Экспериментальная часть, Подготовка пробы, Фотометрическое определение марганца - Методы определения марганца в бронзе

Из возможных методов рассмотренных выше для определения марганца в бронзе, я выбрала два метода это: определение марганца атомно - абсорбционным методом и фотометрическим методом.

Подготовка пробы

Из-за большого содержания меди в бронзе (90,2%) анализ марганца затрудняется. Во избежание этого, прежде чем начать анализ исследуемого элемента избавимся от меди путем внешнего электролиза.

Для этого навеску бронзы 0,5651 г помещаем в стакан для электролиза емкостью 300 мл и растворяем в 10 мл азотной кислоты (1:1) при слабом нагревании. При растворении сплава и удалении оксидов азота кипячением, добавляем немного воды, 8 мл 2н азотной кислоты, 5 мл серной кислоты (1:4). Проводим электролиз в течение 40 мин. Раствор после отделения меди переливаем в мерную колбу на 250 мл, доводим до метки дистиллированной водой и используем этот раствор для анализа.

Фотометрическое определение марганца

Метод основан на окислении марганца до окрашенной в малиновый цвет марганцовой кислоты и измерении оптической плотности окрашенного раствора.

Необходимые реактивы и оборудование:

Кислота фосфорная, 20%-ый раствор.

Серебро азотнокислое, 1%-ый раствор.

Калий надсернокислый, 10%-ый свежеприготовленный раствор.

Стандартный раствор марганца, содержащий 0,1 мг марганца в мл.

Мерная колба (250 мл), пипетка (20 мл, 1мл), мерная колба (100 мл, 50 мл), фотометр.

Ход анализа:

Метод стандартов.

Готовим стандартный раствор перманганата калия. В мерную колбу на 100 мл, отбираем 1мл 0,1 н перманганат калия и доводим до метки дистиллированной водой, получаем перманганат калия с концентрацией 0,01 н. Отбираем 10 мл этого раствора и помещаем в мерную колбу на 50 мл и доводим до метки дистиллированной водой.

Берем из анализируемого раствора аликвотную часть (20мл) раствора, и помещаем в коническую колбу. Затем при кипячении приливаем к раствору 10 мл фосфорной кислоты, 5 мл раствора азотнокислого серебра и несколько кристалликов калия надсернокислого, до появления розовой окраски. Горячий раствор охлаждаем, и после охлаждения переносим в мерную колбу на 50 мл, и доводим до метки дистиллированной водой.

В качестве холостого раствора используем - воду.

Nст = = 0,0002 н; АХ = 0,08; АСт = 0,140

X = = = 0,000114 н

Где, - оптическая плотность окрашенного раствора исследуемого образца; - оптическая плотность окрашенного раствора стандартного образца;

Содержание марганца в исследуемом образце рассчитывается по формуле:

% Mn = ; % Mn = = 0,14 %

Метод добавок

Из анализируемого раствора в коническую колбу отбираем аликвотную часть (20мл), добавляем к нему 10 мл фосфорной кислоты, 5 мл азотнокислого серебра, несколько кристалликов сухого калия надсернокислого, нагреваем до кипения и кипятим в течение 6-7 минут до полного окисления марганца и разрушения избытка персульфата. Раствор после охлаждения переливаем в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводим дистиллированной водой до метки.

Для приготовления раствора в две мерные колбы (50 мл) вводим по 10 мл раствора с неизвестной концентрацией марганца. В одну из них добавляем 1 мл стандартного раствора KMnO4 (СХ+ст) и обе колбы доводим водой до метки. Растворы тщательно перемешиваем и измеряем оптическую плотность при длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя 3 см.

В качестве холостого раствора используем - воду.

VX1 = 10 мл, VД = 0 мл, А = 0, 04

VX2 = 10 мл, VД = 1 мл, А = 0, 39

Содержание марганца в исследуемом образце рассчитывается по формуле:

MСт = = = 0,00011 г

%Mn =

%Mn = = = 0,14 %

Похожие статьи




Экспериментальная часть, Подготовка пробы, Фотометрическое определение марганца - Методы определения марганца в бронзе

Предыдущая | Следующая