Экспериментальная часть, Подготовка пробы, Фотометрическое определение марганца - Методы определения марганца в бронзе
Из возможных методов рассмотренных выше для определения марганца в бронзе, я выбрала два метода это: определение марганца атомно - абсорбционным методом и фотометрическим методом.
Подготовка пробы
Из-за большого содержания меди в бронзе (90,2%) анализ марганца затрудняется. Во избежание этого, прежде чем начать анализ исследуемого элемента избавимся от меди путем внешнего электролиза.
Для этого навеску бронзы 0,5651 г помещаем в стакан для электролиза емкостью 300 мл и растворяем в 10 мл азотной кислоты (1:1) при слабом нагревании. При растворении сплава и удалении оксидов азота кипячением, добавляем немного воды, 8 мл 2н азотной кислоты, 5 мл серной кислоты (1:4). Проводим электролиз в течение 40 мин. Раствор после отделения меди переливаем в мерную колбу на 250 мл, доводим до метки дистиллированной водой и используем этот раствор для анализа.
Фотометрическое определение марганца
Метод основан на окислении марганца до окрашенной в малиновый цвет марганцовой кислоты и измерении оптической плотности окрашенного раствора.
Необходимые реактивы и оборудование:
Кислота фосфорная, 20%-ый раствор.
Серебро азотнокислое, 1%-ый раствор.
Калий надсернокислый, 10%-ый свежеприготовленный раствор.
Стандартный раствор марганца, содержащий 0,1 мг марганца в мл.
Мерная колба (250 мл), пипетка (20 мл, 1мл), мерная колба (100 мл, 50 мл), фотометр.
Ход анализа:
Метод стандартов.
Готовим стандартный раствор перманганата калия. В мерную колбу на 100 мл, отбираем 1мл 0,1 н перманганат калия и доводим до метки дистиллированной водой, получаем перманганат калия с концентрацией 0,01 н. Отбираем 10 мл этого раствора и помещаем в мерную колбу на 50 мл и доводим до метки дистиллированной водой.
Берем из анализируемого раствора аликвотную часть (20мл) раствора, и помещаем в коническую колбу. Затем при кипячении приливаем к раствору 10 мл фосфорной кислоты, 5 мл раствора азотнокислого серебра и несколько кристалликов калия надсернокислого, до появления розовой окраски. Горячий раствор охлаждаем, и после охлаждения переносим в мерную колбу на 50 мл, и доводим до метки дистиллированной водой.
В качестве холостого раствора используем - воду.
Nст = = 0,0002 н; АХ = 0,08; АСт = 0,140
X = = = 0,000114 н
Где, - оптическая плотность окрашенного раствора исследуемого образца; - оптическая плотность окрашенного раствора стандартного образца;
Содержание марганца в исследуемом образце рассчитывается по формуле:
% Mn = ; % Mn = = 0,14 %
Метод добавок
Из анализируемого раствора в коническую колбу отбираем аликвотную часть (20мл), добавляем к нему 10 мл фосфорной кислоты, 5 мл азотнокислого серебра, несколько кристалликов сухого калия надсернокислого, нагреваем до кипения и кипятим в течение 6-7 минут до полного окисления марганца и разрушения избытка персульфата. Раствор после охлаждения переливаем в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводим дистиллированной водой до метки.
Для приготовления раствора в две мерные колбы (50 мл) вводим по 10 мл раствора с неизвестной концентрацией марганца. В одну из них добавляем 1 мл стандартного раствора KMnO4 (СХ+ст) и обе колбы доводим водой до метки. Растворы тщательно перемешиваем и измеряем оптическую плотность при длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя 3 см.
В качестве холостого раствора используем - воду.
VX1 = 10 мл, VД = 0 мл, А = 0, 04
VX2 = 10 мл, VД = 1 мл, А = 0, 39
Содержание марганца в исследуемом образце рассчитывается по формуле:
MСт = = = 0,00011 г
%Mn =
%Mn = = = 0,14 %
Похожие статьи
-
Методы определения марганца в бронзе - Методы определения марганца в бронзе
Марганец входит в качестве легирующего компонента во многие марки сталей, алюминиевых, медных, магниевых, никелевых и кобальтовых сплавов, а в виде...
-
Литературный обзор, Марганец - Методы определения марганца в бронзе
Анализ металлов представляет собой раздел технического анализа, занимающегося анализом металлов, руд, полупродуктов, масел, воды и др. Технический анализ...
-
Общая схема исследования: 1. Составление среднего образца. 2. Извлечение пестицидов из пробы. 3. Очистка экстракта. 4. Анализ экстракта. Прием образцов в...
-
Введение - Методы определения марганца в бронзе
Расширение объектов исследования и возрастающие требования современной промышленности к чистоте материалов и к комплексному использованию сырья привели к...
-
Методика отбора и хранения проб Отбор и хранение проб производилось согласно ГОСТ Р 51592-2000 "Общие требования к отбору проб".[35,36] Пробы воды в...
-
Определение содержания железа с помощью фенантролина Методика предназначена для выполнения измерений массовой концентрации общего железа (0,05-2,0...
-
Исследуемый раствор пропускают через колонку с катионитом. При последующем промывании колонки раствором едкой щелочи амфотерные металлы вымываются,...
-
Бронза - Методы определения марганца в бронзе
Бронза (франц. bronze, от итал. -- bronzo), ряд двойных или многокомпонентных сплавов на основе меди, где основным легирующим компонентом являются олово,...
-
Интересные факты из истории - Методы определения марганца в бронзе
Бронзу связывали с хромым кузнецом Гефестом, который, согласно древнегреческому мифу, выковал из нее великана Талоса. Культовые объекты часто сооружали...
-
Проба брал на ГПУ г. Москвы "Природный заказника "Воробъевы горы"из реки Москва, с помощью стеклянной бутыли. Затем стеклянную бутыль опускал в реку и...
-
Характеристика Бр. АЖС7-1,5-1,5, Применение бронзы - Методы определения марганца в бронзе
Марка: Бр. АЖС7-1,5-1,5 Классификация: Безоловянная, алюминиевая бронза. Применение: Антифрикционные детали, может заменять бронзу Бр. ОЦС 5-5-5;...
-
Выпаривание пробы воды производится при температуре не более 90-950С на специальной установке, состоящей из электроплитки, песчаной бани, на которую...
-
1. Сушильный шкаф 2. Весы 3. Колонка сит 4. Ступки и пестики 5. Нож, ножницы 6. Металлические или картонные противни 7. Набор счетных геометрий:...
-
Метод добавок - Определение концентрации методом полярографии
При определении концентрации вещества методом добавок снимают полярограмму исследуемого раствора, затем в тот же электролизер прибавляют по каплям...
-
Метод стандартов - Определение концентрации методом полярографии
Калибровочный раствор полягрофический электролит В основе этого метода лежит уравнение прямой зависимости диффузионного тока от высоты волны: Если...
-
В основе метода площадей лежит предположение, что объект может быть описан линейным дифференциальным уравнением с постоянными коэффициентами, а его...
-
Иодометрический метод определения концентрацииCu2+-ионов в растворе Концентрацию в растворах определяли иодометрическим методом в коническую колбу...
-
Приборы, реактивы, материалы и посуда Приборы Ч КФК-2МП Ч Технические весы Ч Аналитические весы Реактивы Ч Дифенилкарбозид Ч Фосфорная кислота () Ч...
-
Хранилище серной кислоты На территории участка серной кислоты сернокислотного цеха (далее УСК СКЦ) установлено четыре емкости - хранилища, изготовленные...
-
Вещество [Co] Лиганды и Комплексообразователь Координационное число 6 Для комплексов с координационным числом 6 характерно октаэдрическое расположение...
-
Сорбция - Подготовка проб к анализу, разделение и концентрирование компонент природных вод
Сорбцию широко используют для разделения и концентрирования веществ. Сорбционные методы обычно обеспечивают хорошую селективность разделения, высокие...
-
Измерение массовой концентрации общего железа с помощью ортофенантролина Сущность метода Метод основан на реакции ортофенантролина с ионами...
-
Экспериментальная установка В работе используется прибор для текстурных измерений "Термосорб" серии М, фирмы "КАТАКОН" Серийный №017 Дата выпуска...
-
Радиоактивность природных вод В питьевом водоснабжении преимущественно используются поверхностные воды из рек, озер, водохранилищ, а также грунтовые воды...
-
Основным источником поступления ИРН в моря и океаны являются атмосферные выпадения (глобальные и локальные) на их поверхность, а также жидкие стоки...
-
Космогенные радионуклиды поступают в моря и океаны в основном из атмосферы и литосферы, частично могут образовываться в самой водной среде. Их среднее...
-
По существу морская вода является хлоридно-сульфатно-натриево-магниевым раствором, в котором в виде следов и примесей находятся все остальные химические...
-
Цель работы: освоение методик подготовки проб воды и атмосферных осадков, подготовка воды и атмосферных для инструментального гамма-спектрометрического...
-
Синтез бромэтана проводили в соответствии с методикой, изложенной в источнике [2]. ХОД РАБОТЫ - Приготовление исходных реактивов и собирание прибора Рис....
-
Цель работы: освоение методик подготовки проб почвы и растительности, подготовка проб почвы и растительности для инструментального...
-
Это метод который нашел мировое применение для анализа лекарствнных средств. Он основан на свойстве галогенидов количественно осаждаться нитратом серебра...
-
Экстрагируемый Ион Ионы, от которых отделяют Водная фаза Экстрагент 8-оксихинолин хлороформ Метилизобутилкетон и др. Диметилглиоксим, КОН хлороформ и др....
-
Определение температуры плавления Температуру плавления определяем с помощью малогабаритного нагревательного стола типа "Boetinus" с наблюдательным...
-
Практическая часть, Заключение, Литература - Определение концентрации методом полярографии
Приготовили 5 растворов разной концентрацией (исходный раствор С =М) + 0,1 г для удаления растворенного кислорода, + 2 капли желатина для устранения...
-
ОСНАЩЕННОСТЬ ОБОРУДОВАНИЕМ - Метод определения хлорсодержащих пестицидов
Оснащенность отделения средствами измерения и вспомогательным оборудованием представлена в таблице №1. Таблица 1 Наименование Тип, марка Кол - во Иономер...
-
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТОДА ФАКТОРНОГО АНАЛИЗА И ЧИСЛА ФАКТОРОВ - Многомерный статистический анализ
Определение метода факторного анализа. Различные методы факторного анализа различаются в зависимости от подходов, которые используются для выделения...
-
Возможности подбора и синтеза неорганических сорбентов с заданными свойствами практически неисчерпаемы. Это обусловлено тем, что в качестве сорбентов...
-
Метод калибровочной кривой - Определение концентрации методом полярографии
Необходимо определить высоту волны данного иона в исследуемом растворе. Из приготовленного для анализа раствора берут аликвотную часть его и помещают ее...
-
Методы расчета квантовых выходов - Свойства нейтральной формы гибридного соединения
В изучении фотоизомеризации часто случается так, что продукт реакции нельзя выделить в чистом состоянии, так как невозможно разделить реакционную смесь...
-
Методы анализа - Свойства флавоноидов
Качественное определение. Для обнаружения флавоноидов в ЛРС используют химические реакции и хроматографию. Химические реакции подразделяются на цветные и...
Экспериментальная часть, Подготовка пробы, Фотометрическое определение марганца - Методы определения марганца в бронзе