Определение содержания железа - Кинетика обезжелезивания подземной воды Лианозовского молочного комбината с помощью озона
Определение содержания железа с помощью фенантролина
Методика предназначена для выполнения измерений массовой концентрации общего железа (0,05-2,0 мг/дм3) в неокрашенных и слабоокрашенных сточных и природных водах фотометрическим методом. Принцип метода заключается в определении массовой концентрации общего железа основан на взаимодействии ионов Fe(II) с о-фенантролином с образованием красного комплекса с максимумом светопоглощения при л=510 нм. Восстановление Fe(III) до Fe(II) проводят гидроксиламином. Окраска комплекса не зависит от pH в пределах от 3 до 9 ед. pH и устойчива длительное время.
Если массовая концентрация общего железа в анализируемой пробе превышает верхнюю границу, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы концентрация общего железа соответствовала регламентированному в табл. 1 диапазону.
Мешающие влияния, обусловленные присутствием в пробе меди, кобальта, хрома, цинка, в количествах, превышающих в 10 раз концентрацию железа, органических веществ, нитритов, полифосфатов, и др. устраняются специальной подготовкой пробы.
Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью не превышающей значений, приведенных в таблице 3.
Таблица 3. Значение погрешностей
Диапазон измерений, мг/дм3 |
Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р=0,95), ±д, % |
Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости) уr, % |
Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратичное отклонение вопроизводимости), уR, % |
От 0,05 до 0,10 вкл. |
25 |
7 |
10 |
Св. 0,10 до 1,00 вкл. |
20 |
6 |
8 |
Св. 1,0 до 2,0 вкл. |
16 |
5 |
7 |
Подготовка к выполнению измерений.
Готовят стандартные растворы фенантролина, солянокислого гидроксиламина, ацетатно-аммонийный буферный раствор, раствор азотной кислоты, основный стандартный раствор соли железа, рабочий раствор соли железа.
Построение градуировочного графика.
В стаканы из термостойкого стекла емкостью 150 см3 помещают 0,00; 0,10; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 7,5; 10,0 см3 рабочего стандартного раствора железа 0.00; 0,02; 0.10; 0,20; 0,40; 1,00; 1,50; 2,00 мг/дм3, добавляют дистиллированную воду ~40 см3, 1 см3, 10%-ного раствора гидроксиламина, доводят pH раствора гидроксиламина, до 3 ед. (по универсальной бумаге), добавляя по каплям конц HCl, и кипятят растворы до уменьшения ~1/3. После охлаждения количественно переводят растворы в мерные колбы по 50 см3, прибавляя по 2 см3 раствора о-фенантролина, 10 см3 ацетатно-аммонийного буфера, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и через 10-15 минут измеряют светопоглощение при л=510 нм, в кюветах с длиной поглощающего слоя 10 и 50 мм против холостого раствора на дистиллированной воде с добавлением всех реактивов. (Холостой раствор обычно бывает слегка окрашенным, т. к. даже очень чистые реактивы обычно содержат примесь железа).
Градуировочный график строят в координатах оптическая плотность - концентрация, мг/дм3, используя метод наименьших квадратов [12].
Измерение массовой концентрации общего железа с сульфосалициловой кислотой
Сущность метода
Метод основан на взаимодействии ионов железа в щелочной среде с сульфосалициловой кислотой с образованием окрашенного в желтый цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски, пропорциональную массовой концентрации железа, измеряют при длине волны 400-430 нм. Диапазон измерения массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 0,10-2,00 мг/дм3. В этом интервале суммарная погрешность измерения с вероятностью Р=0,95 находится в пределах 0,01-0,03 мг/дм3.
Подготовка к анализу
Готовят основный стандартный раствор железо-аммонийных квасцов, рабочий стандартный раствор железо-аммонийных квасцов, растворы сульфосалициловой кислоты, хлористого аммония, аммиака.
Проведение анализа
При массовой концентрации общего железа не более 2,00 мг/дм3 отбирают 50 см3 исследуемой воды (при большей массовой концентрации железа пробу разбавляют дистиллированной водой) и помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3. Если проба при отборе не консервировалась кислотой, то к 50 см3 добавляют 0,20 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г./см3. Пробу воды нагревают до кипения и упаривают до объема 35-40 см3. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, ополаскивают 2-3 раза по 1 см3 дистиллированной водой, сливая эти порции в ту же мерную колбу. Затем к полученному раствору прибавляют 1,00 см3 хлористого аммония, 1,00 см3 сульфосалициловой кислоты, 1,00 см3 раствора аммиака (1:1), тщательно перемешивая после добавления каждого реактива. По индикаторной бумаге определяют значение рН раствора, которое должно быть 9. Если рН менее 9, то прибавляют еще 1-2 капли раствора аммиака (1:1) до рН 9.
Объем раствора в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой, оставляют стоять 5 мин для развития окраски. Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов, используя фиолетовый светофильтр (400-430 нм) и кюветы с толщиной оптического слоя 2, 3 или 5 см, по отношению к 50 см3 дистиллированной воды, в которую добавлены те же реактивы. Массовую концентрацию общего железа находят по градуировочному графику.
Для построения градуировочного графика в ряд мерных колб вместимостью 50 см3 наливают 0,0; 1,0; 2,0; 5,0. 10,0; 15,0; 20,0 см3 рабочего стандартного раствора, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и анализируют, как исследуемую воду. Получают шкалу растворов, соответствующих массовым концентрациям железа 0,0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мг/дм3.
Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию железа, а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности. Построение градуировочного графика повторяют для каждой партии реактивов и не реже одного раза в квартал.
Похожие статьи
-
Озон Физико-химические свойства озона Озон О3 - трехатомная аллотропная форма кислорода, существует во всех трех агрегатных состояниях. Открыт Х....
-
Введение - Кинетика обезжелезивания подземной воды Лианозовского молочного комбината с помощью озона
Озонирование химический фенантролин железо Подземные воды Московского артезианского бассейна используются для целей водоснабжения с 70-80-х годов XIX...
-
Проба брал на ГПУ г. Москвы "Природный заказника "Воробъевы горы"из реки Москва, с помощью стеклянной бутыли. Затем стеклянную бутыль опускал в реку и...
-
Общая схема исследования: 1. Составление среднего образца. 2. Извлечение пестицидов из пробы. 3. Очистка экстракта. 4. Анализ экстракта. Прием образцов в...
-
Методика эксперимента. Кислотность рабочих растворов определяли с помощью хингидронного электрода. Хингидронный электрод представляет гладкую платиновую...
-
Оборудования, используемые для определения ртути Класс опасности - 1, ПДК в населенных пунктах (среднесуточная) -- 0,0003 мг/мі ПДК в жилых помещениях...
-
Приборы, реактивы, материалы и посуда Приборы Ч КФК-2МП Ч Технические весы Ч Аналитические весы Реактивы Ч Дифенилкарбозид Ч Фосфорная кислота () Ч...
-
Определение удельной и молярной электропроводности сульфатных растворов Методика эксперимента. В исследованиях использовали растворы: 0,1 M CuSO4; 0,01...
-
Схема реакции: Реактивы: Фенолфталеин - 3,18 г; дихлорангидрид изофталевой кислоты - 2,03 г (мольное соотношение 1:1); едкий натр - 0,8 г;...
-
Методика эксперимента. Простейшая электролитическая ячейка, которая может быть использована для снятия поляризационных кривых, представлена на рис. 2.5...
-
Введение - Диффузионная кинетика катодного осаждения купрума из водных сульфатных растворов
С развитием современной металлообрабатывающей промышленности и непрерывным ростом ассортимента изделий из металлов постоянно расширяется область...
-
Выполнение реакции: Реактив - хлорид железа (III) (раствор, содержащий иодид калия). Для его приготовления к 3 мл 10%-го раствора хлорида железа (III)...
-
Вещество [Co] Лиганды и Комплексообразователь Координационное число 6 Для комплексов с координационным числом 6 характерно октаэдрическое расположение...
-
АНАЛИТИКА Компиляция выдержек из различных источников - удельная б-активность U235 и U238 составляет соответственно 0,08 и 0,012 Бк/мкг (или 80 и 12...
-
Что такое гравиметрический фактор F - Основы аналитической химии
Если мы знаем A - навеску анализируемой пробы, b - массу осадка и его состав, то мы можем вычислить содержание определяемого вещества X . X = a*F*100/b...
-
Введение - Методы чистки и мытья лабораторной посуды
В первой части приведены правила техники безопасности при работе в лаборатории органической химии, показаны приемы сборки основных приборов и установок,...
-
Время удерживания (абсолютное) - это отрезок времени, который проходит с момента ввода вещества в колонку до появления максимума пика вещества на...
-
Оценка качества лекарственных средств, Определение подлинности - Аскорбиновая кислота
Определение подлинности Химический аскорбиновый кислота При определении подлинности используют восстановительные и кислотные свойства аскорбиновой...
-
Определение мышьяка., Свойства мышьяка - Мышьяк, висмут и сурьма
Качественной реакцией на мышьяк является осаждение желтого сульфида As2S3 из солянокислых растворов. Следы определяют реакцией Марша или методом...
-
Методика отбора и хранения проб Отбор и хранение проб производилось согласно ГОСТ Р 51592-2000 "Общие требования к отбору проб".[35,36] Пробы воды в...
-
Соединения железа - Химия железа
Железный купорос FeSO4.7H2O получают путем растворения обрезков стали в 20-30%-ной серной кислоте: Железный купорос - светло-зеленые кристаллы, хорошо...
-
Важнейшей характеристикой раствора является его состав. Содержание растворенного вещества в растворе может быть выражено безразмерными единицами (долями...
-
Теплотой нейтрализации называется количество теплоты, выделенное при взаимодействии 1 моля эквивалента какой-либо кислоты с 1 молем эквивалента...
-
В разделе 1 курсовой работы требуется: Определить количество закупаемого заданным филиалом фирмы сырья у каждого АО, (xj), максимизируя прибыль филиала....
-
Синтез бромэтана проводили в соответствии с методикой, изложенной в источнике [2]. ХОД РАБОТЫ - Приготовление исходных реактивов и собирание прибора Рис....
-
Система лабораторного контроля - Свойства и состав нефти
Для проведения анализов и определения качественных характеристик нефти организуется система лабораторного контроля. Большинство методов оценки и анализа...
-
Мытье хромовой смесью - Методы чистки и мытья лабораторной посуды
Очень часто в лабораториях для мытья посуды применяют хромовую смесь, так как хромовокислые соли в кислом растворе являются сильными окислителями. Для...
-
Диспергированием называют тонкое измельчение твердых мате-риалов или жидкостей и распределение их частиц в жидкой или газообразной среде, в результате...
-
Методы устранения жесткости - Жесткость воды и способы устранения
Чтобы избавиться от временной жесткости необходимо просто вскипятить воду. При кипячении воды, гидрокарбонатные анионы вступают в реакцию с катионами и...
-
ДИСПЕРСНЫЕ СИСТЕМЫ - Неограническая химия
Задание 5.1. В определенном объеме раствора V л содержится m г вещества. Плотность раствора с (табл. V.1). Рассчитайте: 5.1.1. Процентную концентрацию...
-
Основные показатели качества природных вод - Химия воды
Температура -- физический показатель качества воды. Температура воды поверхностных водоисточников в зависимости от сезона года изменяется от 0 до 30°С....
-
Заключение, Литература - Общие сведения о фосфорной кислоте
Производство фосфорной кислоты методом сернокислотной экстракции сводится к разложению природного фосфатного сырья серной кислотой с последующим...
-
Общая методика. В круглодонной трехгорлой колбе емкостью 100 мл растворяли 11,9 г бензотриазола (2-аминопиридина) в 20 мл толуола. Колбу соединяли с...
-
Опыт проводили в условиях, имитирующих периодическую экстракцию: в стакан одновременно загружали все реагенты и перемешивают их в течение заданного...
-
Актуальность темы. В современных условиях глобальной конкуренции на все более интегрирующихся мировых рынках, развитие химической промышленности...
-
Обработка смесью серной и азотной кислот - метод Дениже. Данный метод часто используют в агрохимических и почвенных лабораториях. В настоящее время...
-
Схема реакции: Реактивы: Тимолфталеин, триэтиламин, хлороформ, дихлоангидрид терефталевой кислоты, гексан. Оборудование: Прибор для поликонденсации при...
-
МАТЕРИАЛЫ ДЛЯ ПОЛИМЕРНЫХ МЕМБРАН - Полимеры в мембранах
Основными материалами для изготовления плоских полимерных мембран являются: ацетаты целлюлозы, ароматические полиамиды, полисульфонамид, полиэфирсульфон,...
-
Дихлорангидрид изофталевой кислоты Бесцветные кристаллы с резким запахом; Тпл. = 42-44°С; Ткип. = 119-121 °С при 6 мм рт. ст. Дихлорангидрид терефталевой...
-
Методы выделения - Свойства флавоноидов
Для флавоноидов, как и для других веществ, не существует способа выделения, универсального для всех растительных материалов. В каждом конкретном случае...
Определение содержания железа - Кинетика обезжелезивания подземной воды Лианозовского молочного комбината с помощью озона