Экспериментальная часть - Синтез пара-нитродифенила. Теоретические основы нитрования

A. Реагенты и оборудование

Для проведения синтеза использовались следующие реагенты:

Дифенил C12H10

Молекулярная масса: 154.2

Температура кипения: 256°C

Температура плавления: 70°C

Относительная плотность (вода = 1): 1.04

Растворимость в воде: нерастворимо

Давление паров, Па при 71°C: 133

Относительная плотность пара (воздух = 1): 5.3

Ледяная уксусная кислота CH3COOH:

Температура кипения: 118°C

Температура плавления: 16.7°C

Относительная плотность (вода = 1): 1.05

Растворимость в воде: смешивается

Давление паров, кПа при 20°C: 1.5

Относительная плотность пара (воздух = 1): 2.1

Концентрированная азотная кислота (77%) HNO3:

Молекулярная масса: 63.0

Температура кипения: 121°C

Температура плавления: -41.6°C

Относительная плотность (вода = 1): 1.45

Растворимость в воде: смешивается

Давление паров, кПа при 20°C: 6.4

Относительная плотность пара (воздух = 1): 2.2

B. Методика эксперимента

В круглодонную колбу емкостью 50 мл помещают 5,5 г дифенила, 10 мл ледяной уксусной кислоты и 4 г 77%-ной HNO3 (плотн. 1,45 г/см3), присоединяют колбу к обратному холодильнику и кипятят, осторожно нагревая на сетка, до полного растворения дифенила (синтез проводят в вытяжном шкафу, так как выделяются ядовитые окислы азота), на что обычно требуется около 1 ч. Осадок, выпавший после охлаждения реакционной смеси до комнатной температуры, дважды промывают водой (декантацией), тщательно отфильтровывают и перекристаллизовывают из спирта объемом 30 мл. Выход около 5 г (70% от теоретического).

Похожие статьи




Экспериментальная часть - Синтез пара-нитродифенила. Теоретические основы нитрования

Предыдущая | Следующая