Получение полиарилата из тимолфталеина и дихлорангидрида терефталевой кислоты низкотемператрной поликонденсацией в растворе - Поликонденсация

Схема реакции:

Реактивы: Тимолфталеин, триэтиламин, хлороформ, дихлоангидрид терефталевой кислоты, гексан.

Оборудование: Прибор для поликонденсации при низкой температуре (рис. 1).

прибор для поликонденсации при низкой температуре в токе инертного газа

Рис. 1. Прибор для поликонденсации при низкой температуре в токе инертного газа

Смесь охлаждают при 10 °С и добавляют 2,030 г дихлорангидрида терефталевой кислоты, реакционную смесь перемешивают с помощью магнитной мешалки. Дифенол постепенно растворяется и раствор делается более вязким. Через 90 мин его выливают в гексан. Белый волокнистый продукт промывают раствором NaOH, затем водой и высушивают при 50-60 °С в термостате. Выход равен 95 %. Температура плавления полимера ~ 400 °С.

Если в качестве дифенола взять диан, то реакция продолжается 230 мин. до образования полиэфира с характеристической вязкостью 0,64. Дифенол полностью растворяется в начале реакции, и полимер остается растворенным, хотя выделенный осаждением полимер уже нерастворим в хлороформе. Определяют выход полимера и приведенную вязкость.

Получение смешанного полиарилата на основе 4,4' - диоксидифенил - 2,2 - пропана (диана) И дихлорангидридов терефталевой и изофталевой кислот Низкотемпературной поликонденсацией в растворе

Схема реакции:

Реактивы: Диан, дихлорангидриды терефталевой и изофталевой кислот, триэтиламин, ацетон.

Оборудование: Прибор для поликонденсации (рис. 2.2).

В трехгорлой колбе (емкостью 100 мл) растворяют при перемешивании 0,675 г диана в 29,3 мл ацетона, добавляют 0,82 мл триэтиламина. После растворения диана при перемешивании добавляют 0,60 г. смеси дихлоран-гидридов изофталевой и терефталевой кислот (при соотношении 1:1). Перемешивание ведут 1 час при комнатной температуре. Высадившийся полиарилат отделяют от растворителя на воронке Бюхнера, промывают водой, подкисленной соляной кислотой (pH ~ 1-2) и несколько раз дистиллированной водой до нейтральной реакции. Полученный полиарилат - белый порошок; выход - 97,4 %, приведенная вязкость - 1,8 дл/г.

Похожие статьи




Получение полиарилата из тимолфталеина и дихлорангидрида терефталевой кислоты низкотемператрной поликонденсацией в растворе - Поликонденсация

Предыдущая | Следующая