Экспериментальная часть - Синтез гидрокоричной кислоты

Гидрокоричный хромотографиия генли трифенилфосфоран

В результате анализа литературного материала [5] было решено синтезировать гидрокоричную кислоту по реакции между NaOH и гидрокоричной кислотой.

В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают раствор 4,1 г гидрооксида натрия в 100 мл воды, 0,2-0,3 г скелетного никелевого катализатора и 14,8 г коричной кислоты. Смесь нагревают на водяной бане до 90°С и при перемешивании в течение 15 мин прибавляют 12 г 85%-ного гидразингидрата. Нагревание при 90°С и перемешивание продолжают до полного прекращения выделения азота. Дают реакционной смеси охладиться до комнатной температуры, отфильтровывают катализатор и подкисляют концентрированной соляной кислотой до кислой реакции по конго. Экстрагируют хлороформом (2 раза по 30 мл), отгоняют растворитель на кипящей водяной бане, а остаток перегоняют в вакууме из колбы с саблей.

Выход около 11 г (80% от теоретического); т. кип. 146 - 148°С при 8 мм. рт. ст. При стоянии препарат закристаллизовывается температура плавления 47 - 48°С.

Таблица 1 - Перечень реагирующих веществ

Исходные вещества:

M, г

Гидрооксид натрия

4,1

Скелетный никелевый катализатор

0,2 - 0,3

Коричная кислота

14,8

Гидразингидрат (85% - ного)

12

Продукт реакции:

Гидрокоричная кислота

7,6

Похожие статьи




Экспериментальная часть - Синтез гидрокоричной кислоты

Предыдущая | Следующая