Методика озонирования воды - Кинетика обезжелезивания подземной воды Лианозовского молочного комбината с помощью озона

Измерение массовой концентрации общего железа с помощью ортофенантролина

Сущность метода

Метод основан на реакции ортофенантролина с ионами двухвалентного железа в области рН 3-9 с образованием комплексного соединения, окрашенного в оранжево-красный цвет. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации железа. Восстановление железа до двухвалентного проводится в кислой среде гидроксиламином. Окраска развивается быстро при рН 3,0-3,5 в присутствии избытка фенантролина и устойчива в течение нескольких дней. Диапазон измерения массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 0,05-2,0 мг/дм3. В этом интервале суммарная погрешность измерения с вероятностью Р=0,95 находится в пределах 0,01-0,02 мг/дм3.

Подготовка анализу

Готовят растворы ортофенантролина, солянокислого гидроксиламина, буферного раствора, 2, 2-дипиридила, основный стандартный раствор железо-аммонийных квасцов, рабочий стандартный раствор железо-аммонийных квасцов, Определению мешают цианиды, нитриты, полифосфаты; хром и цинк в концентрации, превышающей в 10 раз массовую концентрацию железа; кобальт и медь в концентрации более 5 мг/дм3 и никель в концентрации 2 мг/дм3. Предварительное кипячение воды с кислотой превращает полифосфаты в ортофосфаты, добавлением гидроксиламина устраняется мешающее влияние окислителей. Мешающее влияние меди уменьшается при рН 2,5-4.

При отсутствии полифосфатов исследуемую воду тщательно перемешивают и отбирают 25 см3 (или меньший объем, содержащий не более 0,1 мг железа, разбавленный, до 25 см3 дистиллированной водой) в мерную колбу вместимостью 50 см3. Если при отборе пробы вода была подкислена, то ее нейтрализуют 25%-ным раствором аммиака до рН 4-5, контролируя потенциометрически или по индикаторной бумаге. Затем добавляют 1 см3 солянокислого раствора гидроксиламина, 2,00 см3 ацетатного буферного раствора и 1 см3 раствора ортофенантролина. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают, затем доводят объем до 50 см3 дистиллированной водой, тщательно перемешивают и оставляют на 15-20 мин для полного развития окраски.

Окрашенный раствор фотометрируют при сине-зеленом светофильтре (=490-500 нм) в кюветах с толщиной оптического слоя 2, 3 или 5 см по отношению к дистиллированной воде, в которую добавлены те же реактивы.

Массовую концентрацию железа находят по градуировочному графику.

В присутствии полифосфатов 25 см3 исследуемой пробы помещают в плоскодонную колбу вместимостью 100-150 см3, прибавляют 1 см3 концентрированной соляной кислоты, нагревают до кипения и упаривают до объема 15-20 см3. После охлаждения раствора его переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют дистиллированную воду до объема примерно 25 см3 и доводят 25%-ным раствором аммиака до рН 4-5, контролируя потенциометрически или по индикаторной бумаге.

Далее прибавляют реактивы и проводят анализ, как указано выше (при отсутствии полифосфатов).

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3.0; 4,0; 5,0; 10,0; 20,0 см3 рабочего стандартного раствора, содержащего в 1 см3 0,005 мг железа, доводят объем дистиллированной водой приблизительно до 25 см3 и анализируют так же, как и исследуемую воду. Получают шкалу стандартных растворов с массовой концентрацией железа 0,0; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0 и 2,0 мг/дм3. Фотометрируют в тех же условиях, что и пробу. Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию общего железа в мг/дм3 а на оси ординат - соответствующие значения оптической плотности [13].

Похожие статьи




Методика озонирования воды - Кинетика обезжелезивания подземной воды Лианозовского молочного комбината с помощью озона

Предыдущая | Следующая