Химико-токсилогический анализ биологических объектов на пестициды - Химико-токсилогический анализ на отдельные группы веществ. Пестициды

Изолирование пестицидов из биологических материалов наиболее часто осуществляется экстракцией различными органическими растворителями: пентан, н-гексан, гептан, петролейный эфир, эфир, хлороформ, четыреххлористый углерод и др. Единого универсального метода изолирования пестицидов для различных объектов, так же как и общей схемы очистки полученных экстрактов, в настоящее время не существует.

Предложены общие схемы изолирования и очистки хлорорганических пестицидов при исследовании пищевых продуктов и при определении фосфорорганических пестицидов в биологических объектах, но они не получили широкого применения в химико-токсикологическом анализе.

Практически рекомендуются методы изолирования пестицидов для каждого объекта исследования (воздух, пищевые продукты растительного происхождения, почва, кровь, моча, мясо, сливочное масло и т. д. и т. п.) и пестицида.

Методы очистки пестицидов, выделенных из биологических объектов, также чрезвычайно разнообразны. Имеет место очистка перегонкой с водяным паром, экстракцией, кристаллизацией, окислением -- восстановлением и т. п. В настоящее время все шире и шире применяются в целях очистки и разделения хроматографические методы, в частности хроматография в тонких слоях и газовая хроматография.

Качественный анализ и количественное определение пестицидов не всегда проводятся по нативному веществу. В большинстве случаев органическое вещество, обладающее пестицидными свойствами, подвергается превращениям в другие, более простые вещества, которые и обнаруживаются или определяются химико-токсикологическим анализом.

Для определения пестицидов по нативному соединению наиболее широкое применение получили хроматографические и биохимические методы анализа.

Количество пестицидов органической природы очень велико. Особенно большое токсикологическое значение в настоящее время приобрели пестициды, относящиеся к галогенопроизводным, фенолам, производным карбаминовой кислоты, простым и сложным эфирам фосфорной кислоты, элементоорганическим соединениям.

Гексахлорциклогексан (ГХЦГ) (гексахлоран, линдан)

Применяют в сельском хозяйстве как кишечный и контактный инсектецид, фумигант для борьбы с вредителями зерновых культур, садов, виноградников, с паразитами животных. В виде дустов, смачивающихся порошков, концентратов эмульсий, дымовых шашек и др. Применение препарата в РФ строго регламентировано (разрешено использование в смесевых протравителях).

Свойства: ГХЦГ представляет собой смесь изомеров. Технический препарат имеет 4 изомера - альфа и гамма стимулируют ЦНС; бетта и сигма угнетают ЦНС. Изомер линдан (?-изомер) с запахом плесени наиболее токсичен.

ГХЦГ представляет собой желтовато-серое кристаллическое вещество с характерным запахом плесени, особенно при хранении. Температура плавления равна 128°С. Слабо растворим в воде, растворим в органических растворителях. Устойчив по отношению к окислителям, концентрированным кислотам. При повышенной температуре возгоняется.

Токсичность:

Яд кожно-резорбтивного действия. Обладает куммулятивным и эмбриотоксическим действием.

Гексахлорциклогексан быстро всасывается и адсорбируются всеми органами, особенно костным мозгом, мышцами языка, прямой кишкой, жировой тканью. Вызывает гиперемию кожи, отечность, появление пузырьков. Раздражает конъюктиву глаз. Вызывает головокружение, головную боль, тошноту. Возможно развитие токсического отека легких.

Выделяется через ЖКТ, молочные железы и почками. Выделение из организма медленное (месяцы) через почки и кишечник.

Метаболизм: Путем дегидрирования, дегидрохлорирования, дехлорирования, гидроксилирования.

Отравления: острые и хронические.

Пути поступления: ингаляционно и перорально.

Химико-токсикологический анализ.

Выделение:

    1. Перегонка с водяным паром. (Подкисление Н2С2О4. .Собирают 300 мл дистиллята. Экстракция эфиром (3 х 100 мл). Эфирные экстракты упаривают). 2. Экстракция органическим растворителем (н-гексан).

I. Предварительное исследование.

    1. Реакция отщепления хлора. -+ AgNO3 ? AgCl? + NO3-

Реакцию проводят при нагревании колбы с обратным холодильником в течение 1 часа со спиртовым раствором щелочи.

AgCl? растворим в избытке раствора NH3.

1.2. ТСХ в частной системе.

Система: Н-гексан ( Н-гексан-ацетон (1:1)).

Проявитель: водно-ацетоновый аммиакат серебра с дальнейшим облучением УФ-светом.

Эффект: пятно серовато-черного цвета.

II. Подтверждающий анализ.

1. Реакция дехлорирования и последующего нитрования образовавшегося бензола:

Реакцию дехлорирования проводят при нагревании колбы с обратным холодильником в течение 1 часа со спиртовым раствором щелочи;

Бензол + NaNO3 + H2SO4(к) ? м-динитробензол + NaOH? фиолетовое окрашивание.

.2. Реакция с янтарной кислотой (или фталевой) и Fe2(SO4)3.

В пробирку к экстракту + янтарную кислоту. Пробирку накрывают кружком фильтрованной бумаги, смоченной Fe2(SO4)3, нагревают на глицериновой бане (200°С). На бумаге образуется пятно синего цвета.

    3. ГХ с электронозахватным детектором. 4. ГХМС 5. ВЭЖХ

Количественное определение:

    1) фотометрия по реакции нитрования бензола. 2) ГХ. 3) ВЭЖХ

Похожие статьи




Химико-токсилогический анализ биологических объектов на пестициды - Химико-токсилогический анализ на отдельные группы веществ. Пестициды

Предыдущая | Следующая