Синтез фталевых кислот аннелированных гетероциклическими хинонами, Синтез гетероциклических соединений - Разработка эффективных методов синтеза новых макроциклов порфиринового ряда

Синтез гетероциклических соединений

Синтез 4-амино-1,2-бензотиазола

К раствору 5-8 г (31 ммоль) 2,6-диметилтолуола в 15 мл мезителена (температура кипения 146 єС) медленно прибавляли 8 мл (100 ммоль) тионилхлорида. Реакция протекала энергично и в результате получился желтый осадок. Реакционная масса нагревалась при температуре кипения растворителя с обратным холодильником в течение 24 часов. После чего добавляли еще 8 мл тионилхлорида и продолжали нагревание еще 24 часа. Затем реакционную массу охлаждали и после чего добавляли 50 мл концентрированной соляной кислоты, при этом 4-амино-1,2-бензотиазол переходил в раствор. Продукт выделяли подщелачиванием раствором гидроксида калия, образующийся осадок отфильтровывали, а фильтрат упаривали. Полученный продукт представляет собой вещество светло-желтого цвета /36/.

Синтез 2,3-дигидроксихиноксалина

В колбу объемом 0,5 л вливали 100 мл воды, 60 мл конц. НСl, 14 г о-фенилендиамина и 17 г щавелевой кислоты. Содержимое колбы нагревали с обратным холодильником 2 часа. При охлаждении отфильтровывали выделившийся осадок, который переносили в колбу и растворяли в 400 мл 1М раствора NaOH (16 г NaOH в 400 мл раствора).

Раствор фильтровали и подкисляли разбавленной HCl (1:2) до полного выделения 2,3-дигидроксихиноксалина. Продукт отфильтровывали, промывали водой и сушили /37/.

Синтез бензотиадиазола

В двухгорловую колбу на 100 мл, снабженную обратным холодильником при перемешивании помещали 5.4 г (0.1 моль) о-фенилендиамина и 17.85 г (0.3 моль) сульфохлорида SOCl2. Реакционную массу вначале нагревали при температуре 50 °С в течение 90 минут, затем при 80 °С еще 90 минут. Затем из реакционной колбы отгоняли избыток SOCl2, к смеси добавляли 4090 мл ДХМ и отфильтровывали непрореагировавший о-фенилендиамин. К фильтрату добавляли воду, встряхивали и помещали в делительную воронку, водный слой удаляли, а к раствору добавляли NaSO4 и сушили. После этого отгоняли на роторном испарителе ДХМ, продукт помещали в чашку Петри и сушили /38/.

Похожие статьи

• Временное ацилирование бензотриазола и 2-ацетаминопиридина уксусным ангидридом, Ацилирование гетероциклических соединений диангидридом пиромеллитовой кислоты - Разработка эффективных методов синтеза новых макроциклов порфиринового ряда

  Общая методика. В круглодонной трехгорлой колбе емкостью 100 мл растворяли 11,9 г бензотриазола (2-аминопиридина) в 20 мл толуола. Колбу соединяли с...

• Внутримолекулярная циклизация - Разработка эффективных методов синтеза новых макроциклов порфиринового ряда

  Общая методика. В трехгорловую колбу емкостью 50 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещаем 20.0 мл моногидрата и нагреваем...

• Синтез фталевых кислот, аннелированных гетероциклическими хинонами - Разработка эффективных методов синтеза новых макроциклов порфиринового ряда

  В связи с тем, что для синтеза целевых фталоцианинов, аннелированные гетероциклическими хинонами мы выбрали метод темплатного синтеза, то первым шагом...

• Синтез фталоцианинов, аннелированных гетероциклическими хинонами, Темплатный синтез - Разработка эффективных методов синтеза новых макроциклов порфиринового ряда

  Темплатный синтез М=Cu(x=1) (а), Co(x=2) (б); Общая методика. В кварцевую ампулу помещаем растертую смесь 0.60 ммоль фталевой кислоты, аннелированной...

• Порфиразины, аннелированные гетероциклическими соединениями. Синтез и свойства - Разработка эффективных методов синтеза новых макроциклов порфиринового ряда

  Порфиразины с аннелированными шестичленными N - гетероциклами - пиридиновыми и пиразиновыми кольцами, среди которых первыми были синтезированы...

• Синтез и физико-химические свойства фталоцианинов, аннелированных гетероциклическими хинонами - Разработка эффективных методов синтеза новых макроциклов порфиринового ряда

  После идентификации полученные фталевые кислоты, аннелированные гетероциклическими хинонами были использованы для синтеза соответствующих...

• Методики исследования, Определение температуры плавления, Колебательная и электронная спектроскопия, Исследование колористических свойств, Исследование жидкокристаллических свойств - Разработка эффективных методов синтеза новых макроциклов порфиринового ряда

  Определение температуры плавления Температуру плавления определяем с помощью малогабаритного нагревательного стола типа "Boetinus" с наблюдательным...

• Электронные спектры поглощения - Разработка эффективных методов синтеза новых макроциклов порфиринового ряда

  Электронные спектры поглощения соединений (9а, б, 10а, б, 12а, б, 13а, б 15а, б и 16а, б) в концентрированной серной кислоте характеризуются наличием...

• Введение - Разработка эффективных методов синтеза новых макроциклов порфиринового ряда

  Химия макроциклов порфиринового ряда давно уже является предметом интесивных исследований вследствие огромного значения и все расширяющегося...

• Выводы: - Разработка эффективных методов синтеза новых макроциклов порфиринового ряда

  1. Ацилированием гетероциклических соединений пиромеллитовым диангидридом с последующей внутримолекулярной циклизацией моногидратом серной кислоты...

• Гетероциклические соединения - Разработка эффективных методов синтеза новых макроциклов порфиринового ряда

  В виду того, что целью настоящей работы является синтез фталоцианинов, аннелированных гетероциклическими хинонами, получение которых предусматривает...

• Перспективы практического использования, Жидкокристаллические свойства, Колористические свойства - Разработка эффективных методов синтеза новых макроциклов порфиринового ряда

  С целью определения возможных областей практического использования было проведено изучение жидкокристаллических, колористических свойств полученных...

• Номенклатура порфиразинов аннелированных гетероциклическими соединениями - Разработка эффективных методов синтеза новых макроциклов порфиринового ряда

  Использование систематической номенклатуры ЮПАК очень непрактично для данных типов макроциклов. Четыре гетероцикличесих остатка могут быть показаны как...

• Колебательные и электронные спектры поглощения фталоцианина - Разработка эффективных методов синтеза новых макроциклов порфиринового ряда

  Сложность строения фталоцианина и его металлокомплексов, существенная зависимость ИК спектров от свойств и от кристаллической структуры приводит к тому,...

• Строение, свойства и получение металлофталоцианина и его замещенных - Разработка эффективных методов синтеза новых макроциклов порфиринового ряда

  Химия фталоцианина (Рс) и его металлокомлексов (МРс) началась с его случайных открытий фталоцианина. Линстед с сотрудниками были первыми исследователями...

• Метод Кариуса - "Мокрые" способы разложения. Обработка минеральными, органическими кислотами, водными растворами солей и оснований

  Определение галоида по методу Кариуса. Навеску вещества при нагревании окисляют дымящей азотной кислотой в присутствии нитрата серебра. При этом галоид...

• Экспериментальная часть - Синтез пара-нитродифенила. Теоретические основы нитрования

  A. Реагенты и оборудование Для проведения синтеза использовались следующие реагенты: Дифенил C12H10 Молекулярная масса: 154.2 Температура кипения: 256°C...

• Синтез гибридного соединения QD-L, *10-5 моль/л, молярный коэффициент поглощения КТ 2*105 см-1*М-1 - Свойства нейтральной формы гибридного соединения

  Для получения модифицированной квантовой точки (гибридного соединения) были использованы квантовые точки CdS (КТ, QD) с диаметром 2,5 нм и...

• Метод Дениже - "Мокрые" способы разложения. Обработка минеральными, органическими кислотами, водными растворами солей и оснований

  Обработка смесью серной и азотной кислот - метод Дениже. Данный метод часто используют в агрохимических и почвенных лабораториях. В настоящее время...

• Введение, Методы - Синтез оксида свинца

  Целью моей курсовой работы является выполнение синтеза предложенного вещества. В данном случае - оксида свинца (IV) - PbO2. Далее будут рассмотрены...

• Методы, применяющиеся для синтеза мультиферроиков - Мультиферроики

  Для синтеза мультиферроиков используются различные методы синтеза. К ним относятся: спекание, гидротермальный синтез, соосаждение, золь-гель метод,...

• ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ - Реакции замещения гидроксила предельных алифатических спиртов на галоген на примере синтеза бромистого этила

  Синтез бромэтана проводили в соответствии с методикой, изложенной в источнике [2]. ХОД РАБОТЫ - Приготовление исходных реактивов и собирание прибора Рис....

• Кислота из гипса - Сера и ее соединения

  Если сульфидов металлов мало (как, например, в ГДР), то исходными продуктами для получения серной кислоты могут служить ангидрит CaSO4 и гипс СаSO4*2Н2О....

• Производство нитратной кислоты АК-72, Методы получения азотной кислоты, Производство азотной кислоты по схеме АК-72 - Производство нитратной кислоты АК-72. Анализ стадий переработки оксидов азота в HNO3

  Азотный кислота утилизация оксид Методы получения азотной кислоты Первый завод по производству HNO3 из аммиака коксохимического производства был пущен в...

• Получение продукта конденсации карбамида и формальдегида холодным способом - Поликонденсация

  Реактивы: Карбамид - 60 г (1 моль); формальдегид 40%-ный - 130 г (1,75 моля); уротропин - 3-4 г, щавелевая кислота - 0,3 г. Оборудование: Трехгорлая...

• Ход выполнения опыта - "Мокрые" способы разложения. Обработка минеральными, органическими кислотами, водными растворами солей и оснований

  В сухую колбу Кьельдаля вносят 0,1 г исследуемого продукта, наливают 5 см3 концентрированной серной кислоты. Добавляют небольшое количество катализатора....

• Получение полиарилата из тимолфталеина и дихлорангидрида терефталевой кислоты низкотемператрной поликонденсацией в растворе - Поликонденсация

  Схема реакции: Реактивы: Тимолфталеин, триэтиламин, хлороформ, дихлоангидрид терефталевой кислоты, гексан. Оборудование: Прибор для поликонденсации при...

• Получение полиарилата Ф-1 из фенолфталеина и дихлорангидрида изофталевой кислоты поликонденсацией на поверхности раздела фаз, Получение полиарилата из фенолфталеина и дихлорангидрида терефталевой кислоты низкотемпературной поликонденсацией в растворе - Поликонденсация

  Схема реакции: Реактивы: Фенолфталеин - 3,18 г; дихлорангидрид изофталевой кислоты - 2,03 г (мольное соотношение 1:1); едкий натр - 0,8 г;...

• Ход выполнения работы - Изучение научно-производственных принципов химической технологии экстракционной фосфорной кислоты в лабораторных условиях

  Опыт проводили в условиях, имитирующих периодическую экстракцию: в стакан одновременно загружали все реагенты и перемешивают их в течение заданного...

• ТЕХНОЛОГИЯ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ., ПРИМЕНЕНИЕ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ. - Получение серной кислоты

  Среди минеральных кислот, производимых химической промышленностью, серная кислота по объему производства и потребления занимает первое место. Объясняется...

• Производство аминокислот из биосинтетических предшественников, Синтез аминокислот с помощью ферментов, Применение аминокислот - Бродильное производство органических кислот

  Использование предшественников при производстве аминокислот позволяет успешно обходить метаболический контроль, осуществляющийся по механизму обратной...

• Производство лимонной кислоты методом ферментации - Бродильное производство органических кислот

  Производство лимонной кислоты методом ферментации при участии грибов также принадлежит к числу давних биотехнологических процессов; оно было налажено в...

• Методы неорганического синтеза - Синтез ацетата натрия ("Горячий лед")

  НЕОРГАНИЧЕСКИЙ СИНТЕЗ, получение неорганических соединений. Как правило, состоит из нескольких последовательных или параллельных процессов -...

• Получение из органических кислот, Синтез более сложных углеводородов из галогенпроизводных с меньшим числом атомов углерода (синтез Вюрца) - Химические свойства насыщенных углеводородов

  Органические кислоты в различных условиях могут разлагаться с образованием предельного углеводорода по общей схеме O R-C RH + CO2 Кислота OH Углеводород...

• Производство слабой азотной кислоты под повышенным давлением, Производство концентрированной азотной кислоты прямым синтезом из оксидов азота. - Производство нитратной кислоты АК-72. Анализ стадий переработки оксидов азота в HNO3

  В 1960-х годах разработан агрегат по производству азотной кислоты мощностью 120 тыс. т год под давлением 0,716 МПа с использованием высокотемпературной...

• Примеры методов увеличения селективности химических процессов - Разработка технологической схемы получения анизола и крезола

  Один из способов повысить селективность - это правильно подобрать катализатор. Рассмотрим этот метод, на примере получения анизола и крезола. Анизол и...

• Реакция с хлороводородной кислотой., Обнаружение димедрола методом ТСХ., Обнаружение димедрола методомУФ-спектроскопии. - Проведение судебно-химического (химико-токсикологического) анализа

  При кипячении с разведенной хлороводородной кислотой происходит процесс гидролиза с образованием бензгидрола: Обнаружение димедрола методом ТСХ....

• Техника безопасности при выполнении синтеза, 5.1 Основные опасности при работе с концентрированными кислотами - Синтез фенолфталеина. Исследование растворимости в растворителях с различной диэлектрической проницаемостью

  5.1 Основные опасности при работе с концентрированными кислотами 1. Сильные неорганические кислоты при попадании на кожу вызывают химические ожоги. При...

• ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ СХЕМА ПРОИЗВОДСТВА СЕРНОЙ КИСЛОТЫ ИЗ СЕРЫ МЕТОДОМ ДВОЙНОГО КОНТАКТИРОВАНИЯ., ОПИСАНИЕ СХЕМЫ. - Получение серной кислоты

  Схема 1. Технологическая схема производства серной кислоты по методу ДК. 1-серная печь; 2- котел-утилизатор; 3- экономайзер; 4- пусковая топка;...

• Другие способы производства - Тиосульфат натрия

  Среди других способов получения тиосульфата прежде всего следует обратить внимание на сероводородный способ, так как он. в отличие от описанных выше, не...

Синтез фталевых кислот аннелированных гетероциклическими хинонами, Синтез гетероциклических соединений - Разработка эффективных методов синтеза новых макроциклов порфиринового ряда

Предыдущая | Следующая