Методика выпаривания воды. - Подготовка проб воды и атмосферных осадков для инструментального гамма-спектрометрического метода радионуклидного анализа
Выпаривание пробы воды производится при температуре не более 90-950С на специальной установке, состоящей из электроплитки, песчаной бани, на которую устанавливается фарфоровая чашка, в которую вода постепенно поступает из полиэтиленовой бутыли (см. рис).
Установка для выпаривания воды: 1- Полиэтиленовая емкость с трубкой для равномерной подачи воды; 2 - Штатив с держателями; 3 - Фарфоровая чаша; 4 - Емкость с песком; 5 - Печь.
Вся установка (установки) размещается в вытяжном химическом шкафу. Процесс выпаривания производится следующим образом:
- 1. Отмерить мерным стаканом 2 литра пробы и налить в бутылку (предварительно промытую данной пробой воды не менее трех раз). 2. Бутылку установить над чашкой. Для этого трубку перегнуть через круг держателя и зажать конец трубки пальцем. Другой рукой перевернуть бутылку вверх дном и установить в держатель над чашкой. Конец трубки при этом опустить в чашку и отпустить палец. Вода из бутылки начнет поступать в чашку и установится примерно на уровне песка. (Если вода продолжает поступать, значит, крышка или трубка с дефектом. В этом случае бутылку необходимо снять с держателя, проделав все вышеперечисленные операции в обратном порядке.) 3. Все печки перевести в форсированный режим. Для этого тумблеры на печках установить в положение "Ф". 4. На щите №1 включить питание 220В (автоматический переключатель (АП) №2) для запуска вентилятора и включения освещения в вытяжном шкафу. 5. На АП №3 включить питание (белая кнопка) для печек. Начинается выпаривание. 6. Через 25-30 минут после включения перевести все печки на рабочий режим. Для этого тумблер на печках перевести в положение "Р" и продолжить выпаривание. (Выпаривание происходит при температуре не выше 900С, чтобы не допустить потерь радионуклидов из-за капельного уноса). 7. Когда уровень воды в бутылке опустится до (ниже) уровня трубки, бутылку аккуратно вынимают из держателя, снимают крышку и выливают остатки воды в чашку. Затем наливают следующие 2 литра воды в бутылку и продолжают выпаривание. На одну пробу необходимо выпарить 16 литров воды. 8. При выпаривании последней порции воды в пробе, данную печку отключают из розетки, находящейся в вытяжном шкафу. При этом остальные печки могут продолжать работать. 9. Чашку с сухим остатком снимают с печки и остужают, а бутылку тщательно промывают водой с моющим средством и ополаскивают дистиллированной водой. 10. Отключают все печки при помощи АП№3 (красная кнопка). Отключить вентилятор и освещение в вытяжном шкафу можно при помощи АП№2 на щите №1. - На одной печке выпаривается только одна проба воды. - При выключении печек вентилятор не отключать до полного остывания печек. На ночь вентилятор можно не отключать. - Не доливать в раскаленную пустую чашку воду, чтобы не допустить растрескивания чашки. (Чашку необходимо снять с печки, а печку отключить и остудить, а затем доливать воду и продолжать выпаривание). - Регулярно мыть проточной водой, а затем водой пробы мерные сосуды и воронку. - Не оставлять надолго открытым вытяжной шкаф. - По окончании работ отключить питание на АП №2 и АП №3. 11. Скребком из нержавеющей стали счищают осадок со стенок чашки и пересыпают в чистую сухую чашку меньшего объема. 12. Оставшийся на стенках чашки осадок смывают 100-150 миллилитрами дистиллированной воды (и/или соляной кислоты) и добавляют к пробе. 13. Включают питание при помощи автоматического переключателя (АП) №2. 14. Включают вытяжной шкаф. Для этого на (АП) №1 нажимают кнопку. 15. Включают печку, установленную в вытяжном шкафу (в розетку). 16. В полученный раствор добавляют 1 мл серной кислоты. Смесь устанавливают на печку под вытяжку, выпаривают на песчаной бане до получения сухого остатка (на положении тумблера печки - 2-3). Отключают печку (из розетки). Чашку с пробой снимают с печки и дают остыть. 17. Включают муфельную печь. Для этого переключатель №3 устанавливают в положение "ВКЛ". На муфеле должна загореться лампочка. 18. Полученную пробу переносят в муфельную печь и прокаливают в течение одного часа при температуре 3500С. 19. Отключают муфельную печь (тумблер №3 переводят в положение "ОТКЛ"). 20. Отключают АП №2 и АП №1. 21. Пробу остужают. 22. Скребком из нержавеющей стали тщательно снимают сухой остаток водной пробы со стенок чашки, затем фарфоровым пестиком дотирают осадок до однородной порошковой массы. 23. Осадок аккуратно переносят в мерную колбу для определения объема пробы, а затем в чистую сухую кювету, предварительно пронумерованную и взвешенную, для определения массы осадка. 24. Полученный осадок доводят до объема 40 мл, плотностью 0.92г/см3 (плотность калибровочного источника), смешивая его с содой и опилками. Масса полученной пробы должна равняться 36.8г.
Количество соды и опилок определяют из системы уравнений:
OVO+CVC=M,
VO+VC=V,
Уравнения для проверки:
MO+mC=M,
MO/O+mC/C=V,
Где М=36.8 - mОсадка;
V=40-VОсадка;
MO - масса опилок;
MС - масса соды;
VO - объем опилок;
VС - объем соды;
О, С - плотность опилок и плотность соды соответственно. Для данных соды и опилок: О=1,24г/см3, С=0,14г/см3 (в остальных случаях плотность соды и опилок определяется по формуле: =m/V, т. е. мерной колбой отмеряем произвольный объем соды (опилок), например 10мл и взвешиваем его. Далее плотность рассчитывается по формуле: VОсадка, mОсадка - объем и масса полученного осадка, определяются экспериментально.
- - При взвешивании необходимо учитывать массу кюветы. - Все полученные данные заносят в специальный журнал. - По окончании работы проверить, все ли приборы выключены.
Похожие статьи
-
1. Сушильный шкаф 2. Весы 3. Колонка сит 4. Ступки и пестики 5. Нож, ножницы 6. Металлические или картонные противни 7. Набор счетных геометрий:...
-
Методика отбора и хранения проб Отбор и хранение проб производилось согласно ГОСТ Р 51592-2000 "Общие требования к отбору проб".[35,36] Пробы воды в...
-
Цель работы: освоение методик подготовки проб воды и атмосферных осадков, подготовка воды и атмосферных для инструментального гамма-спектрометрического...
-
Радиоактивность природных вод В питьевом водоснабжении преимущественно используются поверхностные воды из рек, озер, водохранилищ, а также грунтовые воды...
-
Основным источником поступления ИРН в моря и океаны являются атмосферные выпадения (глобальные и локальные) на их поверхность, а также жидкие стоки...
-
Космогенные радионуклиды поступают в моря и океаны в основном из атмосферы и литосферы, частично могут образовываться в самой водной среде. Их среднее...
-
Цель работы: освоение методик подготовки проб почвы и растительности, подготовка проб почвы и растительности для инструментального...
-
По существу морская вода является хлоридно-сульфатно-натриево-магниевым раствором, в котором в виде следов и примесей находятся все остальные химические...
-
Хранилище серной кислоты На территории участка серной кислоты сернокислотного цеха (далее УСК СКЦ) установлено четыре емкости - хранилища, изготовленные...
-
NаСl + NН4НСО3 NаНСО3 + NН4Сl Равновесие которой почти нацело смещено вправо (вследствии очень малой растворимости NаНСО3 в растворе NН4Сl)....
-
Метод дихотомии требует менее всего итераций цикла для получения корней уравнения с заданной точностью. Если расчет ведется без помощи ЭВМ, то это...
-
Применение статистических методов анализа для адекватной интерпретации результатов контроля остаточных знаний соискателей высшего образования на примере...
-
Физическая сущность методики В связи с отсутствием у нейтронов электрического заряда они проходят в веществе без взаимодействий сравнительно большие...
-
Преимущества комплексного применения методов анализа силикатных материалов
Химический состав силикатов можно представить как сочетание различных оксидов металлов и неметаллов с SiO2. Например, силикат натрия - натриевая соль...
-
Задание 1 - Анализ отобранных проб жидкости и газа
По данным таблицы 1.3. рассчитать значения коэффициентов: А=С2/С4; i-C4/n-C4; В=(C1+ГУ)/ПУ; Z=А+В и спрогнозировать месторождение (залежь) какого типа...
-
Адсорбционные методы исследования свойств поверхности позволяют количественно охарактеризовать происходящие при адсорбции межмолекулярные взаимодействия,...
-
Алгоритмы метода Монте-Карло для решения интегральных уравнений второго рода Пусть необходимо вычислить линейный функционал , Где, причем для...
-
Проба брал на ГПУ г. Москвы "Природный заказника "Воробъевы горы"из реки Москва, с помощью стеклянной бутыли. Затем стеклянную бутыль опускал в реку и...
-
Адсорбционные явления чрезвычайно широко распространены в живой и неживой природе. Толщи горных пород и почвы являются огромными колоннами с...
-
Теоретические основы процесса выпаривания Для осуществления процесса выпаривания необходимо теплоту от теплоносителя передать кипящему раствору, что...
-
Численный сравнительный анализ - Ранговый метод оценивания параметров регрессионной модели
Итак, в рамках данной работы рассматриваются такие распределения случайных величин, как распределения Гаусса и Лапласа, треугольное распределение...
-
В статье Network approach for the Russian stock market авторы анализируют данные фондового рынка для России, в том числе используют поиск максимальной...
-
Метод наименьших квадратов - Корреляционно-регрессионный анализ
Для определения коэффициентов уравнения регрессии b применяют разные методы (графический, метод средних), однако наибольшее распространение получил метод...
-
Вычисления для следующих входных данных F=1000H m=200 кг m'=1 кг/сек k=2 t0=0 сек V0=0 м/сек B=50 n=50 V1 (t) - результаты, полученные с помощью...
-
Монте карло погрешность распределение интеграл В качестве оценки интеграла принимают , Где n - число испытаний; F(x) - плотность распределения...
-
Отбор пробы воды следует рассматривать как стадию, в значительной степени определяющую правильность последующего анализа, причем ошибки, допущенные в...
-
Выпаривание - Изучение методов жидких и газообразных и однородных неоднородных систем
Выпаривание - концентрирование (сгущение) растворов, суспензий и эмульсий (чаще твердых веществ в воде) при кипении. В процессе выпаривания...
-
В реальных производственных условиях, во-первых, не может быть мгновенных поставок партий исходного продукта переработки, а во-вторых, технологический...
-
APCI также стала важным способом ионизации, потому что она генерирует ионы непосредственно из раствора, и способна к анализу относительно неполярных...
-
Вещество [Co] Лиганды и Комплексообразователь Координационное число 6 Для комплексов с координационным числом 6 характерно октаэдрическое расположение...
-
Методы непараметрической статистики - Основы теории систем и системного анализа
Использование классических распределений случайных величин обычно называют "параметрической статистикой" - мы делаем предположение о том, что...
-
Общая схема исследования: 1. Составление среднего образца. 2. Извлечение пестицидов из пробы. 3. Очистка экстракта. 4. Анализ экстракта. Прием образцов в...
-
Введение - Нейтрон-спектрометрический анализ изотопного состава обогащенных проб гафния
Измерения ядерных материалов (ЯМ) различными методами, является одним из необходимых направлений совершенствования, для решения ряда задач, таких как,...
-
Экспериментальная установка В работе используется прибор для текстурных измерений "Термосорб" серии М, фирмы "КАТАКОН" Серийный №017 Дата выпуска...
-
Попытаемся дать общее представление о свойствах и применении адсорбентов на примере весьма распространенных углеродных материалов. Углеродные адсорбенты...
-
Знаменитая теория полимолекулярной адсорбции Брунауэра, Эммета и Теллера, получившая название теории БЭТ (по первым буквам фамилий ученых), основана на...
-
Адсорбция активированный уголь Развитие теории адсорбционных сил еще не достигло такой стадии, когда по известным физико-химическим свойствам газа и...
-
Следует отметить, что не существует особых сил, вызывающих адсорбцию. Адсорбция молекул на поверхности твердого тела происходит за счет сил притяжения со...
-
Синтез гетероциклических соединений Синтез 4-амино-1,2-бензотиазола К раствору 5-8 г (31 ммоль) 2,6-диметилтолуола в 15 мл мезителена (температура...
-
Датой рождения метода Монте-Карло принято считать 1949 г., когда появилась статья под названием "The Monte Carlo method". Создателями этого метода...
Методика выпаривания воды. - Подготовка проб воды и атмосферных осадков для инструментального гамма-спектрометрического метода радионуклидного анализа