Метод калибровочной кривой - Определение концентрации методом полярографии
Необходимо определить высоту волны данного иона в исследуемом растворе. Из приготовленного для анализа раствора берут аликвотную часть его и помещают ее в электролизную ячейку. Затем через раствор пропускают инертный газ (водород или азот) и снимают полярограмму, подбирая чувствительность гальванометра так, чтобы вся кривая уложилась на фотобумаге или на шкале полярографа.
При определении высоты волн необходимо учитывать величину остаточного тока. Для определения высоты первой волны продолжают пунктирной линией часть кривой, соответствующей остаточному току (вправо), и часть кривой соответствующей предельному току (влево), затем проводят касательную к наклонной части кривой и две линии, параллельные оси абсцисс, через точки пересечения касательной с пунктирными линиями.
Расстояние между этими параллельными линиями даст высоту волны: обычно ее измеряют в миллиметрах. При таком способе определения величина остаточного тока исключается и полученное значение соответствует только высоте волны, вызванной током диффузии.
Определив высоту волны, готовят серию стандартных (эталонных) растворов с различной концентрацией определяемого иона, снимают полярограммы этих растворов и строят кривую зависимости величины диффузионного тока от концентрации иона. Если все измерения проводились при постоянной чувствительности гальванометра, то величину диффузионного тока можно заменить высотой волны. Между высотой полярографической волны и концентрацией иона в большинстве случаев существует прямая зависимость. Построив калибровочную кривую, легко найти концентрацию определяемого иона по высоте его волны.
В том случае, когда процесс восстановления или окисления протекает необратимо, нет прямой пропорциональности между и с и калибровочная кривая дает некоторый изгиб, ею все же можно пользоваться с некоторым приближением, если при калибрировании употреблять достаточно большое число растворов, мало отличающихся друг от друга по концентрации.
При работе по методу калибровочных кривых следует выполнять следующие правила.
Во-первых, необходимо производить испытуемого и эталонных растворов при постоянной температуре, так как изменение температуры на дает ошибку в определении концентрации на 1,6%.
Во-вторых, состав и концентрация индифферентных электролитов и эталонных растворов должны соответствовать составу испытуемого раствора, чтобы на высоту и форму волны данного иона оказывали влияние одни и те же посторонние факторы.
Недостатком этого метода является необходимость строгой стандартизации работы капилляра. Если в силу каких - то причин изменился период капания, т. е. изменились величины m и, нужно строить новые калибровочные кривые, так как величина диффузионного тока зависит от. В некоторых работах предлагают при смене капилляра подгонять высоту волны при помощи особо устройства, называемого корректором высоты волны. Таким приспособлением снабжены, например, полярографы Геоприборцветмета и СГМ - 8. Для того чтобы с новым капилляром можно было пользоваться той же калибровочной кривой, производят коррекцию высоты волны, изменяя сопротивление в цепи гальванометра так, чтобы высота волны получалась такой же, как прежде.
Но такое корректирование можно применять только для технических целей; для точных работ нужно обязательно калибровать капилляр и определять константу
Похожие статьи
-
Введение - Определение концентрации методом полярографии
Метод полярографического анализа был предложен чешским ученым Ярославом Гейровским в 1922 году, когда он изучал влияние напряжения, приложенного к...
-
Иодометрический метод определения концентрацииCu2+-ионов в растворе Концентрацию в растворах определяли иодометрическим методом в коническую колбу...
-
Кривые титрования - Методы осаждения
Кривые титрования в аргентометрии обычно строят в координатах pAg -- V, Где pAg -- взятый с обратным знаком лога-рифм концентрации ионов Ag+, V -- Объем...
-
Определение поверхности теплопередачи выпарного аппарата Поверхность теплопередачи выпарной установки определяют по основному уравнению теплопередачи:...
-
В последнее время органические вещества признаны определяющими весь ход гидрогеохимических процессов и техногенеза окружающей среды в целом. Основную...
-
Методы определения корреляционной связи - Корреляционно-регрессионный анализ
Корреляцию и регрессию принято рассматривать как совокупный процесс статистического исследования, поэтому их использование в статистике часто именуют...
-
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТОДА ФАКТОРНОГО АНАЛИЗА И ЧИСЛА ФАКТОРОВ - Многомерный статистический анализ
Определение метода факторного анализа. Различные методы факторного анализа различаются в зависимости от подходов, которые используются для выделения...
-
Общая схема исследования: 1. Составление среднего образца. 2. Извлечение пестицидов из пробы. 3. Очистка экстракта. 4. Анализ экстракта. Прием образцов в...
-
Вещество [Co] Лиганды и Комплексообразователь Координационное число 6 Для комплексов с координационным числом 6 характерно октаэдрическое расположение...
-
Модели линейного программирования. Основные определения Еще одним классом задач экономико-математического моделирования являются задачи линейного...
-
Целью расчета насадочных абсорберов является определение диаметра (сечения) аппарата; определение высоты насадки (а также нахождение высоты аппарата);...
-
Газовый хроматография энтропия адсорбция Области физико-химических применений газовой хроматографии Газовая хроматография, имеющая главным образом...
-
Общие сведения о хлорорганических пестицидах - Метод определения хлорсодержащих пестицидов
Хлорорганические пестициды (ХОП) широко применяют в качестве инсектицидов, акарицидов и фунгицидов для борьбы с вредителями зерновых, зернобобовых,...
-
Гигиеническая классификация пестицидов - Метод определения хлорсодержащих пестицидов
По токсичности при поступлении в желудок А) сильнодействующие ядовитые вещества ( СДЯВ ) - ЛД до 50мг/кг Б) высокотоксичные - ЛД 50-200мг/кг В)...
-
МЕЖЛАБОРАТОРНЫЙ КОНТРОЛЬ - Метод определения хлорсодержащих пестицидов
В феврале 2012 года проведены межлабораторные сравнительные испытания контрольной пробы с внесением гамма - ГХЦГ и гептахлора совместно с испытательной...
-
Второй раздел курсовой работы посвящен особенностям постановки и решения общей задачи линейного программирования, а именно, транспортной задаче (ТЗЛП)....
-
В разделе 1 курсовой работы требуется: Определить количество закупаемого заданным филиалом фирмы сырья у каждого АО, (xj), максимизируя прибыль филиала....
-
Время, отведенное на лекции - 2 часа. Цель лекции: Формирование знаний студентов об осадительном титровании, классификация методов титрования и...
-
Определение температуры плавления Температуру плавления определяем с помощью малогабаритного нагревательного стола типа "Boetinus" с наблюдательным...
-
Планирование и прогнозирование являются одними из важнейших задач любого предприятия. Особенно актуальными эти аспекты делают нестабильность...
-
В пробирку переносят 2 см3 фильтрата водной вытяжки и по каплям добавляют раствор дифениламина в серной кислоте. При наличии нитратов раствор...
-
Основные понятия и определения Истинные растворы являются гомогенными смесями веществ, в которых составные части нельзя обнаружить ни визуально, ни с...
-
Модели теории игр. Основные определения и термины В разных областях целенаправленной деятельности, например при разработке и эксплуатации АСУ, часто...
-
Пусть необходимо подобрать оптимальные настройки для объекта с передаточной функцией (9). Степень затухания, к примеру, ш= 0.75. Ниже даются рекомендации...
-
Методика эксперимента. Простейшая электролитическая ячейка, которая может быть использована для снятия поляризационных кривых, представлена на рис. 2.5...
-
Оборудования, используемые для определения ртути Класс опасности - 1, ПДК в населенных пунктах (среднесуточная) -- 0,0003 мг/мі ПДК в жилых помещениях...
-
Счетные и несчетные множества - Методы решения системы линейных уравнений
Пусть, например, А и В Ї некоторые множества. Тогда их возможные взаимоотношения можно рассмотреть в виде таблицы: Диаграмма Венна Диаграмма Венна...
-
Общая характеристика методов - Нефелометрия и турбидиметрия
При прохождении пучка света через дисперсные системы наблюдается рассеяние или поглощение света твердыми частицами. Это явление положено в основу...
-
Из перечисленного обзора типов ММ, составляющих предмет ИСО, можно выделить следующие особенности ММ ИСО [3]. - Системный подход, заставляющий...
-
Компьютерное моделирование по сравнению с натурным экспериментом дает возможность: § получать наглядные динамические иллюстрации физических экспериментов...
-
Кондуктометрическое титрование - Электрохимические методы исследования
Несомненно, большими аналитическими возможностями обладает кондуктометрическое титрование. Титрование позволяет восполнить недостаток селективности...
-
Цель и задачи исследования операций Исследование операций - научная дисциплина, занимающаяся разработкой и практическим применением методов наиболее...
-
Определим сначала максимальные (оптимальные) нормализованное значения по каждому из трех нормализованных критериев: F(ХI=1) = 1; f(ХI=2) = 1; f(ХI=3) =...
-
Определение риска при проведении внешнеэкономической операции методом экспертных оценок
Валютные риски Валютные риски представляют собой вероятность денежных потерь в результате изменения курса валюты (реальной стоимости денег) за какой-то...
-
Введение - Метод определения хлорсодержащих пестицидов
Проблема безопасности пищевых продуктов и сельскохозяйственного сырья является основным фактором, определяющим здоровье людей и сохранение генофонда....
-
Комментарии к третьему разделу курсовой работы В третьем разделе курсовой работы студенту предлагается определить оптимальную стратегию заказа в условиях...
-
ОСНАЩЕННОСТЬ ОБОРУДОВАНИЕМ - Метод определения хлорсодержащих пестицидов
Оснащенность отделения средствами измерения и вспомогательным оборудованием представлена в таблице №1. Таблица 1 Наименование Тип, марка Кол - во Иономер...
-
Описание процессов, происходящих на поверхности, изобилует специальными терминами, и при рассмотрении адсорбционных явлений приходится говорить на языке,...
-
В основе метода площадей лежит предположение, что объект может быть описан линейным дифференциальным уравнением с постоянными коэффициентами, а его...
-
Оборотные средства предприятия представляют собой стоимостную оценку оборотных производственных фондов и фондов обращения. Оборотные средства...
Метод калибровочной кривой - Определение концентрации методом полярографии