Методика выпаривания воды. - Подготовка проб воды и атмосферных осадков для инструментального гамма-спектрометрического метода радионуклидного анализа

Выпаривание пробы воды производится при температуре не более 90-950С на специальной установке, состоящей из электроплитки, песчаной бани, на которую устанавливается фарфоровая чашка, в которую вода постепенно поступает из полиэтиленовой бутыли (см. рис).

Установка для выпаривания воды: 1- Полиэтиленовая емкость с трубкой для равномерной подачи воды; 2 - Штатив с держателями; 3 - Фарфоровая чаша; 4 - Емкость с песком; 5 - Печь.

Вся установка (установки) размещается в вытяжном химическом шкафу. Процесс выпаривания производится следующим образом:

    1. Отмерить мерным стаканом 2 литра пробы и налить в бутылку (предварительно промытую данной пробой воды не менее трех раз). 2. Бутылку установить над чашкой. Для этого трубку перегнуть через круг держателя и зажать конец трубки пальцем. Другой рукой перевернуть бутылку вверх дном и установить в держатель над чашкой. Конец трубки при этом опустить в чашку и отпустить палец. Вода из бутылки начнет поступать в чашку и установится примерно на уровне песка. (Если вода продолжает поступать, значит, крышка или трубка с дефектом. В этом случае бутылку необходимо снять с держателя, проделав все вышеперечисленные операции в обратном порядке.) 3. Все печки перевести в форсированный режим. Для этого тумблеры на печках установить в положение "Ф". 4. На щите №1 включить питание 220В (автоматический переключатель (АП) №2) для запуска вентилятора и включения освещения в вытяжном шкафу. 5. На АП №3 включить питание (белая кнопка) для печек. Начинается выпаривание. 6. Через 25-30 минут после включения перевести все печки на рабочий режим. Для этого тумблер на печках перевести в положение "Р" и продолжить выпаривание. (Выпаривание происходит при температуре не выше 900С, чтобы не допустить потерь радионуклидов из-за капельного уноса). 7. Когда уровень воды в бутылке опустится до (ниже) уровня трубки, бутылку аккуратно вынимают из держателя, снимают крышку и выливают остатки воды в чашку. Затем наливают следующие 2 литра воды в бутылку и продолжают выпаривание. На одну пробу необходимо выпарить 16 литров воды. 8. При выпаривании последней порции воды в пробе, данную печку отключают из розетки, находящейся в вытяжном шкафу. При этом остальные печки могут продолжать работать. 9. Чашку с сухим остатком снимают с печки и остужают, а бутылку тщательно промывают водой с моющим средством и ополаскивают дистиллированной водой. 10. Отключают все печки при помощи АП№3 (красная кнопка). Отключить вентилятор и освещение в вытяжном шкафу можно при помощи АП№2 на щите №1. - На одной печке выпаривается только одна проба воды. - При выключении печек вентилятор не отключать до полного остывания печек. На ночь вентилятор можно не отключать. - Не доливать в раскаленную пустую чашку воду, чтобы не допустить растрескивания чашки. (Чашку необходимо снять с печки, а печку отключить и остудить, а затем доливать воду и продолжать выпаривание). - Регулярно мыть проточной водой, а затем водой пробы мерные сосуды и воронку. - Не оставлять надолго открытым вытяжной шкаф. - По окончании работ отключить питание на АП №2 и АП №3. 11. Скребком из нержавеющей стали счищают осадок со стенок чашки и пересыпают в чистую сухую чашку меньшего объема. 12. Оставшийся на стенках чашки осадок смывают 100-150 миллилитрами дистиллированной воды (и/или соляной кислоты) и добавляют к пробе. 13. Включают питание при помощи автоматического переключателя (АП) №2. 14. Включают вытяжной шкаф. Для этого на (АП) №1 нажимают кнопку. 15. Включают печку, установленную в вытяжном шкафу (в розетку). 16. В полученный раствор добавляют 1 мл серной кислоты. Смесь устанавливают на печку под вытяжку, выпаривают на песчаной бане до получения сухого остатка (на положении тумблера печки - 2-3). Отключают печку (из розетки). Чашку с пробой снимают с печки и дают остыть. 17. Включают муфельную печь. Для этого переключатель №3 устанавливают в положение "ВКЛ". На муфеле должна загореться лампочка. 18. Полученную пробу переносят в муфельную печь и прокаливают в течение одного часа при температуре 3500С. 19. Отключают муфельную печь (тумблер №3 переводят в положение "ОТКЛ"). 20. Отключают АП №2 и АП №1. 21. Пробу остужают. 22. Скребком из нержавеющей стали тщательно снимают сухой остаток водной пробы со стенок чашки, затем фарфоровым пестиком дотирают осадок до однородной порошковой массы. 23. Осадок аккуратно переносят в мерную колбу для определения объема пробы, а затем в чистую сухую кювету, предварительно пронумерованную и взвешенную, для определения массы осадка. 24. Полученный осадок доводят до объема 40 мл, плотностью 0.92г/см3 (плотность калибровочного источника), смешивая его с содой и опилками. Масса полученной пробы должна равняться 36.8г.

Количество соды и опилок определяют из системы уравнений:

OVO+CVC=M,

VO+VC=V,

Уравнения для проверки:

MO+mC=M,

MO/O+mC/C=V,

Где М=36.8 - mОсадка;

V=40-VОсадка;

MO - масса опилок;

MС - масса соды;

VO - объем опилок;

VС - объем соды;

О, С - плотность опилок и плотность соды соответственно. Для данных соды и опилок: О=1,24г/см3, С=0,14г/см3 (в остальных случаях плотность соды и опилок определяется по формуле: =m/V, т. е. мерной колбой отмеряем произвольный объем соды (опилок), например 10мл и взвешиваем его. Далее плотность рассчитывается по формуле: VОсадка, mОсадка - объем и масса полученного осадка, определяются экспериментально.

    - При взвешивании необходимо учитывать массу кюветы. - Все полученные данные заносят в специальный журнал. - По окончании работы проверить, все ли приборы выключены.

Похожие статьи




Методика выпаривания воды. - Подготовка проб воды и атмосферных осадков для инструментального гамма-спектрометрического метода радионуклидного анализа

Предыдущая | Следующая