Определение содержания железа - Кинетика обезжелезивания подземной воды Лианозовского молочного комбината с помощью озона

Определение содержания железа с помощью фенантролина

Методика предназначена для выполнения измерений массовой концентрации общего железа (0,05-2,0 мг/дм3) в неокрашенных и слабоокрашенных сточных и природных водах фотометрическим методом. Принцип метода заключается в определении массовой концентрации общего железа основан на взаимодействии ионов Fe(II) с о-фенантролином с образованием красного комплекса с максимумом светопоглощения при л=510 нм. Восстановление Fe(III) до Fe(II) проводят гидроксиламином. Окраска комплекса не зависит от pH в пределах от 3 до 9 ед. pH и устойчива длительное время.

Если массовая концентрация общего железа в анализируемой пробе превышает верхнюю границу, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы концентрация общего железа соответствовала регламентированному в табл. 1 диапазону.

Мешающие влияния, обусловленные присутствием в пробе меди, кобальта, хрома, цинка, в количествах, превышающих в 10 раз концентрацию железа, органических веществ, нитритов, полифосфатов, и др. устраняются специальной подготовкой пробы.

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью не превышающей значений, приведенных в таблице 3.

Таблица 3. Значение погрешностей

Диапазон измерений, мг/дм3

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р=0,95), ±д, %

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости) уr, %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратичное отклонение вопроизводимости), уR, %

От 0,05 до 0,10 вкл.

25

7

10

Св. 0,10 до 1,00 вкл.

20

6

8

Св. 1,0 до 2,0 вкл.

16

5

7

Подготовка к выполнению измерений.

Готовят стандартные растворы фенантролина, солянокислого гидроксиламина, ацетатно-аммонийный буферный раствор, раствор азотной кислоты, основный стандартный раствор соли железа, рабочий раствор соли железа.

Построение градуировочного графика.

В стаканы из термостойкого стекла емкостью 150 см3 помещают 0,00; 0,10; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 7,5; 10,0 см3 рабочего стандартного раствора железа 0.00; 0,02; 0.10; 0,20; 0,40; 1,00; 1,50; 2,00 мг/дм3, добавляют дистиллированную воду ~40 см3, 1 см3, 10%-ного раствора гидроксиламина, доводят pH раствора гидроксиламина, до 3 ед. (по универсальной бумаге), добавляя по каплям конц HCl, и кипятят растворы до уменьшения ~1/3. После охлаждения количественно переводят растворы в мерные колбы по 50 см3, прибавляя по 2 см3 раствора о-фенантролина, 10 см3 ацетатно-аммонийного буфера, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и через 10-15 минут измеряют светопоглощение при л=510 нм, в кюветах с длиной поглощающего слоя 10 и 50 мм против холостого раствора на дистиллированной воде с добавлением всех реактивов. (Холостой раствор обычно бывает слегка окрашенным, т. к. даже очень чистые реактивы обычно содержат примесь железа).

Градуировочный график строят в координатах оптическая плотность - концентрация, мг/дм3, используя метод наименьших квадратов [12].

Измерение массовой концентрации общего железа с сульфосалициловой кислотой

Сущность метода

Метод основан на взаимодействии ионов железа в щелочной среде с сульфосалициловой кислотой с образованием окрашенного в желтый цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски, пропорциональную массовой концентрации железа, измеряют при длине волны 400-430 нм. Диапазон измерения массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 0,10-2,00 мг/дм3. В этом интервале суммарная погрешность измерения с вероятностью Р=0,95 находится в пределах 0,01-0,03 мг/дм3.

Подготовка к анализу

Готовят основный стандартный раствор железо-аммонийных квасцов, рабочий стандартный раствор железо-аммонийных квасцов, растворы сульфосалициловой кислоты, хлористого аммония, аммиака.

Проведение анализа

При массовой концентрации общего железа не более 2,00 мг/дм3 отбирают 50 см3 исследуемой воды (при большей массовой концентрации железа пробу разбавляют дистиллированной водой) и помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3. Если проба при отборе не консервировалась кислотой, то к 50 см3 добавляют 0,20 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г./см3. Пробу воды нагревают до кипения и упаривают до объема 35-40 см3. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, ополаскивают 2-3 раза по 1 см3 дистиллированной водой, сливая эти порции в ту же мерную колбу. Затем к полученному раствору прибавляют 1,00 см3 хлористого аммония, 1,00 см3 сульфосалициловой кислоты, 1,00 см3 раствора аммиака (1:1), тщательно перемешивая после добавления каждого реактива. По индикаторной бумаге определяют значение рН раствора, которое должно быть 9. Если рН менее 9, то прибавляют еще 1-2 капли раствора аммиака (1:1) до рН 9.

Объем раствора в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой, оставляют стоять 5 мин для развития окраски. Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов, используя фиолетовый светофильтр (400-430 нм) и кюветы с толщиной оптического слоя 2, 3 или 5 см, по отношению к 50 см3 дистиллированной воды, в которую добавлены те же реактивы. Массовую концентрацию общего железа находят по градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика в ряд мерных колб вместимостью 50 см3 наливают 0,0; 1,0; 2,0; 5,0. 10,0; 15,0; 20,0 см3 рабочего стандартного раствора, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и анализируют, как исследуемую воду. Получают шкалу растворов, соответствующих массовым концентрациям железа 0,0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мг/дм3.

Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию железа, а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности. Построение градуировочного графика повторяют для каждой партии реактивов и не реже одного раза в квартал.

Похожие статьи




Определение содержания железа - Кинетика обезжелезивания подземной воды Лианозовского молочного комбината с помощью озона

Предыдущая | Следующая