Получение полиарилата из тимолфталеина и дихлорангидрида терефталевой кислоты низкотемператрной поликонденсацией в растворе - Поликонденсация
Схема реакции:
Реактивы: Тимолфталеин, триэтиламин, хлороформ, дихлоангидрид терефталевой кислоты, гексан.
Оборудование: Прибор для поликонденсации при низкой температуре (рис. 1).
Рис. 1. Прибор для поликонденсации при низкой температуре в токе инертного газа
Смесь охлаждают при 10 °С и добавляют 2,030 г дихлорангидрида терефталевой кислоты, реакционную смесь перемешивают с помощью магнитной мешалки. Дифенол постепенно растворяется и раствор делается более вязким. Через 90 мин его выливают в гексан. Белый волокнистый продукт промывают раствором NaOH, затем водой и высушивают при 50-60 °С в термостате. Выход равен 95 %. Температура плавления полимера ~ 400 °С.
Если в качестве дифенола взять диан, то реакция продолжается 230 мин. до образования полиэфира с характеристической вязкостью 0,64. Дифенол полностью растворяется в начале реакции, и полимер остается растворенным, хотя выделенный осаждением полимер уже нерастворим в хлороформе. Определяют выход полимера и приведенную вязкость.
Получение смешанного полиарилата на основе 4,4' - диоксидифенил - 2,2 - пропана (диана) И дихлорангидридов терефталевой и изофталевой кислот Низкотемпературной поликонденсацией в растворе
Схема реакции:
Реактивы: Диан, дихлорангидриды терефталевой и изофталевой кислот, триэтиламин, ацетон.
Оборудование: Прибор для поликонденсации (рис. 2.2).
В трехгорлой колбе (емкостью 100 мл) растворяют при перемешивании 0,675 г диана в 29,3 мл ацетона, добавляют 0,82 мл триэтиламина. После растворения диана при перемешивании добавляют 0,60 г. смеси дихлоран-гидридов изофталевой и терефталевой кислот (при соотношении 1:1). Перемешивание ведут 1 час при комнатной температуре. Высадившийся полиарилат отделяют от растворителя на воронке Бюхнера, промывают водой, подкисленной соляной кислотой (pH ~ 1-2) и несколько раз дистиллированной водой до нейтральной реакции. Полученный полиарилат - белый порошок; выход - 97,4 %, приведенная вязкость - 1,8 дл/г.
Похожие статьи
-
Схема реакции: Реактивы: Фенолфталеин - 3,18 г; дихлорангидрид изофталевой кислоты - 2,03 г (мольное соотношение 1:1); едкий натр - 0,8 г;...
-
Дихлорангидрид изофталевой кислоты Бесцветные кристаллы с резким запахом; Тпл. = 42-44°С; Ткип. = 119-121 °С при 6 мм рт. ст. Дихлорангидрид терефталевой...
-
Существует два основных способа получения полиарилатов: переэтерификация и взаимодействие хлорангидридов карбоновых кислот с двухатомными фонолами. 1....
-
Реактивы: Фенол (техн.), формалин (техн.), аммиак (30%-й раствор). Оборудование: Колба круглодонная емкостью 100 см3, холодильник Либиха, пипетка на 1...
-
Сами по себе амидо-формальдегидные полимеры и продукты их переработки малотоксичны. Токсические свойства амидо-формальдегидных полимеров определяются...
-
Получение продукта конденсации карбамида и формальдегида холодным способом - Поликонденсация
Реактивы: Карбамид - 60 г (1 моль); формальдегид 40%-ный - 130 г (1,75 моля); уротропин - 3-4 г, щавелевая кислота - 0,3 г. Оборудование: Трехгорлая...
-
Минеральные кислоты, используемые для переведения анализируемой пробы в раствор, разделяют на две основные группы. 1) Кислоты, не оказывающие...
-
ТЕХНОЛОГИЯ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ., ПРИМЕНЕНИЕ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ. - Получение серной кислоты
Среди минеральных кислот, производимых химической промышленностью, серная кислота по объему производства и потребления занимает первое место. Объясняется...
-
ПОЛУЧЕНИЕ ОБЖИГОВОГО ГАЗА ИЗ КОЛЧЕДАНА. - Получение серной кислоты
Суммарную реакцию обжига колчедана можно представить в виде реакции (I), где ?Н=-853,8 кДж?моль FeS2, или 7117 кДж ?кг. Фактически она...
-
ПОЛУЧЕНИЕ ОБЖИГОВОГО ГАЗА ИЗ СЕРЫ. - Получение серной кислоты
При сжигании серы протекает необратимая экзотермическая реакция (II) с выделением очень большого количества теплоты: ?H = -362,4 кДж/моль, или в...
-
АБСОРБЦИЯ ТРИОКСИДА СЕРЫ. - Получение серной кислоты
Последней стадией процесса производства серной кислоты контактным способом является абсорбция триоксида серы из газовой смеси и превращение его в серную...
-
В сухую колбу Кьельдаля вносят 0,1 г исследуемого продукта, наливают 5 см3 концентрированной серной кислоты. Добавляют небольшое количество катализатора....
-
Азотный кислота утилизация оксид Методы получения азотной кислоты Первый завод по производству HNO3 из аммиака коксохимического производства был пущен в...
-
Процессы, основанные на микробиологической ферментации, разработаны и для получения ряда других органических кислот. Среди них -- глюконовая кислота и ее...
-
ПОДГОТОВКА ОБЖИГОВОГО ГАЗА К КОНТАКТНОМУ ОКИСЛЕНИЮ. - Получение серной кислоты
Подготовка обжигового газа к контактному окислению заключается в удалении из него примесей, присутствие которых может вызвать затруднения при проведении...
-
Процессы окисления. - Методы очистки и получения коллоидных растворов
Наряду с серой в реакциях окисления обычно образуются политио-новые кислоты, главным образом пентатионовая кислота H2S5O6 Реакции двойного обмена....
-
Конденсационные методы получения коллоидных систем - Методы очистки и получения коллоидных растворов
Из классификации дисперсных систем по размеру частиц следует, что коллоидные растворы (золи) занимают промежуточное положе-ние между молекулярными и...
-
Способы получения и химические свойства кислот - Основы химии
Бескислородные кислоты получают: 1. Взаимодействием неметалла с водородом. Например H2 + Cl = 2HCl 2. Действием на соль более сильной или менее летучей...
-
МЕТОДЫ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРНЫХ МЕМБРАН, Получение мембран из растворов полимеров - Полимеры в мембранах
Разделяющая способность мембран, их производительность и стабильность характеристик зависят не только от химической природы полимера, но и от хитростей...
-
Органические кислоты применяются при разложении минерального сырья лишь в единичных случаях, главным образом в фазовом анализе. Наиболее часто для...
-
Описание процесса получения серной кислоты - Работа сернокислотного производства
Первая ступень мокрой очистки газа производится в cкруббере Вентури, где слабая 25 %-ная серная кислота для орошения газа подается насосами на два...
-
Определение галоида по методу Кариуса. Навеску вещества при нагревании окисляют дымящей азотной кислотой в присутствии нитрата серебра. При этом галоид...
-
Общая методика. В круглодонной трехгорлой колбе емкостью 100 мл растворяли 11,9 г бензотриазола (2-аминопиридина) в 20 мл толуола. Колбу соединяли с...
-
Задача количественного химического анализа состоит в определении содержания тех или иных элементов в анализируемом материале; при этом главное требование...
-
Производство азотной кислоты - Анализ и технологическая оценка химического производства
Безводная азотная кислота HNO3--тяжелая бесцветная жидкость плотностью 1520 Кг/м 3 (при 15° С). Она замерзает при температуре --47° С и кипит при 85°С,...
-
В конце XIX в. началось промышленное производство молочной кислоты при участии молочнокислых бактерий Lactobacillus delbrueckii, L. leichmannii и L....
-
Синтез гетероциклических соединений Синтез 4-амино-1,2-бензотиазола К раствору 5-8 г (31 ммоль) 2,6-диметилтолуола в 15 мл мезителена (температура...
-
Синтез бромэтана проводили в соответствии с методикой, изложенной в источнике [2]. ХОД РАБОТЫ - Приготовление исходных реактивов и собирание прибора Рис....
-
Актуальность темы. В современных условиях глобальной конкуренции на все более интегрирующихся мировых рынках, развитие химической промышленности...
-
Реакция с реактивом Марки. К сухому остатку на фарфоровой чашке добавляют 1 каплю реактива Марки, наблюдают лимонно-желтое окрашивание, переходящее при...
-
Органические кислоты в различных условиях могут разлагаться с образованием предельного углеводорода по общей схеме O R-C RH + CO2 Кислота OH Углеводород...
-
Способы получения насыщенных растворов - Синтез ацетата натрия ("Горячий лед")
Простейший способ приготовления насыщенных растворов - длительное настаивание растворителя с избытком растворяемого вещества, лучше всего при...
-
Методы очистки коллоидных растворов - Методы очистки и получения коллоидных растворов
При получении коллоидных растворов тем или иным методом, особенно с помощью химических реакций, практически невозможно точно предусмотреть необходимое...
-
Сложные полиэфиры (полиарилаты) - Поликонденсация
Полиарилаты - продукты поликонденсации дифенолов с ароматическими дикарбоновыми кислотами, их эфирами или дихлорангидридами. Общая формула полиарилатов:...
-
Полимеризация двуокиси азота. Переработка нитрозных газов в азотную кислоту обычно происходит при температурах от О до 50 °С. В этих условиях двуокись...
-
Диспергированием называют тонкое измельчение твердых мате-риалов или жидкостей и распределение их частиц в жидкой или газообразной среде, в результате...
-
Подсчет колоний микроорганизмов производился с помощью счетчика колоний Flash&;Go. Изначально с помощью сопутствующей программы производилась калибровка,...
-
Обработка смесью серной и азотной кислот - метод Дениже. Данный метод часто используют в агрохимических и почвенных лабораториях. В настоящее время...
-
Понятие кристаллизации Кристаллизамция -- процесс фазового перехода вещества из жидкого состояния в твердое кристаллическое с образованием кристаллов....
-
Метод Кьельдаля - обработка серной кислотой так же называют - "мокрое сжигание". Определение количества азота с помощью метода Кьельдаля основано на...
Получение полиарилата из тимолфталеина и дихлорангидрида терефталевой кислоты низкотемператрной поликонденсацией в растворе - Поликонденсация