Синтез гибридного соединения QD-L, *10-5 моль/л, молярный коэффициент поглощения КТ 2*105 см-1*М-1 - Свойства нейтральной формы гибридного соединения

Для получения модифицированной квантовой точки (гибридного соединения) были использованы квантовые точки CdS (КТ, QD) с диаметром 2,5 нм и 2-(4-[9-меркаптононокси]стирил)хинолин (лиганд, L).

Исходный раствор квантовых точек CdS в октодецене получен Спириным М. Г. (Лаборатория фотоники наноразмерных структур, Отдел Нанофотоники ИПХФ РАН) [ Yu W., Peng X. // Angew. Chem. Int. Ed., 2002, 41, 2368-2371.]. Средний диаметр точек 2,5 нм, концентрация раствора

*10-5 моль/л, молярный коэффициент поглощения КТ 2*105 см-1*М-1

Для очистки квантовых точек от избытка олеиновой кислоты, использовавшейся при синтезе точек, их осадили из раствора октодецена, для чего в 2 пробирки поместили по 3 мл исходного раствора КТ и по 3 мл пропилового спирта. Растворы слабо помутнели, затем были центрифугированы в течении 30 минут.

В обеих пробирках выпал желтый осадок. Маточный раствор декантировали, в одну их пробирок добавили 0.5 мл хлороформа. Осадок растворился полностью, после чего полученный раствор перенесли пипеткой во вторую пробирку, весь осадок также растворился. Получился бесцветный прозрачный раствор. Спектры поглощения и люминесценции исходного раствора КТ и раствора полученного осадка совпадают. Рассчитанная на основе спектра поглощения концентрация полученного раствора очищенной квантовой точки составила 8*10-4 М.

2-(4-[9-меркаптононокси]стирил)хинолин (лиганд, L) получен Карповым О. Н. и Гавришовой Т. Н. (Лаборатория органической и супрамолекулярной фотохимии, Отдел Нанофотоники ИПХФ РАН) [ Отв. ред. А. И. Андреев, А. В. Андриянов, Е. А. Антипов, К. К. Андреев, М. В. Чистякова // Материалы Международного молодежного научного форума "ЛОМОНОСОВ-2012" // М.: МАКС Пресс, 2012, c.343.

Для получения модифицированных квантовых точек была приготовлена реакционная смесь с соотношением количества 2-(4-[9-меркаптононокси]стирил)хинолина к количеству КТ 9:1. Квантовые точки нерастворимы в пропиловом спирте, но растворяются к хлороформе, при этом лиганд хорошо растворим в обоих растворителях. Для проверки существования гибридного соединения QD-L к реакционной смеси добавляли пропиловый спирт, при этом предполагалось, что QD-L выпадет в осадок, а в растворе останется свободный лиганд L.

Для приготовления реакционной смеси в грушевидную колбу поместили 0.4мл раствора КТ с концентрацией 8.0*10-4 M (3.20*10-7 моль) и 1.15мл раствора тиола с концентрацией 2.41*10-3 М (28.80*10-7 моль), затем чего на вакуумном испарителе упарили часть растворителя и испарителе и хранили в темноте 3 месяца. Соотношение количества 2-(4-[9-меркаптононокси]стирил)хинолина к количеству КТ составляет 9:1.

После этого к реакционной смеси растворов КТ и лиганда добавили 10 мл PrOH, после чего отстаивали 12 часов, на стенках колбы остался белый налет. Затем полученный мутный раствор центрифугировали в течении 20 минут. Образовался белый осадок, маточный раствор декантировали. Осадок растворили в 10 мл хлороформа, растворился полностью. Полученный раствор пипеткой перенесли в исходную грушевидную колбу, в которой хранилась реакционная смесь.

Похожие статьи




Синтез гибридного соединения QD-L, *10-5 моль/л, молярный коэффициент поглощения КТ 2*105 см-1*М-1 - Свойства нейтральной формы гибридного соединения

Предыдущая | Следующая