Неорганические сорбенты - Подготовка проб к анализу, разделение и концентрирование компонент природных вод

Возможности подбора и синтеза неорганических сорбентов с заданными свойствами практически неисчерпаемы. Это обусловлено тем, что в качестве сорбентов можно использовать неорганические соединения многих классов (оксиды, гидроксиды, сульфиды, фосфаты, алюмосиликаты, гетерополикислоты и их соли, ферроцианиды и др.). При этом соединения могут быть индивидуальными, т. е. включать атомы одного вида [Ti(IV), Zr(IV), Sn(IV), Si(IV), Sb(V), Nb(V), Ta(V), Mo(VI), W(VI) и др.] или смешанные, содержащие два и более разных по природе атома. Неорганические сорбенты могут быть аморфными, кристаллическими, стеклообразными. Практическое использование этих сорбентов обусловлено прежде всего их высокой селективностью, а также химической, термической и радиационной устойчивостью.

Сорбция на этих сорбентах определяется как дисперсионными, так и электростатическими силами, а также сопровождается протеканием ионообменных реакций, образованием химических соединений с ионами матрицы и фазовыми превращениями (перестройка структуры, появление новых фаз). Для неорганических сорбентов характерен ситовой эффект. Поэтому становятся существенными такие факторы, как поляризующая способность, размер, заряд и конфигурация сорбируемых ионов, соответствие между зарядом противоионов и суммарным зарядом, приходящимся на полости и каналы, где располагаются подвижные противоионы.

Ценным свойством некоторых неорганических сорбентов является их высокая селективность. Так, на основе оксигидратов Mn(IV), Ti(IV) и Nb(V) синтезированы сорбенты для селективной сорбции лития. Селективность сорбентов столь высока, что ионы щелочных и щелочно-земельных металлов при концентрациях вплоть до насыщенных растворов не составляют конкуренции ионам лития. Значительное число неорганических сорбентов предназначено для избирательного извлечения ионов переходных металлов из сложных по составу производственных растворов (растворов серебра, золота, рутения, осмия, урана, молибдена, вольфрама), морской воды. Химическая, термическая и радиационная устойчивость неорганических сорбентов позволяет использовать их для удаления токсичных элементов из сточных вод, разделения и концентрирования высокорадиоактивных веществ, для выделения радиоактивных и токсичных веществ из пищевых продуктов, крови и других биологических жидкостей. С использованием этих сорбентов можно осуществлять сорбцию в среде расплавленных солей, в гидротермальных условиях

Хроматографирование

При пропускании анализируемого раствора через колонку с твердым измельченным сорбентом (ионитом) происходит адсорбция или ионный обмен, приводящие к концентрированию распределенного вещества на поверхности сорбента и его отделению от других веществ, не сорбируемых в данных условиях. Обменная емкость ионитов обычно 1 --10 Мг-экв/г, Т. е. она более чем достаточна для поглощения небольших количеств определяемых ионов, находящихся в очень малых концентрациях в природных водах. При последующем пропускании через колонку по возможности небольшого объема соответствующего растворителя происходит десорбция поглощенного вещества, получается концентрат.

Путем подбора растворителя иногда удается десорбировать только определяемые ионы и таким путем отделить их от некоторых других сорбированных веществ. Сочетание адсорбции с последующей десорбцией приводит к получению небольшого объема концентрата, который подвергают дальнейшему анализу. Если объем исходного раствора большой (до 10 Л), А объем концентрата по возможности мал (1 --10 мл), То таким способом получают раствор с концентрацией определяемого вещества в 103-- 104 раза большей, чем в исходной пробе анализируемой природной воды.

Важной особенностью работы с очень малыми концентрациями оказывается более быстрое вымывание ионов малых концентраций соответствующим растворителем по сравнению с большими концентрациями других ионов. Следует принять во внимание, что большие количества основных (главных) компонентов исследуемого объекта подавляют (уменьшают) адсорбцию анализируемого вещества, имеющего малую концентрацию.

Некоторые примеры хроматографического концентрирования

Концентрирование цезия. Через колонку с катионитом КБ-УП2 в Na-форме пропускают 1 Л Раствора, содержащего 10~5ГCs+(pH6,1). Колонку затем промывают 2--4 Мл 1--3 н. раствора соляной или азотной кислоты. Таким способом получают концентрат, в котором содержание цезия в 250--500 раз выше, чем в исходном растворе.

Концентрирование стронция. Через колонку с катионитом КБ-УП2 в Na-форме пропускают 1 Л Раствора, содержащего 10~5 Г Sr2+, после чего колонку промывают 3--5 Мл 3 н. раствора кислоты. В полученном концентрате достигается повышение концентрации Sr в 200--300 раз. Концентрирование стронция возможно и при одновременном присутствии больших количеств хлоридов натрия или кальция.

Концентрирование марганца, цинка, кадмия, свинца, кобальта, меди

Через колонку с размельченным ацетатом целлюлозы, пропитанным 0,05%-ным раствором дитизона в четыреххлористом углероде и затем высушенным, пропускают 10 л анализируемой воды при рН около 7 со скоростью 2 Л/ч. При последующем промывании колонки 50 мл 1 н. раствора соляной кислоты в раствор переходят соли марганца, цинка, кадмия и свинца, при промывании колонки затем 50 мл концентрированного раствора аммиака растворяются соли кобальта и меди. Элюаты выпаривают до 1 мл и в этих концентрациях определяют указанные катионы полярографическим методом.

Хроматография не только метод концентрирования, но главным образом и удобный способ разделения ионов даже с близкими свойствами. Ниже приведены некоторые данные о хроматографическом разделении.

Некоторые примеры хроматографического разделения

Похожие статьи




Неорганические сорбенты - Подготовка проб к анализу, разделение и концентрирование компонент природных вод

Предыдущая | Следующая