Рентгено-дифракционный анализ - Механизмы образования и свойства поверхности, созданной при помощи электронно-лучевого испарения

Целью данного исследования являлось

    1. Определение влияния температуры подложки во время нанесения покрытия на структурные параметры сорбента мишеней методом рентгеновского дифракционного анализа. 2. Определение влияния температуры дисков на позициях обезгаживания и напыления на структурные параметры молибденовых подложек. 3. Сопоставление структурных параметров сорбента и молибденовых подложек мишеней, полученных в различных процессах напыления.

Рентгеновский дифракционный анализ проводили на автоматизированном рентгеновском дифрактометре ДРОН-3, излучение CuKБ. Дифрактограммы обрабатывали с использованием набора программ X-RAYS. По дифракционным спектрам определяли фазовый состав, периоды кристаллической решетки, размеры кристаллитов, степень дефектности кристаллической решетки материалов (параметр B) Титанового сорбента и молибденовой подложки.

Погрешность измерения периодов кристаллической решетки титанового сорбента (А и С) не превышала 5 Ч10-4 нм. Степень дефектности определяли по ширине профиля (102) c погрешностью 0.03°. Размеры кристаллитов (D) оценивали по уширению профилей (102), (103). Погрешность оценки составляет ~ 30 %.

Погрешность измерения периода кристаллической решетки молибденовой подложки (А) не превышала 1 Ч10-4 нм. Степень дефектности определяли по ширине дифракционного профиля (400) c погрешностью 0,03°. Размеры кристаллитов (D) оценивали по уширению профилей (200), (400). Погрешность оценки составляет ~ 30 %.

Результаты рентгеновского дифракционного анализа напыленных мишеней представлены в таблице 2 и на рис. 6.

Таблица 2. Структурные параметры материала сорбента и подложек напыленных мишеней

№ мишени

Тпыл., °С

Сорбент - Ti

Подложка Mo

А, нм

С, нм

B102, °

D, нм

А, нм

B400, °

1

150

0,2949

0,4671

0,19

45

0,3147

0,47

2

0,2948

0,4688

0,19

41

0,3147

0,51

3

0,2947

0,4679

0,20

49

0,3147

0,52

Ri/3

0,2948

0,4679

0,19

45

0,3147

0,50

4

360

0,2947

0,4680

0,17

42

0,3147

0,49

5

0,2949

0,4679

0,16

52

0,3147

0,50

6

0,2948

0,4679

0,15

50

0,3147

0,50

Ri/3

0,2948

0,4679

0,16

48

0,3147

0,50

7

550

0,2943

0,4669

0,14

59

0,31467

0,48

8

0,2947

0,4673

0,14

53

0,3147

0,49

9

0,2946

0,4680

0,13

77

0,3147

0,50

Ri/3

0,2945

0,4674

0,14

63

0,3147

0,49

10

650

0,2945

0,4681

0,14

59

0,3147

0,44

11

0,2948

0,4680

0,12

61

0,3147

0,44

12

0,2945

0,4671

0,15

82

0,3147

0,42

Ri/3

0,2946

0,4677

0,14

67

0,3147

0,43

Табличные значения: а = 0,2950 нм, с = 0,4683нм для - Ti.

Пленкой для мишени является однофазный б-Ti с гексагональной кристаллической решеткой, структурный тип Р 63/mmc. Периоды кристаллической решетки сорбента незначительно отличаются для разных мишеней. Периоды решетки близки к аналогичным величинам, приведенных в литературных источниках.

Рис. 6. Типичные рентгеновские дифрактограммы напыленных мишеней при различных температурах: 1-150°С, 4-360°С, 8-550°С, 12-650 °С

Отклонения интенсивностей дифракционных пиков на дифрактограммах сорбентов различных мишеней (Рис. 6) от табличного значения б-Ti свидетельствуют о наличии текстуры. Присутствия фаз системы Ti-Mo в составе пленки не обнаружено.

Значения параметра В 102 титанового сорбента мишеней изменяются от 0,12° до 0,020° (Табл.2). Размеры блоков мозаики сорбента мишеней изменяются от 41 до 82 нм (Табл.2). Зависимость параметра В 102 от температуры напыления на Рис. 2. Параметр В 102 Снижается с увеличением температуры напыления до Т = 550-560°С, а далее выходит примерно на постоянный уровень.

зависимость параметра в титанового сорбента мишеней от температуры подложки в момент напыления

Рис. 7. Зависимость параметра В 102 титанового сорбента мишеней от температуры подложки в момент напыления

Оценка зависимости размеров блоков от температуры напыления представлена на рис. 8. Как следует из графика, размеры кристаллитов увеличиваются с ростом температуры напыления.

оценка зависимости размеров кристаллитов d титанового сорбента мишеней от температуры подложки в момент напыления

Рис. 8. Оценка зависимости размеров кристаллитов D титанового сорбента мишеней от температуры подложки в момент напыления

Рентгеновские структурные характеристики молибденовых дисков после травления и отжига приведены в табл.3. Величины периода кристаллической решетки близки по обеим сторонам дисков, составляют 0,3147 нм и сходятся с аналогичными величинами, приведенными в литературных источниках. Значения параметров В 400 Также близки для трех дисков до напыления и составляют 0,51°.

Таблица 3. Результаты рентгеновского дифракционного анализа молибденовых дисков

№ диска

Поверхность А

Поверхность Б

А, нм

В 400, °

А, нм

В 400, °

1

0,3147

0,52

0,3147

0,46

2

0,3147

0,53

0,3147

0,55

3

0,3147

0,55

0,3147

0,51

Ri/3

0,3147

0,53

0,3147

0,51

После напыления пленки период кристаллической решетки и параметр В 400 Молибдена под слоем титана (Табл.2) близки к аналогичным величинам для исходных подложек (Табл.3). Исключение составляют мишени, напыленные при температуре 650°С. Для данных мишеней параметр В 400 Молибдена имеет наименьшее значения, что, вероятно, обусловлено повышенной температурой обезгаживания подложек перед пылением (Табл.1).

Методом рентгеновского дифракционного анализа определены характеристики кристаллической структуры пленки, напыленных при различных температурах. Материал пленки всех мишеней представлен одной фазой б-Ti. Материал сорбента всех мишеней текстурирован. Степень текстуры близка для мишеней, и не зависит от температуры напыления.

Параметр В 102, характеризующий степень дефектности решетки пленки, снижается с увеличением температуры напыления. Размеры блоков мозаики титанового сорбента с увеличением температуры напыления возрастает для всех мишеней.

Изменений периода кристаллической решетки и параметра В 400 молибденовых подложек после напыления титанового сорбента по сравнению с материалом дисков после травления и отжига не отмечено. Исключение составляют подложки мишеней, напыленных при температурах 650°С и, что обусловлено повышенной температурой обезгаживания подложек перед напылением.

Похожие статьи




Рентгено-дифракционный анализ - Механизмы образования и свойства поверхности, созданной при помощи электронно-лучевого испарения

Предыдущая | Следующая