Ход выполнения работы - Изучение научно-производственных принципов химической технологии экстракционной фосфорной кислоты в лабораторных условиях

Опыт проводили в условиях, имитирующих периодическую экстракцию: в стакан одновременно загружали все реагенты и перемешивают их в течение заданного времени. Полученную пульпу в конце процесса отфильтровывали.

В фарфоровую чашку поместили 100 г измельченного фосфата Ca3(PO4)2.

Затем в отдельных фарфоровых стаканах готовили необходимые количества серной кислоты (75%) и раствора разбавления. Норму серной кислоты, т. е. количество серной кислоты (в моногидрате), необходимое для разложения 100 ч. (масс.) фосфата, берут для сырья высокого качества (например, апатита) в пределах 95-100% от стехиометрического количества, рассчитанного по содержанию в фосфате СаО.

Для сырья, содержащего большое количество полуторных оксидов, применяют повышенную норму (110-105% от стехиометрического количества).

Расход 75% Н2SО4 (S, см3) определяли по формуле:

S = (а - 98 /56 - 75с) - 100,

Где а - содержание СаО в фосфате, %; с - плотность 75% Н2SО4; при комнатной температуре, г/см3.

В качестве раствора разбавления берут разбавленную фосфорную кислоту с содержанием 16-17% Р2О5 (24 % H3PO4).

Количество раствора разбавления W на 100 г фосфата рассчитываkb по формуле:

W = F - (100 + S - G),

Где F - выход продукционной пульпы, г/100 г фосфата; S - расход серной кислоты в натуре, г/100 г фосфата; G - количество газообразных потерь - воды, двуокиси углерода и фтора, г.

Массовый выход пульпы определяли по формуле:

F = 100 - Г - (n + 1),

Где Г - гипсовое число или выход сухого фосфогипса из единицы фосфата (в расчете по содержанию СаО в фосфате); для апатитового концентрата Г =1.6, для фосфорита Г =1.3; n - заданное отношение Ж: Т в пульпе (в пределах 2:1 -4:1).

Растворы серной и фосфорной кислот готовили с некоторым избытком по сравнению с рассчитанными количествами. Определяли плотность раствора разбавления ареометром. Затем отмеряли при помощи мерного цилиндра необходимый объем раствора разбавления, наливают его в стакан с мешалкой, включают мешалку и подогрев. Когда температура раствора достигла 50 0С, высыпали в стакан при работе мешалки фосфат. После этого постепенно и медленно вводили в стакан отмеренное количество серной кислоты. В дальнейшем пульпу перемешивали при 75-800С.

Разложение фосфата вели в течение 2-4 часов, отбирая каждые полчаса по 0,5 см3 пульпы. Пробу пульпы отфильтровывали, осадок хорошо промывали водой до нейтральной реакции. Фильтрат и промывную воду собирали в мерную колбу. Затем разбавляли раствор в мерной колбе до 250 см3; 25 см3 разбавленного раствора титровали 0,1 н раствором NаОН вначале в присутствии метилового оранжевого, а затем фенолфталеина. В результате определяли содержание свободной фосфорной кислоты в пульпе и избыток или недостаток серной кислоты [8].

По окончании опыта пульпу переносили на фарфоровую воронку и отфильтровывали под вакуумом. При этом отмечали время, в течение которого поверхность осадка освобождается от жидкости (время "грубого отсоса"). Затем продолжали фильтрование и отметили время полного прекращения выделения капель жидкости из воронки (время "сушки" осадка). Полученный фильтрат, представляющий собой основной продукт, перенесли в мерный цилиндр и измерили его объем, а также определили плотность раствора при помощи ареометра. Затем фильтрат анализировали для определения содержания Р2О5.

Осадок после фильтрования взвешали вместе с воронкой, после чего промыли его несколько раз водой, объем которой каждый раз измеряли. В промывных водах определяли содержание Р2О5 путем титрования пробы раствором щелочи.

Таким образом, установили количество отмываемой фосфорной кислоты из осадка, а также содержание Р2О5 в промывных водах. По окончании промывки фосфогипса определили содержание в нем влаги, общей и водорастворимой Р2О5, СаО и SО3. Для определения водо-растворимой Р2О5 (контроль отмывки) 10 г фосфогипса взбалтывали с водой в мерной колбе на 500 дм3 и фильтровали. 50 дм3 фильтрата оттитровали 0,1 н раствором NаОН вначале в присутствии метилового оранжевого, а затем фенолфталеина. Общее содержание Р2О5 определяют, как указано в разделе [8].

Похожие статьи




Ход выполнения работы - Изучение научно-производственных принципов химической технологии экстракционной фосфорной кислоты в лабораторных условиях

Предыдущая | Следующая