Химико-токсилогический анализ биологических объектов на пестициды - Химико-токсилогический анализ на отдельные группы веществ. Пестициды
Изолирование пестицидов из биологических материалов наиболее часто осуществляется экстракцией различными органическими растворителями: пентан, н-гексан, гептан, петролейный эфир, эфир, хлороформ, четыреххлористый углерод и др. Единого универсального метода изолирования пестицидов для различных объектов, так же как и общей схемы очистки полученных экстрактов, в настоящее время не существует.
Предложены общие схемы изолирования и очистки хлорорганических пестицидов при исследовании пищевых продуктов и при определении фосфорорганических пестицидов в биологических объектах, но они не получили широкого применения в химико-токсикологическом анализе.
Практически рекомендуются методы изолирования пестицидов для каждого объекта исследования (воздух, пищевые продукты растительного происхождения, почва, кровь, моча, мясо, сливочное масло и т. д. и т. п.) и пестицида.
Методы очистки пестицидов, выделенных из биологических объектов, также чрезвычайно разнообразны. Имеет место очистка перегонкой с водяным паром, экстракцией, кристаллизацией, окислением -- восстановлением и т. п. В настоящее время все шире и шире применяются в целях очистки и разделения хроматографические методы, в частности хроматография в тонких слоях и газовая хроматография.
Качественный анализ и количественное определение пестицидов не всегда проводятся по нативному веществу. В большинстве случаев органическое вещество, обладающее пестицидными свойствами, подвергается превращениям в другие, более простые вещества, которые и обнаруживаются или определяются химико-токсикологическим анализом.
Для определения пестицидов по нативному соединению наиболее широкое применение получили хроматографические и биохимические методы анализа.
Количество пестицидов органической природы очень велико. Особенно большое токсикологическое значение в настоящее время приобрели пестициды, относящиеся к галогенопроизводным, фенолам, производным карбаминовой кислоты, простым и сложным эфирам фосфорной кислоты, элементоорганическим соединениям.
Гексахлорциклогексан (ГХЦГ) (гексахлоран, линдан)
Применяют в сельском хозяйстве как кишечный и контактный инсектецид, фумигант для борьбы с вредителями зерновых культур, садов, виноградников, с паразитами животных. В виде дустов, смачивающихся порошков, концентратов эмульсий, дымовых шашек и др. Применение препарата в РФ строго регламентировано (разрешено использование в смесевых протравителях).
Свойства: ГХЦГ представляет собой смесь изомеров. Технический препарат имеет 4 изомера - альфа и гамма стимулируют ЦНС; бетта и сигма угнетают ЦНС. Изомер линдан (?-изомер) с запахом плесени наиболее токсичен.
ГХЦГ представляет собой желтовато-серое кристаллическое вещество с характерным запахом плесени, особенно при хранении. Температура плавления равна 128°С. Слабо растворим в воде, растворим в органических растворителях. Устойчив по отношению к окислителям, концентрированным кислотам. При повышенной температуре возгоняется.
Токсичность:
Яд кожно-резорбтивного действия. Обладает куммулятивным и эмбриотоксическим действием.
Гексахлорциклогексан быстро всасывается и адсорбируются всеми органами, особенно костным мозгом, мышцами языка, прямой кишкой, жировой тканью. Вызывает гиперемию кожи, отечность, появление пузырьков. Раздражает конъюктиву глаз. Вызывает головокружение, головную боль, тошноту. Возможно развитие токсического отека легких.
Выделяется через ЖКТ, молочные железы и почками. Выделение из организма медленное (месяцы) через почки и кишечник.
Метаболизм: Путем дегидрирования, дегидрохлорирования, дехлорирования, гидроксилирования.
Отравления: острые и хронические.
Пути поступления: ингаляционно и перорально.
Химико-токсикологический анализ.
Выделение:
- 1. Перегонка с водяным паром. (Подкисление Н2С2О4. .Собирают 300 мл дистиллята. Экстракция эфиром (3 х 100 мл). Эфирные экстракты упаривают). 2. Экстракция органическим растворителем (н-гексан).
I. Предварительное исследование.
- 1. Реакция отщепления хлора. -+ AgNO3 ? AgCl? + NO3-
Реакцию проводят при нагревании колбы с обратным холодильником в течение 1 часа со спиртовым раствором щелочи.
AgCl? растворим в избытке раствора NH3.
1.2. ТСХ в частной системе.
Система: Н-гексан ( Н-гексан-ацетон (1:1)).
Проявитель: водно-ацетоновый аммиакат серебра с дальнейшим облучением УФ-светом.
Эффект: пятно серовато-черного цвета.
II. Подтверждающий анализ.
1. Реакция дехлорирования и последующего нитрования образовавшегося бензола:
Реакцию дехлорирования проводят при нагревании колбы с обратным холодильником в течение 1 часа со спиртовым раствором щелочи;
Бензол + NaNO3 + H2SO4(к) ? м-динитробензол + NaOH? фиолетовое окрашивание.
.2. Реакция с янтарной кислотой (или фталевой) и Fe2(SO4)3.
В пробирку к экстракту + янтарную кислоту. Пробирку накрывают кружком фильтрованной бумаги, смоченной Fe2(SO4)3, нагревают на глицериновой бане (200°С). На бумаге образуется пятно синего цвета.
- 3. ГХ с электронозахватным детектором. 4. ГХМС 5. ВЭЖХ
Количественное определение:
- 1) фотометрия по реакции нитрования бензола. 2) ГХ. 3) ВЭЖХ
Похожие статьи
-
Хлорорганические соединения - Химико-токсилогический анализ на отдельные группы веществ. Пестициды
Физико-химические свойства и применение. Хлорорганические соединения (ХОС) широко применяют в качестве инсектицидов, акарицидов и фунгицидов для борьбы с...
-
Для ХОП характерна неблагоприятная "триада": -высокая устойчивость во внешней среде; -куммуляция; -способность выделять с молоком лакирующих животных...
-
Введение - Химико-токсилогический анализ на отдельные группы веществ. Пестициды
Пестициды загрязнитель токсилогический химический Пестициды являются единственным загрязнителем, который сознательно вносится человеком в окружающую...
-
Особенности анализа органических соединений
Особенности анализа органических соединений: - Реакции с органическими веществами протекают медленно с образованием промежуточных продуктов. -...
-
Метод Е. Грусц-Харди - изолирование смесью спирта и хлороформа Схематично метод можно представить из следующих этапов: * Настаивание измельченного с...
-
Количественный анализ - это совокупность, химических, физико-химических и физических методов определения количественного соотношения компонентов,...
-
Задачи и методы качественного анализа - Основы аналитической химии
Обнаружение или, как иногда говорят, "открытие" отдельных элементов или ионов, входящих в состав веществ - это задачи качественного анализа. Качественный...
-
Общие вопросы Привести объекты судебно-химического (химико-токсикологического) анализа. Дать понятие "вещественным доказательствам". Значение наружного...
-
Полярографический метод анализа
Полярография -- метод качественного и количественного химического анализа, основанный на получении кривых зависимости величины тока от напряжения в цепи,...
-
АНАЛИТИКА Компиляция выдержек из различных источников - удельная б-активность U235 и U238 составляет соответственно 0,08 и 0,012 Бк/мкг (или 80 и 12...
-
Газовая хроматография - Основы качественного анализа
Этот метод представляет собой замечательное сочетание методов разделения и количественного анализа, поддающееся полной автоматизации. Смесь газов или...
-
Методы анализа - Свойства флавоноидов
Качественное определение. Для обнаружения флавоноидов в ЛРС используют химические реакции и хроматографию. Химические реакции подразделяются на цветные и...
-
Методика отбора и хранения проб Отбор и хранение проб производилось согласно ГОСТ Р 51592-2000 "Общие требования к отбору проб".[35,36] Пробы воды в...
-
Исследуемый раствор пропускают через колонку с катионитом. При последующем промывании колонки раствором едкой щелочи амфотерные металлы вымываются,...
-
Сорбция - Подготовка проб к анализу, разделение и концентрирование компонент природных вод
Сорбцию широко используют для разделения и концентрирования веществ. Сорбционные методы обычно обеспечивают хорошую селективность разделения, высокие...
-
Допустим, реакция aA + bB <> хХ + yY - гомогенная и идет в одну стадию. Тогда скорость прямой реакции vПр = KПр [A]A{B]B, а скорость обратной...
-
Второстепенные вещества, Заключение - Химический состав древесины
Низкомолекулярные вещества. Составляют несколько процентов от массы древесины Не оказывают большого влияния на ее свойства Органические и неорганические...
-
Задачи и методы количественного анализа - Основы аналитической химии
Количественный анализ - это совокупность химических, физико-химических и физических методов определения количественного соотношения компонентов, входящих...
-
Общая схема исследования: 1. Составление среднего образца. 2. Извлечение пестицидов из пробы. 3. Очистка экстракта. 4. Анализ экстракта. Прием образцов в...
-
Помещения, в которых проводятся работы с этиленгликолем и глиоксалем, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией. Рабочий персонал должен быть...
-
Индивидуальные признаки катионов 4-й и 5-й аналитических групп - Основы качественного анализа
Многие катионы групп 4 и 5 можно распознать по окраске пламени их летучими соединениями (лучше всего - хлоридами): Na - желтый, Li и Sr - ярко-красные,...
-
МЕТОДЫ СРАВНИТЕЛЬНОГО ШКАЛИРОВАНИЯ - Многомерный статистический анализ
Шкалирование методом попарного сравнения - Это метод сравнительного шкалирования, при котором респонденту дается два объекта для выбора по определенному...
-
КОЛЛОИДНЫЕ ВЕЩЕСТВА ПРИРОДНЫХ ВОД И ИХ УДАЛЕНИЕ - Химические свойства и строение воды
Очистка сточных вод -- лишь одно из направлений защиты гидросферы, прежде всего, поверхностных вод от антропогенных загрязнений. Главный путь защиты...
-
Время, отведенное на лекции - 2 часа. Цель лекции: Формирование знаний студентов об осадительном титровании, классификация методов титрования и...
-
Рентгенофазовый анализ (РФА), Общие сведения - Основы качественного анализа
Общие сведения Из множества физических и физико-химических методов анализа в нашем практикуме используется лишь один, наиболее важный для химии и физики...
-
Целью данной курсовой работы является проведение синтеза ацетата натрия (CH3COONa). Задачами курсовой работы являются: изучение методики неорганического...
-
Рентгеноспектральный анализ - Основы качественного анализа
Это тоже метод определения элементного состава. Рентгеновские спектры, как и оптические, строго специфичны для каждого элемента, но они возникают при...
-
Объемный (титриметрический) анализ, Нейтронно-активационный анализ - Основы качественного анализа
Это один из традиционных химических методов анализа. Для него нужно иметь раствор с точно известной концентрацией вещества, взаимодействующего с...
-
Вводная часть, Общие сведения о качественном и количественном анализе - Основы качественного анализа
Общие сведения о качественном и количественном анализе Качественный анализ отвечает на вопрос, какие объекты (элементы, вещества, фазы, функциональные...
-
С помощью регистрирующих приборов - самописцев, которые измеряют и автоматически записывают последовательность сигналов детектора, получают кривую...
-
Возможности подбора и синтеза неорганических сорбентов с заданными свойствами практически неисчерпаемы. Это обусловлено тем, что в качестве сорбентов...
-
Вещество [Co] Лиганды и Комплексообразователь Координационное число 6 Для комплексов с координационным числом 6 характерно октаэдрическое расположение...
-
Влияние различных факторов на растворимость веществ - Растворы
Растворимость зависит от природы растворяемого вещества и растворителя, температуры, давления и влияния посторонних веществ. Природа веществ, образующих...
-
Это метод который нашел мировое применение для анализа лекарствнных средств. Он основан на свойстве галогенидов количественно осаждаться нитратом серебра...
-
В настоящей работе растворы готовились весовым методом: путем растворения точно взвешенных навесок в мерной посуде. Концентрации тестируемых соединений в...
-
ВВЕДЕНИЕ - Биологическая роль каротина и каротиноидов
Исторические данные Впервые каротин был выделен в 1831 году Вакенродером из желтой репы и моркови. По имени этой последней -- Daucus carota -- он и...
-
Попытаемся дать общее представление о свойствах и применении адсорбентов на примере весьма распространенных углеродных материалов. Углеродные адсорбенты...
-
Отбор пробы воды следует рассматривать как стадию, в значительной степени определяющую правильность последующего анализа, причем ошибки, допущенные в...
-
Теоретические основы кондуктометрического метода анализа - Электрохимические методы исследования
Кондуктометрические методы анализа основаны на измерении электропроводности исследуемых растворов. Существует несколько методов кондуктометрического...
-
Введение - Производство ацетона
Актуальность темы . Ацетон (или диметилкетон) является простейшим представителем кетонов. Является бесцветной легкоподвижной летучей жидкостью с...
Химико-токсилогический анализ биологических объектов на пестициды - Химико-токсилогический анализ на отдельные группы веществ. Пестициды