію, але титрометричному визначенню методом перманганатометрії не заважає. Осадження кальцій оксалату проводять при рН = 4.

Метод розділення за допомогою іонітів.

Кальцій можна виділити з розчину катіонітом і відокремити від фосфатної та боратної кислот, які залишаються в розчині. З катіоніту кальцій вилучають кислотою. Інші катіони можна при цьому зв'язати в комплекси з лимонною кислотою. Через слабко основний аніоніт пропускають слабко кислий досліджуваний розчин. Фосфат - йони поглинаються аніонітом, кальцій залишається в розчині.

Екстракція кальцій оксихінолята.

Кальцій оксихінолят можна екстрагувати при рН = 13.

Досліджуваний розчин доводять розбавленим розчином натрій гідроксиду до рН = 13, додають бутилцелозоль, екстрагують 3 % розчином оксихіноліна у хлороформі.

Похожие статьи




Методи визначення кальцію, Методи розділення - Питні мінеральні води

Предыдущая | Следующая