Отбор проб и подготовка их к анализу, Схема и принцип действия прибора, Графики, расчеты, таблицы - Оценка показателей количественного содержания хрома в реке Москва

Проба брал на ГПУ г. Москвы "Природный заказника "Воробъевы горы"из реки Москва, с помощью стеклянной бутыли. Затем стеклянную бутыль опускал в реку и когда в нее залилась полностью анализируемая вода, поднимал из реки, потом добавил 5 мл азотной кислоты на 1л воды закрыл крышкой и перемешал. Дома 3сутоки проба хранилась при температуре +4°. Подготовка пробы анализируемой воды: 100,00 мл анализируемой воды отмеривают мерной колбой, затем с помощью пипеток добавляют 1 мл раствора, 0,3 мл, перемешивают; затем добавляют 2 мл раствора дифенилкарбазида и смесь снова перемишивают

Схема и принцип действия прибора

Назначение прибора

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2МП предназначен дляявляется однолучевым прибором и предназначен для измерения в отдельных участках диапазона длин волн 315-980 нм, выделяемых светофильтрами, коэффициентов пропускания и абсорбционности растворов твердых тел, а также определения концентрации веществ в растворах. Колориметр позволяет также измерять коэффициенты пропускания рассеивающих взвесей, эмульсий и коллоидных растворов в проходящем свете. КФК-2 применяют на предприятиях водоснабжения, в медицинской, химической, пищевой, металлургической промышленности, в сельском хозяйстве.

Нормальными условиями работы колориметра являются:

Температура окружающей среды(20±5) єС, относительная влажность воздуха 45-80%,напряжение питания сети (220±22)В,50 Гц.

Технические данные

    - Спектральный диапазон работы от 315-980 нм. Весь спектральный диапазон разбит на 11 спектральных интервалов, выделяемых с помощью светофильтров. - Пределы измерения на колориметре коэффициентов пропускания от 100 до 1%(абсорбционность от 0 до 2) - Предел допускаемого значения основной абсолютной погрешности колориметра при измерении 1,0% - Предел допускаемого значения среднеквадратического отклонения отдельного наблюдения 0,3% - Дополнительная погрешность колориметра при измерении температуры окружающего воздуха от 2 до 35 єС и от 20 до 10 єС-не более 0,5% - Источник излучения - лампа галогенная малогабаритная КПМН-6,3-15 - Рабочая длина кювет (набор кювет№2),50,30,20,10,5,3,2мм. - Приемники излучения :фотоэлементФ26 и фотодиод фд-24К - Результаты измерения коэффициента пропускания Т, абсорбционности А, концентрации Си активности выводятся на цифровое табло. - Потребляемая мощность колориметра, не более 130 В - Питание колориметра производится от сети переменного тока напряжением (220±22)В, частотой (50/60±0,5)Гц - Габаритные размеры не более 435Ч33Ч320мм - Масса 12,5 кг - Установленный полный срок службы, 5 лет - Время непрерывной работы,8 часов

Принципиальная оптическая схема

оптическая схема кфк-2мп

Рис.2.1. Оптическая схема КФК-2МП:

1-лампа накаливания; 2-конденсоры; 3- диафрагма; 4,5- объективы; 6-теплозащитный светофильтр; 7- нейтральный светофильтр; 8- цветной светофильтр; 9,11- защитные стекла; 10- кювета с раствором; 12-фотодиод; 13-светофильтр из стекла СЗС-16; 14- делительная пластина; 15-фотоэлемент

Нить лампы накаливания 1(рис. 1.) конденсором 2 изображается в плоскости диафрагмы 3. Это изображение объективами 4 и 5 переносится в плоскость, отстающую от объектива на расстоянии 300 мм. Кювету 10 с исследуемым раствором вводят в световой пучок между защитными стеклами 9 и 11. Для выделения узких участков из сплошного спектра излучения лампы в приборе предусмотрены цветные светофильтры 8. Теплозащитный светофильтр 6 вводят в световой пучок при работе в видимой области спектра. Для ослабления светового потока при работе в диапазоне 400-540 нм установлен нейтральный светофильтр 7. Пластина 14 делит световой поток на два: 10 % светового потока направляется на фотодиод ФД-24К(12)и 90 % - на фотоэлемент Ф-26(15). Для уравнения фототоков, снимаемых с фотодиода при работе с различными цветными светофильтрами, перед ним установлен светофильтр 13 из цветного стекла СЗС-16

Принцип действия прибора.

Принцип действия колориметра основан на поочередном измерении светового потока, прошедшего через растворитель или контрольный раствор, по отношению к которому производится измерение, и потока прошедшего через исследуемую среду.

Световые потоки фотоприемниками преобразуются в электрические сигналы, которые обрабатываются микро-ЭВМ колориметра и представляются на цифровом табло в виде коэффициента пропускания, абсорбционности, концентрации, активности.

С помощью микро-ЭВМ рассчитывается коэффициент пропускания исследуемого раствора.

Устройство колориметра.

Колориметр состоит из колориметрического 1 и вычислительного 2 блоков и блока питания.

В колориметрический блок входят:

    -осветитель; -узел оптический; -светофильтры; -кюветное отделение; -кюветодержатель; -устройство фотометрическое с усилителем постоянного тока и элементами регулирования.

Методика работы на приборе.

Подсоединить колориметр к сети 220 В,50/60 Гц, открыть крышку кюветного отделения, включить тумблер СЕТЬ, при этом должна загореться сигнальная лампа.

Нажать клавишу ПУСК - на цифровом табло появляется мигающая запятая и горит индикатор "Р".

Выдержать прибор во включенном состоянии 15 минут, при открытой крышке кюветного отделения. Измерение и учет "нулевого отсчета" n0 производится при помощи клавиши "Ш(0)" МПС, цифровом табло справа от мигающей запятой высвечивается значение n0 , а слева - символ "0". Значение n0 должно быть не менее 0,001 и не более 1,000.

В кюветное отделение установить кюветы с растворителем или контрольным раствором, по отношению к которому производится измерение, и исследуемым раствором. Кювета с растворителем или контрольным раствором устанавливается на дальнее гнездо кюветодержателя, а кювета с исследуемым раствором в ближнее. Ручкой 6 установить необходимый светофильтр, ручкой 3 - нужный фотоприемник. Ручкой 4 в световой пучок вводят кювету с растворителем или контрольным раствором. Закрывают крышку кюветного отделения, нажимают клавишу "К(1)".На цифровом табло слева от мигающей запятой загорается символ "1".Затем ручкой 4 в световой пучок вводят кювету. Нажимают клавишу "Д(5)" и на табло загорается символ "5", означающий, что произошло измерение абсорбционности.

На данном светофильтре провести измерение 3 раза, повторяя все вышеописанные операции и значение абсорбционности определить как среднее арифметическое из полученных значений. Относительная погрешность будет различной и достигнет минимума при значении абсорбционности 0,4.Поэтому приработе на приборе рекомендуется путем выбора кюветы и светофильтра работать вблизи указанного значения абсорбционности.

Выбор кюветы производится визуально, соответственно интенсивности окраски раствора, если он темный, то стоит воспользоваться кюветами малой рабочей длины (1-3мм).В случае слабоокрашенных растворов рекомендуется брать кюветы большей рабочей длины (30-100мм).

В предварительно подобранную кювету налить раствор и измерить его абсорбционность на всез светофильтрах. На основании полученных данных выберите тот светофильтр (установкой ручки 6) на котором будут проводится измерения стандартных растворов. Далее в кювету, где был окрашенный раствор максимальной концентрации (сполоснув кювету дистиллированной водой)измерить абсорбционность на выбранном светофильтре. Так же измерить все стандартные растворы.

Условия определения выбирают через 30 минут.

А) Выбор светофильтра

Для выбора светофильтра берут стандартный раствор максимальной концентрации. Измеряют абсорбционность (А) раствора на всех светофильтрах по отношению к холостому раствору. По данным строят график в координатах: абсорбционность (А) - длина волны падающего света ().

Выбирают для анализа тот светофильтр, который дает максимальное значение абсорбционности (А).

Б) Выбор кюветы

Для выбора кюветы (толщины поглощающего слоя) берут стандартный раствор максимальной концентрации. Измеряют абсорбционность (А) на выбранном светофильтре во всех кюветах по отношению к холостому раствору. Абсорбционность должна быть близкой к единице.

2) Построение градуировочного графика

Измеряют абсорбционность (А) на выбранном светофильтре и в выбранной кювете всех стандартных растворов по отношению к холостому раствору. Строят график в координатах абсорбционность (А) - концентрация (С).

3) Определение концентрации ионов хрома в воде

Измеряют абсорбционность (А) анализируемой воды по отношению к холостому раствору и по градуировочному графику находят концентрацию нитритов в мг/л.

Методика проведения анализа

Приготовление рабочего раствора № 1

В мерной колбе 500 мл приготовить рабочий раствор с массовой концентрацией хрома 0,05 мг/мл из основного раствора с массовой концентрацией хрома 1,00 мг/мл

Методика приготовления рабочего раствора № 1

25,00 мл основного раствора отмеривают пипеткой, переносят в мерную колбу 500 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой, перемешивают.

Приготовления рабочего раствора № 2

В мерной колбе500 мл приготовить рабочий раствор с массовой концентрацией хрома 0,002 мг/мл из рабочего раствора № 1 с массовой концентрацией хрома 0,05 мг/мл

Методика приготовления рабочего раствора № 2

20,00 мл рабочего раствора № 1 отмеривают пипеткой, переносят в мерную колбу 500 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой, перемишивают.

Приготовление серии стандартных растворов:

В мерные колбы 100,00 мл по бюретке отмеряют рабочий раствор №2:

0 мл;0,10 мл;0,50 мл;1,00 мл;1,50 мл;2,00 мл;3,00 мл. Вкаждую мерную колбу добавляют дистиллированную воду до метки, затем с помощью пипеток добавляют 1 мл раствора, 0,3 мл, перемишивают; затем добавляют 2 мл раствора дефинилкарбазида и смесь снова перемешивают. Вычисление концентрации приготовленных стандартных растворов.

Графики, расчеты, таблицы

Cm1 = 0

Cm2 =

Cm3 =

Cm4 =

Cm5 =

Cm6 = мг/л

Cm7 =

Cm8 = [10]

Л

400

440

490

540

590

670

750

A

0,075

0,055

0,03

0,012

0,048

0,062

0,042

C

0,10

0,50

1,00

1,50

2,00

3,00

Контр.

A

0,079

0,098

0,104

0,110

0,116

0,112

0,089

Похожие статьи




Отбор проб и подготовка их к анализу, Схема и принцип действия прибора, Графики, расчеты, таблицы - Оценка показателей количественного содержания хрома в реке Москва

Предыдущая | Следующая