Пробоотбор и пробоподготовка как важнейший этап анализа, Отбор проб воды - Природные воды. Классификация примесей
Отбор пробы воды следует рассматривать как стадию, в значительной степени определяющую правильность последующего анализа, причем ошибки, допущенные в процессе пробоотбора, в дальнейшем не могут быть исправлены даже самым квалифицированным аналитиком. Место и условия отбора пробы воды в каждом случае определяют конкретными задача - ми исследований, однако основные правила отбора проб носят общий характер: - проба воды, взятая для анализа, должна отражать условия и место отбора; - отбор пробы, ее хранение и транспортировка должны исключать возможность измене - ния ее первоначального состава (содержаний определяемых компонентов или свойств воды); - объем пробы должен быть достаточным для проведения аналитической процедуры в соответствии с методикой.
Отбор проб воды
Отбор проб воды может быть разовым и серийным. Разовый отбор обычно применяют для получения первоначальной информации о качестве анализируемой воды. Принимая во внимание изменяющийся во времени и пространстве состав анализируемых вод, более оправдан серийный отбор, который проводят либо с разных глубин источника, либо в различные моменты времени. При таком отборе можно судить об изменении качества воды во времени или в зависимости от ее расхода.
По своему виду пробы бывают простыми и смешанными. Простая проба обеспечивается путем однократного отбора всего требуемого для анализа количества воды, при этом полученная информация отвечает составу в данной точке в данный момент времени. Смешанную пробу получают путем сливания простых проб, отобранных в разные промежутки времени или в различных точках, характеризуя таким образом усредненный состав воды. Если пробу отбирают из открытого водотока, необходимо соблюдать условия, при которых она будет типичной: лучшие места для пробоотбора - бурные участки, где происходит более полное смешение. При отборе пробы сточной воды нужно соблюдать следующие условия:
- - скорость отбора не менее 0,5 м/с; - диаметр отверстия пробоотборника не менее 9 - 12 мм; - высокая турбулентность (в случае отсутствия создают искусственно).
При отборе пробы питьевой воды необходимо предварительно спустить воду в течение 15 мин при полностью открытом кране. Перед закрытием сосуда пробкой верхний слой воды сливают так, чтобы под пробкой оставался слой воздуха объемом 5 - 10 см3.
Количество пробы, которое необходимо отобрать для анализа, зависит от числа определяемых компонентов. Для неполного анализа, при котором определяют только несколько компонентов (или отдельные показатели: соответствие гигиеническим нормам, некоторые контрольные определения и т. д.), достаточно отобрать 1 л воды. Для более подробного анализа следует брать 2 л; для полного анализа или для определения компонентов, которых очень мало в воде, требуется еще больший объем пробы (до 10 л).
В качестве пробоотборных сосудов используют химически стойкие к исследуемой воде стеклянные, фарфоровые и пластмассовые сосуды (бутыли различных форм) с притертыми или завинчивающимися пробками (герметичная укупорка). Выбор материала сосуда зависит от природы определяемых примесей. Так, например, питьевую воду можно отбирать как в стеклянные, так и в полиэтиленовые сосуды, если они разрешены для контакта с водой; пробы, предназначенные для анализа на содержание органических веществ, отбирают только в стеклянные сосуды с притертыми пробками. Вместимость сосудов должна обеспечивать определение всех запланированных компонентов.
Основным правилом при взятии проб воды является чистота сосуда и пробки. Стеклянную посуду моют и обезжиривают хромовой смесью, тщательно отмывают от кислоты и пропаривают водяным паром. Полиэтиленовую посуду ополаскивают ацетоном, соляной кислотой (1:1), несколько раз водопроводной, а затем дистиллированной водой. Вымытую посуду высушивают, а перед взятием пробы несколько раз ополаскивают водой, подлежащей отбору. Пробки, в зависимости от природы материала, очищают различными способами: корковые пробки кипятят в дистиллированной воде, резиновые -- в 5%-ном растворе соляной кислоты (20- 30 мин), а затем в 20%-ном растворе едкого натра, после чего их тщательно промывают дистиллированной водой и хранят в стеклянных банках с крышками.
Посуда, в которую производят отбор проб, должна быть пронумерована способом, исключающим возможность нарушения маркировки. К каждой пробе составляется сопроводительный документ, в котором должно быть указано: а) номер бутыли (тары); б) наименование вида вод; в) место отбора пробы; г) дата и время отбора пробы; д) способ отбора пробы (тип пробоотборника, приспособления); е) вид пробы (простая, смешанная); ж) периодичность отбора пробы; з) сведения о консервировании пробы и обеспечения ее сохранности; и) должность, фамилия и подпись ответственного лица и специально уполномоченного представителя водопользователя, участвующих в отборе проб и их подготовке.
Для доставки проб в лабораторию сосуды с пробами упаковывают в тару, обеспечивающую сохранность и предохраняющую от резких перепадов температуры.
Вода должна быть подвергнута анализу в день отбора. Принципиально следует избегать какого бы то ни было хранения проб воды. Поскольку для большей части типов вод характерен непостоянный состав, то в период времени между отбором пробы и анализом определяемые вещества могут измениться в различной степени. Очень быстро изменяются температура воды и рН. Газы, содержащиеся в воде, например кислород, диоксид углерода, сероводород или хлор, могут улетучиться из пробы (или появиться в ней: О2, СО2). Эти и подобные им вещества надо определять на месте отбора проб. Изменение величины рН, содержания карбонатов, свободного СО2 и т. п. может вызвать изменение свойств других компонентов, содержащихся в пробе. Некоторые из них могут выделиться в виде осадка или, наоборот, из нерастворимой формы перейти в раствор. Особенно это относится к солям железа, марганца, кальция.
В пробе могут протекать различные биохимические процессы, вызванные деятельностью микроорганизмов или планктона. Эти процессы протекают в отобранной пробе иначе, чем в первоначальной среде, и ведут к окислению или восстановлению некоторых компонентов пробы: нитраты восстанавливаются до нитритов или, наоборот, происходит окисление сульфидов, сульфитов, железа (II), цианидов и т. д. Изменяются органолептические свойства воды (запах, вкус, цвет, мутность). Некоторые растворенные металлы (Fe, Cu, Cd, Al, Mn, Cr, Zn), фосфаты, ряд органических соединений и другие компоненты могут адсорбироваться на стенках бутыли или выщелачиваться из стекла или пластмассы бутыли (В, Si, Na, К, различные ионы, адсорбированные полиэтиленом при предшествующем использовании бутыли).
Полимеризованные вещества могут деполимеризовываться и, наоборот, простые соединения могут полимеризовываться. Продолжительность рассмотренных процессов зависит от химической и биологической природы пробы, температуры, времени нахождения пробы на свету, материала посуды, промежутка времени между отбором проб и их анализом, условий транспортирования и приводит к несоответствию результатов анализа с реальными концентрациями компонентов в свежеотобранной пробе. Поэтому следует принимать все меры для того, чтобы сократить время между отбором пробы и анализом.
Последний должен быть проведен не позднее, чем через 12 ч после отбора пробы. Если же по каким-либо причинам сделать это невозможно, то для продления срока сохранности воды в том состоянии, в котором она находилась в момент взятия пробы, пробу консервируют. Консервация пробы заключается в добавлении консервирующих веществ в отобранную пробу.
Задача консервации и хранения проб очень сложна. Не все компоненты вод могут быть законсервированы: нельзя консервировать остаточные озон и хлор, рН, вкус, запах, цветность, мутность, общую жесткость, сухой остаток, фтор, хлориды, сульфаты, бораты, нитраты, фториды, ксантогенаты, взвешенные вещества, грубодисперсные примеси, жирные кислоты, сахара и т. д. Поскольку универсального консервирующего вещества не существует, то определяемые в пробе вещества не могут быть законсервированы одним и тем же способом: в этом случае пробы отбирают в отдельные бутыли и проводят соответствующую для каждого из определений консервацию.
Так, например, для определения сульфидов, сульфитов, диоксида углерода пробы отбирают в отдельные бутыли для каждого из этих определений. Консервирующее вещество может оказать мешающее действие, особенно при наличии в пробе нерастворимых веществ, что особенно характерно для сточных вод.
В качестве консервантов применяют широкий круг различных веществ, выбор которых определяется природой определяемых компонентов. Так, например, Al, As, Сu и Sb консервируют добавлением концентрированной соляной кислоты; Fe (общее содержание), Be, Mo, Se, U, Cd, Co, Sr, Mn, Ni, Hg, Pb, Ag, Cr (общий) -- добавлением концентрированной азотной кислоты; аммиак и ионы аммония -- добавлением серной кислоты; цианиды и фенолы -- добавлением NaOH или КОН; сульфаты -- добавлением NaOH и глицерина; нефтепродукты, нитриты, фосфаты -- добавлением хлороформа. Количество консерванта составляет 3 мл/л пробы.
Хранить пробы лучше всего в сосудах из боросиликатного стекла, полиэтилена высокой плотности или полипропилена при рН = 2. В этих условиях уменьшается хемосорбция ионов следов металлов на поверхностях, предотвращается гидролиз и осаждение катионов.
Однако применение консервирующих средств не предохраняет полностью определяемое вещество от изменения. Целью консервации является лишь сохранение соответствующего компонента без изменений на период между отбором пробы и анализом. Поэтому и консервированные пробы следует анализировать на следующий день, но не позднее чем через 3 сут с момента отбора. Хранение проб в течение длительного времени возможно только для определения ограниченного числа параметров. О длительности хранения воды делается отметка в протоколе анализа.
Вообще установить единые требования к хранению проб невозможно. Сроки хранения, материал сосуда и другие условия зависят не только от определяемых компонентов, но также от природы пробы и аналитических методов, которые будут применяться. Обычно пробы поверхностных и подземных вод более стабильны при хранении, чем сточные воды.
В качестве метода консервирования вод широко используются глубокое охлаждение или замораживание на неопределенный период. Этот метод особенно эффективен, если его применять сразу же после отбора проб. Но долго хранить охлажденные пробы нельзя. В стеклянных сосудах пробы не замораживают.
Похожие статьи
-
Отбор проб воды является очень существенным этапом в экоаналитическом контроле. Ошибки, возникающие при отборе проб, как правило, исправить не удается....
-
Концентрирование микроэлементов - Природные воды. Классификация примесей
При выборе методов анализа вод различного состава необходимо принимать во внимание приведенные выше данные об элементном составе природных, питьевых и...
-
Общие вопросы Привести объекты судебно-химического (химико-токсикологического) анализа. Дать понятие "вещественным доказательствам". Значение наружного...
-
Состав примесей природных вод - Природные воды. Классификация примесей
Природная вода представляет собой многокомпонентную динамичную систему, в состав которой входят газы, соли, минеральные и органические вещества,...
-
Наиболее представительные ионы и соответствующие им структуры помещены в таблицы, их используют при интерпретации масс-спектров. Кроме того сравнивают...
-
Пластичными массами называют материалы, полученные на основе полимеров, содержащие различные добавки и способные под влиянием температуры и давления,...
-
Задача количественного химического анализа состоит в определении содержания тех или иных элементов в анализируемом материале; при этом главное требование...
-
Задачи, решаемые с помощью эконометрической модели можно классифицировать по трем признакам: 1) по конечным прикладным целям; 2) по уровню иерархии; 3)...
-
Основные задачи анализа временных рядов. Базисная цель статистического анализа временного ряда заключается в том, чтобы по имеющейся траектории этого...
-
Количественный анализ - это совокупность, химических, физико-химических и физических методов определения количественного соотношения компонентов,...
-
Классификация природных вод и их примесей - Природные воды. Классификация примесей
Природные воды классифицируют по ряду признаков, простейший из них - солесодержание воды: пресная вода - солесодержание до 1 г/кг; солоноватая -...
-
Проба брал на ГПУ г. Москвы "Природный заказника "Воробъевы горы"из реки Москва, с помощью стеклянной бутыли. Затем стеклянную бутыль опускал в реку и...
-
Обычно, для различных интервалов энергий используют разные типы установок, которые предназначены для измерения спектров нейтронов методом времени...
-
Общая схема исследования: 1. Составление среднего образца. 2. Извлечение пестицидов из пробы. 3. Очистка экстракта. 4. Анализ экстракта. Прием образцов в...
-
Физическая сущность методики В связи с отсутствием у нейтронов электрического заряда они проходят в веществе без взаимодействий сравнительно большие...
-
Правила построения рядов динамики - Методы анализа основной тендеции развития в рядах динамики
При построении динамических рядов необходимо соблюдать определенные правила: основным условием для получения правильных выводов при анализе рядов...
-
- Ядерная энергетика; - Археология; - Нефтехимия; - Геохимия (изотопная геохронология); - Агрохимия; - Химическая промышленность; - Анализ...
-
Введение - Нейтрон-спектрометрический анализ изотопного состава обогащенных проб гафния
Измерения ядерных материалов (ЯМ) различными методами, является одним из необходимых направлений совершенствования, для решения ряда задач, таких как,...
-
Адсорбционные методы исследования свойств поверхности позволяют количественно охарактеризовать происходящие при адсорбции межмолекулярные взаимодействия,...
-
ЭТАПЫ ВЫПОЛНЕНИЯ КЛАСТЕРНОГО АНАЛИЗА, ЛИТЕРАТУРА - Многомерный статистический анализ
Все этапы выполнения кластерного анализа можно представить в виде следующей последовательности (рис.4) Рис.4 ЛИТЕРАТУРА 1. Нэреш К., Малхотра....
-
Задание 1 - Анализ отобранных проб жидкости и газа
По данным таблицы 1.3. рассчитать значения коэффициентов: А=С2/С4; i-C4/n-C4; В=(C1+ГУ)/ПУ; Z=А+В и спрогнозировать месторождение (залежь) какого типа...
-
Адсорбционные явления чрезвычайно широко распространены в живой и неживой природе. Толщи горных пород и почвы являются огромными колоннами с...
-
Рассмотрение организационных инноваций в контексте малого предпринимательства может быть целесообразно по ряду причин: 1. организационные инновации...
-
Отбор и классификация объясняющих переменных Для всесторонней оценки строительной компании в ходе анализа будут использоваться финансовые,...
-
Анализ временных рядов, Стационарные временные ряды и их основные характеристики - Динамические ряды
Стационарные временные ряды и их основные характеристики Поиск модели, адекватно описывающей поведение случайных остатков T анализируемого временного...
-
Особенности анализа органических соединений
Особенности анализа органических соединений: - Реакции с органическими веществами протекают медленно с образованием промежуточных продуктов. -...
-
Хранилище серной кислоты На территории участка серной кислоты сернокислотного цеха (далее УСК СКЦ) установлено четыре емкости - хранилища, изготовленные...
-
Программное обеспечение Для подготовки, обработки спектров (представленных мне в виде файлов: hf177h, hf177l, hf178h, hf178l, hf180h, hf180l, hfnah и...
-
Горение в техногенных устройствах и горение при техногенных пожарах - Принципы горения и взрыва
Техногенная опасность - состояние, внутренне присущее технической системе, промышленному или транспортному объекту, реализуемое в виде поражающих...
-
Определение веса и отбор проб серной кислоты из цистерн - Работа сернокислотного производства
Отбор и подготовка пробы кислоты серной производится согласно ГОСТ 2184-77 "Кислота серная техническая". Аппаратчиком УСК СКЦ в присутствии контролера...
-
Целью курсовой работы является эффективная организация работы отдела планирования и экономического анализа Могилевского филиала РУП "Белтелеком"....
-
Это метод который нашел мировое применение для анализа лекарствнных средств. Он основан на свойстве галогенидов количественно осаждаться нитратом серебра...
-
Важнейшие алкалоиды. - Гетероциклические соединения. Алкалоиды
Атропин. Алкалоид, содержащийся в растениях семейства пасленовых (белена, красавка, дурман и др.). В медицине применяют в виде водных растворов...
-
Понятие и применение графа рынка - Использование квази-клик для анализа графа рынка России
Динамика характеристик отражающих тенденцию поведения фондового рынка может быть интересна многим участникам фондовой биржи и, в особенности, инвесторам....
-
Задачи и методы качественного анализа - Основы аналитической химии
Обнаружение или, как иногда говорят, "открытие" отдельных элементов или ионов, входящих в состав веществ - это задачи качественного анализа. Качественный...
-
Основная теория сезонности временного ряда - Методы изучения сезонных колебаний. Примеры расчетов
Основными составляющими временного ряда являются тренд и сезонная компонента. Составляющие этих рядов могут представлять собой либо тренд, либо сезонную...
-
Автоматизированная обработка на ЭВМ позволяет составлять различные сводки, таблицы, ведомости, где информация сгруппирована по каким-либо...
-
СПОСОБЫ ОПИСАНИЯ СТРУКТУР. МОРФОЛОГИЯ СОЦИАЛЬНО-ПОЛИТИЧЕСКОЙ И ЭКОНОМИЧЕСКОЙ СФЕР Структурное моделирование. Структурный анализ Основная цель...
-
Этапы моделирования - Общая схема и этапы процесса экономико-математического моделирования
Проанализируем последовательность и содержание этапов одного цикла экономико-математического моделирования. 1. Постановка экономической проблемы и ее...
-
ПРИГОТОВЛЕНИЕ МАЗЕЙ НА ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИХ ПРЕДПРИЯТИЯХ - Производство мазей
Приготовление мазей в условиях фармацевтических предприятий складывается из следующих основных операций: - подготовка лекарственных веществ и основы; -...
Пробоотбор и пробоподготовка как важнейший этап анализа, Отбор проб воды - Природные воды. Классификация примесей