Методика отбора и хранения проб, подготовка проб к анализу, метод анализа, Методика отбора и хранения проб, Метод исследования (атомно-эмиссионный спектральный анализ) - Исследование содержания меди в водах озера Старая Кубань
Методика отбора и хранения проб
Отбор и хранение проб производилось согласно ГОСТ Р 51592-2000 "Общие требования к отбору проб".[35,36]
Пробы воды в водоеме отбираются два раза в месяц в течение пяти месяцев в полиэтиленовые емкости.
В ходе подготовки проб воды для количественного анализа на содержание ионных форм микроэлементов осуществлялось отделение взвешенных компонентов посредством фильтрации через бумажный беззольный фильтр "синяя лента".
Содержание элементов в подготовленных пробах определялось при помощи метода абсорбционного спектрального анализа, позволяющего определить в одной пробе несколько элементов одновременно. Метод предназначен для определения микроколичеств сурьмы, марганца, свинца, железа, висмута, алюминия, молибдена, олова, кадмия, меди, цинка, серебра, кобальта, никеля.[35]
Метод исследования (атомно-эмиссионный спектральный анализ)
Цель практического эмиссионного спектрального анализа состоит в качественном обнаружении, в полуколичественном или точном количественном определении элементов в анализируемом веществе. В зависимости от физического состояния, электрической проводимости и неорганической или органической природы все вещества могут быть разделены на следующие группы:
- А) Твердые проводники, например высокочистые металлы, промышленные металлы и различные сплавы на основе железа, стали и других металлов (продукция металлургического производства). Б) Твердые диэлектрические вещества, например почвы, горные породы, руды, минералы (геологические образцы), сырье, полупродукты и готовая продукция неорганической химической промышленности (продукция химической, стекольной, керамической, полупроводниковой промышленности и т. д.). В) Твердые диэлектрические вещества в основном органической природы, например вещества растительного и животного происхождения (биологические вещества, продукция пищевой промышленности), продукция органической химической, бумажной, фармацевтической промышленности и т. д. Г) Жидкие вещества неорганической (например, продукция химической промышленности) и органической природы (например, биологические вещества и продукция нефтяной промышленности). Д) Газы (воздух, природный газ, промышленные газы и т. д.). Е) Специальные вещества, которые не могут быть включены в группы 1--5.
Вообще говоря, любое вещество может быть проанализировано на содержание в нем металлических компонентов и исследовано со специфическими целями (например, соответствие веществ требованиям контроля качества, производственной технологии и промышленной гигиены, их пригодность для медицинских целей, археологии, криминалистики, космических исследований и т. д.).[5]
Методы спектрального анализа, как правило, просты, экспрессные, легко поддаются механизации и автоматизации, т. е. они подходят для рутинных массовых анализов. При использовании специальных методик пределы обнаружения отдельных элементов, включая некоторые неметаллы, чрезвычайно низки, что делает эти методики пригодными для определения микроколичеств примесей. Эти методы, за исключением случаев, когда в наличии имеется лишь незначительное количество пробы, являются практически неразрушающими, так как для анализа требуются только малые количества материала образцов.
Точность спектрального анализа, в общем, удовлетворяет практическим требованиям в большинстве случаев определения примесей и компонентов, за исключением определения высоких концентраций основных компонентов сплавов. Стоимость спектрального анализа низка, хотя первоначальные капиталовложения достаточно высоки. Однако последние быстро окупаются вследствие высокой производительности метода и низких требований к материалам и обслуживающему персоналу.
Спектральный анализ (за исключением некоторых особых случаев) не пригоден для определения типов связей между элементами, т. е. вида соединений, присутствующих в образце. Как и все инструментальные методы анализа, количественный спектральный анализ основан на сравнительном исследовании анализируемого образца и стандартных образцов известного состава.
Спектральный анализ можно рассматривать как метод инструментального исследования, нашедший наибольшее применение. Однако этот метод не может всецело удовлетворять разнообразным аналитическим требованиям, возникающим на практике. Так, спектральный анализ является только одним лабораторным методом в ряду других методов исследования, преследующих различные цели. При разумной координации разные методы могут отлично дополнять друг друга и совместно содействовать их общему развитию.[5]
Чтобы выбрать из методов спектрального анализа тот, который больше всего подходит для данной задачи, и чтобы получить правильные результаты выбранными методами, необходимы соответствующие теоретические и практические знания, очень тщательная и аккуратная работа. При систематическом рассмотрении основных положений практического спектрального анализа следует принимать во внимание, кроме общей фундаментальной теории, также специфические особенности метода.
В случае проводящих и непроводящих ток материалов органического и неорганического происхождения независимо от того, находятся ли они в твердом, жидком или газообразном состоянии, пробоотбор должен выполняться с особой тщательностью. Вследствие высокой чувствительности спектрального релиза выводы о химическом составе очень больших партий материала часто должны делаться на основании результатов анализа незначительных количеств пробы. Загрязнение анализируемого образца может существенно исказить результаты анализа. Соответствующая физическая или химическая обработка проб, например сплавление, растворение или предварительное обогащение, нередко может оказаться очень полезной.[5]
Для возбуждения спектров в разных методах требуются вещества в различном физическом состоянии или в виде различных химических соединений. Производительность анализа может решающим образом влиять на выбор наиболее подходящих источников излучения.
Отношение интенсивностей линий аналитической пары даже для наиболее тщательного способа пробоотбора и при использовании наиболее подходящего источника излучения в значительной степени зависит от внешних физических и химических параметров (экспериментальных условий), задаваемых методом анализа и изменяющихся в процессе возбуждения. Знание теоретических корреляций и практических выводов из них имеет большое значение для реализации в полной мере аналитических возможностей метода.
Возбуждаемый спектр излучения пробы регистрируется с помощью спектрографа, спектрометра или спектроскопа. Поэтому способы оценки спектров в спектральном анализе могут быть разделены на три группы.
В спектрографическом качественном анализе заключение о природе элементов в анализируемом образце можно сделать на основании длины волны спектральных линий. В количественном анализе почернение линий в общем случае служит мерилом их интенсивности и, следовательно, искомого количественного состава пробы. Методы спектрального анализа основаны на использовании либо субъективных, либо объективных методов измерения. Первая группа методов охватывает полуколичественный, вторая--количественный анализ. Чрезвычайно важно знать принципы спектрографических методов спектрального анализа.
Спектрометрический метод, интенсивность линий в котором определяют обычно с помощью фотоумножителя и измерительной электронной аппаратуры, относится к объективным методам количественного анализа. Этот способ измерения интенсивностей является более точным и экспрессным по сравнению со спектрографическим, но требует дорогостоящего и непростого в обслуживании оборудования.
Приборы спектрального анализа для визуальной спектроскопии относительно дешевы, и анализ с их помощью выполняется быстро. Однако эти методы основаны исключительно на субъективных способах измерения интенсивности линий. Поэтому получаемые результаты всегда носят полуколичественный характер.
Чтобы достичь более высокой чувствительности определения, воспроизводимости и точности, необходима обработка результатов измерения методами математической статистики.
При проведении спектрального анализа большую помощь оказывают таблицы, содержащие соответствующие физические постоянные и спектроскопические константы элементов и их наиболее важных соединений, а также таблицы для вспомогательных расчетов и рабочие инструкции, необходимые при качественных и количественных определениях.
Атомно-эмиссионный спектральный анализ (АЭСА) - метод элементного анализа, основанный на изучении спектров испускания свободный атомов и ионов в газовой фазе в области длин волн 150-800 нм.
Пробу исследуемого вещества вводят в источник излучения, где происходят ее испарение, диссоциация молекул и возбуждение образовавшихся атомов (ионов). Последние испускают характерное излучение, которое поступает в регистрирующее устройство спектрального прибора.
При качественном АЭСА спектры проб сравнивают со спектрами известных элементов, приведенных в соответствующих атласах и таблицах спектральных линий, и таким образом устанавливают элементный состав анализируемого вещества. При количественном анализе определяют количество (концентрацию) искомого элемента в анализируемом веществе по зависимости величины аналитического сигнала (плотность почернения или оптический плотность аналитической линии на фотопластинке; световой поток на фотоэлектрический приемник) искомого элемента от его содержания в пробе. Эта зависимость сложным образом определяется многими трудно контролируемыми факторами (валовой состав проб, их структура, дисперсность, параметры источника возбуждения спектров, нестабильность регистрирующих устройств, свойства фотопластинок и т. д.). Поэтому, как правило, для ее установления используют набор образцов для градуировки, которые по валовому составу и структуре возможно более близки к анализируемому веществу и содержат известные количества определяемых элементов. Такими образцами могут служить специально приготовленные металлические сплавы, смеси веществ, растворы, в том числе и стандартные образцы, выпускаемые промышленностью. Для устранения влияния на результаты анализа неизбежного различия свойств анализируемого и стандартных образцов используют разные приемы; например, сравнивают спектральные линии определяемого элемента и так называемой элемента сравнения, близкого по химическим и физическим свойствам к определяемому. При анализе однотипных материалов можно применять одни и те же градуировочные зависимости, которые периодически корректируют по поверочным образцам.[5,6]
Чувствительность и точность АЭСА зависят главным образом от физических характеристик источников возбуждения спектров - температуры, концентрации электронов, времени пребывания атомов в зоне возбуждения спектров, стабильности режима источника и т. д. Для решения конкретной аналитической задачи необходимо выбрать подходящий источник излучения, добиться оптимизации его характеристик с помощью различных приемов - использование инертной атмосферы, наложение магнитного поля, введение специальных веществ, стабилизирующих температуру разряда, степень ионизации атомов, диффузионные процессы на оптимальном уровне и т. д. Ввиду многообразия взаимовлияющих факторов при этом часто используют методы математического планирования экспериментов.
Похожие статьи
-
Источники поступления тяжелых металлов (меди) в водоемы Основными загрязнителями окружающей среды являются тяжелые металлы. К ним относятся химические...
-
Введение - Исследование содержания меди в водах озера Старая Кубань
Среди загрязнителей биосферы, представляющих наибольший интерес для различных служб контроля ее качества, металлы относятся к числу важнейших. В...
-
Общая схема исследования: 1. Составление среднего образца. 2. Извлечение пестицидов из пробы. 3. Очистка экстракта. 4. Анализ экстракта. Прием образцов в...
-
Отравление медью - Исследование содержания меди в водах озера Старая Кубань
Медь и ее соединения широко применяются в различных отраслях промышленности: текстильной, машиностроительной, авиационной и электротехнической. В быту...
-
При оценке состояния экосистемы важно учитывать загрязненность водного объекта токсичными веществами. Наибольшую опасность среди них представляют тяжелые...
-
Отбор пробы воды следует рассматривать как стадию, в значительной степени определяющую правильность последующего анализа, причем ошибки, допущенные в...
-
Общий характер действия меди на организм. Медь встречается в животном организме, главным образом, в виде комплексных органических соединений и играет...
-
Предельно допустимая концентрация (ПДК) _ утвержденный в законодательном порядке санитарно-гигиенический норматив. Под ПДК понимается такая концентрация...
-
Количественный анализ - это совокупность, химических, физико-химических и физических методов определения количественного соотношения компонентов,...
-
Задачи и методы количественного анализа - Основы аналитической химии
Количественный анализ - это совокупность химических, физико-химических и физических методов определения количественного соотношения компонентов, входящих...
-
Общие вопросы Привести объекты судебно-химического (химико-токсикологического) анализа. Дать понятие "вещественным доказательствам". Значение наружного...
-
Задачи и методы качественного анализа - Основы аналитической химии
Обнаружение или, как иногда говорят, "открытие" отдельных элементов или ионов, входящих в состав веществ - это задачи качественного анализа. Качественный...
-
Заключение - Нейтрон-спектрометрический анализ изотопного состава обогащенных проб гафния
За время выполнения дипломной работы, были получены знания о НСА и методах обработки спектров пропускания, приобретены навыки работы с программами...
-
Задача количественного химического анализа состоит в определении содержания тех или иных элементов в анализируемом материале; при этом главное требование...
-
Адсорбционные методы исследования свойств поверхности позволяют количественно охарактеризовать происходящие при адсорбции межмолекулярные взаимодействия,...
-
В настоящее время в России и граничащих с ней государствах складывается ситуация, при которой формируются ландшафты с особой биогеохимической структурой...
-
Высокие концентрации свинца характерны для прикрепленных растений, обитающих в загрязненных водах. Так общее содержание свинца из высших водных растений,...
-
Физическая сущность методики В связи с отсутствием у нейтронов электрического заряда они проходят в веществе без взаимодействий сравнительно большие...
-
Проба брал на ГПУ г. Москвы "Природный заказника "Воробъевы горы"из реки Москва, с помощью стеклянной бутыли. Затем стеклянную бутыль опускал в реку и...
-
Введение - Нейтрон-спектрометрический анализ изотопного состава обогащенных проб гафния
Измерения ядерных материалов (ЯМ) различными методами, является одним из необходимых направлений совершенствования, для решения ряда задач, таких как,...
-
Предмет, задачи и методы аналитической химии - Основы аналитической химии
Аналитическая химия-это наука, которая разрабатывает теоретические основы и методы химического анализа. С помощью нее определяют химический состав...
-
Хранилище серной кислоты На территории участка серной кислоты сернокислотного цеха (далее УСК СКЦ) установлено четыре емкости - хранилища, изготовленные...
-
Методы отбора выборок - Основы научных исследований
Известны три метода отборок выборок: случайный, систематический и комбинированный. В результате случайного отбора получается случайная выборка. Выборка...
-
Отбор проб воды является очень существенным этапом в экоаналитическом контроле. Ошибки, возникающие при отборе проб, как правило, исправить не удается....
-
Правила построения рядов динамики - Методы анализа основной тендеции развития в рядах динамики
При построении динамических рядов необходимо соблюдать определенные правила: основным условием для получения правильных выводов при анализе рядов...
-
Особенности обработки Погрешность данного метода вызвана: длительностью вспышки (0.5мкс), временем срабатывания анализатора (0.7мкс) и шириной канала...
-
Наиболее представительные ионы и соответствующие им структуры помещены в таблицы, их используют при интерпретации масс-спектров. Кроме того сравнивают...
-
Обычно, для различных интервалов энергий используют разные типы установок, которые предназначены для измерения спектров нейтронов методом времени...
-
Маркетинговое исследование представляет собой системный сбор, обработку и анализ всех аспектов процесса маркетинга: продукта, его рынка, каналов...
-
Анализ временных рядов, Стационарные временные ряды и их основные характеристики - Динамические ряды
Стационарные временные ряды и их основные характеристики Поиск модели, адекватно описывающей поведение случайных остатков T анализируемого временного...
-
Концентрирование микроэлементов - Природные воды. Классификация примесей
При выборе методов анализа вод различного состава необходимо принимать во внимание приведенные выше данные об элементном составе природных, питьевых и...
-
Метод дихотомии требует менее всего итераций цикла для получения корней уравнения с заданной точностью. Если расчет ведется без помощи ЭВМ, то это...
-
Определение температуры плавления Температуру плавления определяем с помощью малогабаритного нагревательного стола типа "Boetinus" с наблюдательным...
-
Введение - Бродильное производство органических кислот
Биомасса представляет собой сложную химическую систему, а большинство процессов и продуктов биотехнологии имеют биохимическую природу, будь то...
-
Аналитическая химия, наука об определении химического состава веществ и, в некоторой степени, химическим строения соединений. Аналитическая химия...
-
Фотоэлектроколориметрические методы относятся к объективным методам, так как интенсивность окраски растворов оценивают с помощью специальных устройств -...
-
Позволяет определить погрешность полученной площади и окончательного содержания. Также использовались и другие программы: Otno - Программа используемая...
-
Нелинейный регрессионный анализ, Множественный регрессионный анализ - Основы научных исследований
Линейные по параметрам регрессионные модели можно использовать для аппроксимации нелинейных зависимостей путем их линеаризации с помощью базисных...
-
Методики исследования - Влияние синтетических моющих средств на окружающую среду и живые организмы
Работа проводилась в весенний период 2011года на территории с. Подгорного и в лабораторных условиях МОУ "Подгорнская СОШ". Она велась в трех направлениях...
-
Это метод который нашел мировое применение для анализа лекарствнных средств. Он основан на свойстве галогенидов количественно осаждаться нитратом серебра...
Методика отбора и хранения проб, подготовка проб к анализу, метод анализа, Методика отбора и хранения проб, Метод исследования (атомно-эмиссионный спектральный анализ) - Исследование содержания меди в водах озера Старая Кубань