Основная часть, Теоретические основы масс-спектрометрии - Хроматографические методы и их использование в идентификации загрязнителей природных сред

Теоретические основы масс-спектрометрии

Масс-спектрометрия представляет собой метод исследования веществ, основанный на определении массы (точнее, величины т/z) и относительного количества ионов, образованных из молекул, подвергнутых ионизации. Приборы, позволяющие получить масс-спектры, называются масс-спектрометрами.

Каждый масс-спектрометр независимо от деталей конструкции состоит из следующих основных элементов:

Системы введения вещества в прибор;

Источника ионов, предназначенного для получения ионов из анализируемых веществ;

    3) масс-анализатора, предназначенного для разделения ионов по массам (вернее, по отношению массы к заряду - т/z); 4) детектора и регистрирующего устройства, предназначенного для регистрации количества образующихся ионов различной массы; 5) вакуумной системы, обеспечивающей необходимый вакуум в приборе.
схема устройства масс-спектрометра

Рис. 1. Схема устройства масс-спектрометра

Схематическое изображение устройства масс-спектрометра приведено на рис. 1. Прежде всего, исследуемое вещество надо ионизировать. Наиболее распространенным методом ионизации в органической масс-спектрометрии является бомбардировка вещества электронами в газовой фазе. Система введения вещества в прибор необходима для перевода исследуемого соединения в газовую фазу и непрерывной подачи его с постоянной скоростью (так называемое мономолекулярное натекание) в источник ионов, где происходит ионизация. В источнике ионов в условиях глубокого вакуума (10-5-10-9 мм. рт. ст.) электроны, эмитируемые раскаленным катодом, получают за счет ускорения между заряженными пластинами определенную энергию (обычно 70 эВ). Проходя через разреженный газ, эти электроны сталкиваются с молекулами исследуемого вещества. Как только энергия электронов окажется несколько выше потенциала ионизации (9-12 эВ), становится возможным процесс ионизации.

Например, при этой энергии процесс взаимодействия электрона с молекулой метана можно изобразить так:

СН4 + е- > СН+4 + 2е-

Ион СН4, масса которого с точностью до одного электрона равна молекулярной массе метана, называется молекулярным ионом (М+). [1-5]

При энергиях бомбардирующих электронов порядка 30-100 Эв происходит не только ионизация, но и разрыв химических связей в бомбардируемой молекуле с образованием положительно заряженных ионов и нейтральных осколков.

Совокупность всех процессов, приводящих к образованию ионов различного вида, называется диссоциативной ионизацией.

Таким образом, в результате диссоциативной ионизации в источнике ионов образуются положительные ионы с разной массой. Все эти ионы выталкиваются электрическим полем из камеры, формируются в пучок и, ускоряясь разностью потенциалов в 2-4 кВ, вылетают в масс-анализатор, в котором тем или иным способом делятся на группы или пучки ионов так, что в каждой из круп содержатся только ионы одной и той же массы.

Изменяя напряженность магнитного поля H при постоянном ускоряющем напряжении U, можно последовательно подавать на коллектор регистрирующего устройства ионы с той или иной массой. Таким образом, осуществляется развертка спектра. [4]

Похожие статьи




Основная часть, Теоретические основы масс-спектрометрии - Хроматографические методы и их использование в идентификации загрязнителей природных сред

Предыдущая | Следующая