Атомно-абсорбционное определение марганца - Методы определения марганца в бронзе

Метод основан на измерении абсорбции света атомами марганца, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

Необходимые реактивы и оборудование:

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для марганца.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484-78.

Марганец по ГОСТ 6008-82

Стандартные растворы марганца:

Раствор А. готовят следующим образом: 0,5 г марганца растворяют при нагревании в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки. 1 см3 Раствора А содержит 0,0005 г марганца.

Раствор Б. готовят следующим образом: 20 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты и доливают водой до метки. 1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г марганца.

Хода анализа:

Навеску бронзы помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. При массовой доле марганца свыше 0,15% переносят 10 см3 этого раствора в соответствующую мерную колбу, добавляют указанный объем 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию марганца в пламени ацетилен-воздух при длине волны 279,5 или 280,1 нм параллельно с градуировочными растворами.

Построение градуировочного графика:

В одиннадцать из двенадцати мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 см3 стандартного раствора Б и 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 и 4,0 см3 стандартного раствора А марганца. Во все колбы добавляют по 10 см3 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию марганца, как указано выше. По полученным данным строят градуировочный график.

Обработка результатов.

Массовую долю марганца в процентах вычисляют по формуле:

Х = , %

Где С - концентрация марганца, найденная по градуировочному графику, г/см3; V - объем конечного раствора пробы, см3; m - масса навески, содержащаяся в конечном объеме раствора пробы, г.

Но при отсутствии определенного оборудования, анализ своего сплава данным методом я не проводила.

Похожие статьи




Атомно-абсорбционное определение марганца - Методы определения марганца в бронзе

Предыдущая | Следующая