Кількісний аналіз, Визначення кількісного вмісту катіону Cu2+ - Якісний і кількісний аналіз невідомої речовини

Визначення кількісного вмісту катіону Cu2+

Для визначення вмісту міді можна використовувати наступні методики:

    - Метод йодометрії; - Метод комплексоутворення; - Електрохімічний метод; - Колориметричне визначення.

Я обрала метод йодометрії. Йодометрією називається метод титрометричного аналізу, в якому про кількість речовини, що визначають, роблять висновок по кількості затраченого або виділеного йоду.

Умови проведення йодометричних визначень

    1. Йодометричні визначення ведуть тільки на холоді, бо йод при підвищенні температури випаровується. Крім того, з підвищенням температури зменшується чутливість крохмалю як індикатора. 2. Титрування не можна проводити в сильно лужних розчинах, бо йод взаємодіє з лугами і утворює сполуки, які не діють на крохмаль:

І2 + 2 КОН = КІ + КІО + Н 2О.

3. При визначенні окисників потрібно брати значний надлишок розчину КІ. Вільний йод, що виділяється, мало розчинний у воді і може випасти в осад. В присутності надлишку КІ цього не відбувається, бо йод розчиняється в розчині КІ з утворенням комплексної сполуки - полійодиду калію: хімія сплав катіон йодометрія

І2 + КІ = К[І3].

Утворення цієї сполуки не заважає титруванню йоду тіосульфатом натрію. В процесі титрування рівновага реакції зміщується вліво, полійодид поступово розкладається, посилаючи в розчин все нові й нові кількості йоду.

Крім того, надлишок КІ прискорює реакцію окислення іонів І-.

    4. Деякі реакції в методі йодометрії оборотні (не проходять до кінця). Збільшення концентрації іонів І - часто збільшує швидкість окислення І - до І2. 5. Швидкість реакції окислення І - до І2 мала, незважаючи на використання надлишкової кількості розчинів йодиду калію і кислоти.

Тому для завершення реакції суміші окисника з розчином КІ необхідно дати постояти 7-10 хв. і тільки після цього титрувати тіосульфатом.

    6. Реагуючу суміш залишають стояти (7-10 хв.) в темному місці, бо світло прискорює реакцію окислення іонів I - до І2 киснем повітря: 4 І + 4 Н+ + О 2 = 2 І2 + 2 Н 2О 7. Крохмаль адсорбує відносно значні кількості йоду і дуже повільно повертає їх у розчин. Тому, щоб запобігти помилок при титруванні І2 тіосульфатом натрію, крохмаль додають в кінці титрування, коли йоду в розчині залишається мало і буре забарвлення розчину стає блідо-жовтим.

Хід визначення

Наважку об'єкту аналізу взяти з таким розрахунком, щоб одержати 100 мл приблизно 0,05 н. розчину.

Розрахунок наважки проводиться за такою формулою:

M=N. E.V;

Де m - наважка, г;

N - нормальна концентрація розчину об'єкту аналізу, г-екв/л;

E - еквівалентна маса об'єкту аналізу;

V - об'єм мірної колби для приготування розчину, л.

Е(CuSO4.5H2O)=M(CuSO4.5H2O)/1=249,06/1=249,06 г

M=0,05.249,06.0,1=0,509

Наважку кількісно перенести з годинникового скельця в мірну колбу на 100 мл, додати 10 мл 2 н. розчину СН 3СООН і довести до мітки дистильованою водою.

Колбу для титрування дозатором перенести 20 мл 10%-вого КІ, потім піпеткою додати аліквотну частину розчину сполуки міді, перемішати. Колбу накрити годинниковим скельцем і поставити у темне місце на 5-6 хв. до завершення реакції. Колбі може утворитися осад бурого кольору або розчин набуде жовто-коричневого кольору. Від титрувати вміст колби розчином тіосульфату натрію до солом'яно-жовтого кольору. Потім додати 2-3 мл крохмалю (вміст колби набуває сіро-синього кольору) і продовжити обережно титрування до знебарвлення розчину. Титрування повторити 2-3 рази.

№ титрування

Нормальність Na2S2O3

Об'єм піпетки

Об'єм Na2S2O3

Маса наважки

1.

0,05

20,0

8,5

0,864

2.

0,05

20,0

8,5

0,864

Похожие статьи




Кількісний аналіз, Визначення кількісного вмісту катіону Cu2+ - Якісний і кількісний аналіз невідомої речовини

Предыдущая | Следующая