Рентгеновский дифракционный анализ - Создание порошкового активного материала, с пониженной температурой активирования, для изготовления газопоглотителей

Целью данного исследования являлось определение фазового состава титан-ванадиевого сплава до и после вакуумного спекания и изучение возможных изменений, произошедших в результате такого термического воздействия.

Для проведения исследований из порошка титан-ванадиевого сплава были изготовлены газопоглотители. Далее часть газопоглотителей подвергалась вакуумному спеканию, в ходе которого температура выдержки составляла - (800±10) 0С, продолжительность выдержки - 1 ч., другая часть была подвергнута рентгеновскому дифракционному анализу сразу после операции запрессовки.

Рентгеновский дифракционный анализ проводился с использованием дифрактометра ДРОН-7 на излучении CuKб. Дифрактограммы обрабатывались с использованием набора программ X-RAYS. Относительные погрешности определения состава ? 10%, периодов кристаллической решетки ? 0.3 %, размеров ОКР и микродеформаций ? 20%.

Полученные дифрактограммы представлены на рисунке 2.3. Результаты количественного анализа приведены в таблицах 2.5 и 2.6.

Из данных результатов видно, что в неспеченном образце присутствуют два твердых раствора на основе б-титана и ванадия в соотношении, близком к соотношению в сплаве (табл. 2.5). Периоды решетки компонентов несколько отличаются от табличных значений для б-Ti и V, что говорит о взаимном частичном растворении компонентов.

дифрактограммы неспеченного (1) и спеченного (2) образцов на основе порошка титан-ванадиевого сплава

Рис. 2.3. - Дифрактограммы неспеченного (1) и спеченного (2) образцов на основе порошка титан-ванадиевого сплава.

Из рис.2.3. видно, что в процессе спекания образуется новая фаза, близкая к интерметаллиду состава Ti13V15, в количестве 45 %. При этом твердые растворы на основе - Ti и V сохраняются в соотношении, близком к исходному (табл. 2.6). Периоды кристаллической решетки исходного - Ti в процессе спекания изменились, что указывает на дальнейшее растворение ванадия в титане. Они несколько отличаются от приведенных в литературных источниках [31]. При этом у оставшегося твердого раствора на основе ванадия период решетки повышается, что указывает на продолжение взаимодействия твердых растворов.

Таблица 2.5.-Результаты рентгеновского дифракционного анализа образца 1 (неспеченного)

Контролируемые параметры

Значения параметров

Фазовый состав, %

-Ti (69)

V (31)

Периоды решетки, нм

A = 0.3037

C = 0.4559

A = 0.3196

Размеры решетки, нм

50.23

5.94

Среднеквадратичные микродеформации, %

0.121

0.398

Таблица 2.6.-Результаты рентгеновского дифракционного анализа образца 2 (спеченного)

Контролируемые параметры

Значения параметров

Фазовый состав, %
    -Ti (39)

V

(16)

Ti13V15 (45)

Периоды решетки, нм

A = 0.2940

C = 0.4596

А = 0.3079

A = 0.3096

Размеры решетки, нм

28.71

7.57

57.79

Среднеквадратичные микродеформации, %

0.388

0.274

0.473

В обоих образцах (до и после спекания) среднеквадратичные микродеформации не превышают 1 %; причем в спеченном образце они выше, чем в неспеченном. При спекании и образовании фазы Ti13V15 значения среднеквадратичных микродеформаций увеличиваются.

Таким образом, в результате проведения рентгеновского дифрактометрического анализа титан-ванадиевого сплава установлено, что в исходном состоянии в нем присутствуют два твердых раствора на основе - Ti и V. В процессе спекания образовалась фаза, близкая к интерметаллическому соединению состава Ti13V15 с объемно-центрированной кристаллической решеткой. Одновременно в материале по-прежнему присутствуют твердые растворы на основе - Ti и V с изменившимися периодами кристаллической решетки.

Основываясь на результаты сорбционных испытаний титан-ванадиевых газопоглотителей, можно предположить следующее, что в результате перестройки кристаллической решетки и возникновении новой фазы в структуре спеченного материала, образовалось значительное количество дефектов решетки. Последние являются местами, наиболее напряженными и, следовательно, наиболее химически активными, именно по этим местам будет происходить максимально активное взаимодействие с газами.

Похожие статьи




Рентгеновский дифракционный анализ - Создание порошкового активного материала, с пониженной температурой активирования, для изготовления газопоглотителей

Предыдущая | Следующая