Определение биогенных элементов в природных водах
Биогенными элементами (биогенами) традиционно считаются элементы, входящие, в значительных количествах, в состав живых организмов. Круг элементов, относимых к биогенным, достаточно широк; это -- азот, фосфор, сера, железо, кальций, магний, калий и др. В эколого-аналитическом контроле к биогенам относят компоненты природных вод, которые: 1) являются продуктами жизнедеятельности различных организмов 2) являются "строительным материалом" для живых организмов. В первую очередь к ним относятся соединения азота (нитраты, нитриты, органические и неорганические аммонийные соединения), фосфора (ортофосфаты, полифосфаты, органические эфиры фосфорной кислоты и др.).
Нитраты обычно присутствуют в природной воде. Метод определения нитратов в полевых условиях основан на способности салициловой (орто-гидроксибензойной) кислоты в присутствии концентрированной серной кислоты вступать в реакцию нитрования с образованием нитросалициловой кислоты, которая в щелочной среде образует окрашенную в желтый цвет соль.
Определению мешает хлорид-анион при массовой, концентрации более 500 мг/л и соединения железа при массовой концентрации более 0,5 мг/л. От влияния соединений железа освобождаются, добавляя сегнетову соль (тартрат калия-натрия); при концентрации хлоридов более 500 мг/л анализируемую воду разбавляют и определение повторяют.
Выполнение анализа. Поместить с помощью пипетки 1,0 мл анализируемой воды в стаканчик для выпаривания. Если в воде содержатся соединения железа в концентрации свыше 0,5 мг/л,, в стаканчик следует внести также 0,1 г сегнетовой соли. Содержимое стаканчика выпарить досуха на кипящей водяной бане в течение 10-15 мин. Охладить стаканчик до комнатной температуры в течение 5-10 мин.
Далее добавить в стаканчик пипеткой-капельницей 4-5 капель раствора салициловой кислоты так, чтобы смочить весь сухой остаток. Добавить другой пипеткой 26-27 капель концентрированной серной кислоты (около 0,5 мл). Сухой остаток смешать с кислотой стеклянной палочкой и растереть его по дну и стенкам стаканчика. Не вынимая палочку из стаканчика, оставить его содержимое на 5 минут. После этого добавить пипеткой 3-4 мл дистиллированной воды таким образом, чтобы обмыть внутренние стенки стаканчика, далее добавить к содержимому стаканчика 4-5 мл 20% раствора гидроксида натрия. При наличии в воде нитрат-ионов раствор в стаканчике окрашивается в желтый цвет. Содержимое стаканчика количественно перенести в склянку с меткой "10 мл", дистиллированной водой довести объем раствора до 10 мл. Окраску раствора сравнить с приготовленной заранее контрольной шкалой (0 - 50 мг/л нитрат-иона). За результат анализа принять значение концентрации нитрат-ионов в мг/л того образца шкалы, который более всего соответствует окраске полученного раствора. Если окраска содержимого склянки для колориметрирования окажется интенсивнее крайнего образца (50 мг/л), анализируемую воду разбавляют в 5 раз дистиллированной водой и определение повторяют. При вычислении результатов учитывают степень разбавления пробы.
Нитриты. Нитрит-ионы являются промежуточными продуктами биологического разложения азотсодержащих органических соединений. Нитрифицирующие бактерии превращают аммонийные соединения в нитриты в аэробных условиях. Некоторые виды бактерий в процессе своей жизнедеятельности также могут восстанавливать нитраты до нитритов, однако это происходит уже в анаэробных условиях. Нитриты часто используются в промышленности как ингибиторы коррозии, в пищевой промышленности как консерванты. В поверхностных водах нитриты, как правило, отсутствуют. Поэтому наличие в анализируемой воде повышенного содержания нитритов свидетельствует о загрязнении воды.
Метод определения концентрации нитрит-иона основан на его реакции в кислой среде (в виде азотистой кислоты) с реактивом Грисса (смесью сульфаниловой кислоты и альфа-нафтиламина). При этом протекают реакции диазотирования и азосочетания, в результате которых образуется азосоединение (азокраситель), имеющее пурпурную окраску:
Концентрацию нитрит-анионов определяют визуально-колориметрическим методом, сравнивая окраску раствора с контрольной шкалой образцов окраски.
Выполнение анализа. Налить анализируемую воду в колориметрическую пробирку до метки "5 мл".Добавить около0,05 г реактива Грисса. Перемешать содержимое пробирки встряхиванием до растворения смеси. Оставить пробирку на 20 мин. для завершения реакции. Провести визуальное колориметрирование пробы. Окраску раствора в пробирке на белом фоне сравнить с контрольной шкалой образцов окраски. Контрольная шкала образцов окраски для определения нитрит-иона (0; 0,02; 0,10; 0,50; 1,0 мг/л) готовится перед анализом в лабораторных условиях.
Катионы аммония являются продуктом микробиологического разложения белков животного и растительного происхождения. По этой причине катионы аммония в небольших концентрациях обычно присутствуют в природных водах. Повышенное содержание аммонийного азота в поверхностных водах обычно является признаком хозяйственно-фекальных загрязнений. Определение концентрации катиона аммония основано на его реакции с реактивом Несслера с образованием окрашенного в щелочной среде в желтый цвет соединения :
Мешающее влияние железа устраняют добавлением к пробе сегнетовой соли. Концентрацию катионов аммония определяют, сравнивая окраску полученного раствора с контрольной шкалой, приготовленной заранее в лабораторных условиях Контрольная шкала образцов окраски для определения катиона аммония приготовлена для концентраций 0; 0,2; 0,7; 2,0; 3,0 мг/л. ПДК аммиака и ионов аммония в воде водоемов составляет 2,6 мг/л (или 2,0 мг/л по аммонийному азоту). Лимитирующий показатель вредности -- общесанитарный.
Выполнение анализа. Налить 5 мл анализируемой воды в колориметрическую пробирку. Добавить туда 0,1 г сегнетовой соли, влить 1 мл реактива Несслера, перемешать содержимое пробирки. Оставить смесь на 1-2 мин. До завершения реакции. После этого на белом фоне сравните окраску раствора с окраской контрольной шкалы, определить концентрацию анализируемого компонента по окраске ближайшего по цвету образца контрольной шкалы.
Фосфор В природных водах может присутствовать в разных химических формах: в виде ортофосфорной кислоты (Н3РО4) и ее анионов, в виде мета-, пиро - и полифосфатов, в виде фосфорорганических соединений (нуклеиновые кислоты, нуклеопротеиды, фосфолипиды и др.).Фосфор может содержаться и в нерастворенном состоянии, присутствуя в виде взвешенных в воде труднорастворимых фосфатов, включая природные минералы, белковые, органические фосфорсодержащие соединения, остатки умерших организмов и др. Фосфор в твердой фазе в природных водоемах обычно находится в донных отложениях, однако может встречаться в загрязненных природных водах.
Фосфаты в природных водах определяются по реакции с молибдатом аммония в кислой среде. Образующийся при этом комплекс (продукт желтого цвета), далее под действием хлорида олова (II) - восстановителя - превращается в синий краситель сложного состава -"молибденовую синь":
Концентрацию ортофосфатов в анализируемой воде определяют по окраске пробы, сравнивая ее с окраской образцов по контрольной шкале. Контрольная шкала образцов окраски для концентраций ортофосфатов (0; 0,2; 1,0; 3,5; 7,0 мг/л). В реакцию с молибдатом аммония из всех присутствующих в воде фосфатов непосредственно вступают только ортофосфаты. Для перевода в ортофосфаты всех соединений фосфора проводят: а) кислотный гидролиз (в присутствии серной кислоты), б) минерализацию пробы, которая заключается в кипячении пробы с добавлением кислоты и сильного окислителя - персульфата калия или перекиси водорода.
Выполнение анализа (ортофосфаты, общий фосфор). Налить в склянку 20 мл отстоянной воды. Добавить к пробе 15 капель сульфаминовой кислоты (для связывания нитритов), 1 мл раствора молибдата аммония. Склянку закрыть пробкой, перемешать содержимое, оставить на 5-10 мин для завершения реакции. Далее добавить в склянку 2-3 капли раствора хлорида олова, закрыть пробкой, перемешать. При наличии в пробе ортофосфатов раствор окрасится в синий цвет.
При анализе фосфатов в гидролизованной пробе непосредственно определяются сумма ортофосфатов и полифосфатов; концентрация же полифосфатов рассчитывается как разность между результатами анализа гидролизованной и негидролизованной пробы. Гидролиз полифосфатов протекает в присутствии серной кислоты (20%) при кипячении пробы, а также при проведении минерализации, т. к. ее проводят в сильнокислой среде. Диапазон определяемых концентраций ортофосфатов в воде при визуально-колориметрическом определении -- от 0,2 до 7,0 мг/л. Определение визуально-колориметрическим методом возможно и при концентрации ортофосфатов более 7,0 мг/л после соответствующего разбавления пробы чистой водой.
При анализе загрязненных вод выполняются операции, позволяющие устранить мешающее влияние силикатов, соединений железа (III), сульфидов и сероводорода. При наличии сильнощелочной среды пробу необходимо нейтрализовать раствором серной кислоты до значений рН 4-8; если в анализируемой воде ожидается присутствие силикатов (более 50 мг/л) и соединений железа (III) (более1 мг/л), следует разбавить пробу перед анализом чистой водой. Влияние сульфидов и сероводорода устраняется добавлением в пробу нескольких капель перманганата калия (разбавленного раствора). Если в пробе возможно присутствие хроматов, следует изменить порядок прибавления растворов: первым прибавить раствор хлорида олова, затем сульфаминовую кислоту и только после этого - раствор молибдата аммония.
Для определения Общего фосфора В фарфоровую чашку наливают 50 мл анализируемой воды, добавляют 0,5 г персульфата аммония и 1 мл серной кислоты (1:3). Пробу выпаривают досуха, подвергают термическому разложению (1600С, 6 часов), охлаждают до комнатной температуры. В чашку добавляют дистиллированную воду, раствор количественно переносят в мерную колбу. Отбирают аликвоту раствора 20 мл, определяют содержание ортофосфатов. Содержание общего фосфора определяют по градуировочному графику, построенному ранее для стандартных растворов.
Ионы металлов в природных водах. Наиболее опасно для гидробионтов загрязнение природных вод Тяжелыми металлами (Cd, Pb, Zn, Cr, Ni, Co, Hg и др.). Тяжелые металлы в природных водах могут существовать в различных химических формах (виде растворимых солей, комплексных соединений, коллоидных частиц, осадков нерастворимых соединений). Метод определения сумы тяжелых металлов в природных водах основан на групповой реакции катионов металлов (цинка, меди и свинца, а также некоторых других) с дитизоном, в результате которой образуются окрашенные в оранжево-красный цвет дитизонаты металлов. Реакцию проводят в слабощелочной среде благодаря чему определяются ионы металлов, находящиеся в воде в виде растворимых соединений. Металлы экстрагируют из воды органическим растворителем. Концентрацию суммы металлов определяют визуально-колориметрическим методом, сравнивая окраску раствора с контрольной шкалой образцов окраски.
Выполнение анализа. В делительную воронку налить 20 мл анализируемой воды. Прибавить в воронку 1 мл буферного раствора (рН=8) и 2 мл дитизона. Встряхивать воронку 20-30 мин, затем внести 2 капли раствора аммиака и снова встряхивать 20-30 с. Воронку оставить в вертикальном положении до полного разделения жидкости на два слоя - водный и органического растворителя. Далее нижний (органический) слой слить в пробирку. Окраску раствора в пробирке сравнить с контрольной шкалой, определить концентрацию сумы тяжелых металлов в пробе.
Железо всегда встречается практически во всех природных водах в различных химических формах, содержащих Fe2+ и Fe3+. При рН>3,5 железо (III) существует в водном растворе только в виде комплекса, постепенно переходящего в гидроксид. При рН>8 железо (II) тоже существует в виде аквакомплекса, легко окисляется до железа (III): Fe (II) ->Fe (III) ->FeO (ОН) хН2О. При анализе определяют суммарное содержание железа в воде во всех его формах, так называемого "общего железа".
Перевод железа в растворимую форму, пригодную для анализа, проводят, добавляя к пробе определенное количество сильной кислоты (азотной, соляной, серной) до рН 1-2. Метод определения железа в природных водах основан на способности катиона железа (II) в интервале рН 3-9 образовывать с орто-фенантролином комплексное оранжево-красное соединение. При наличии в воде железа (Ш), оно восстанавливается до железа (II) солянокислым гидроксиламином в нейтральной или слабокислой среде. Концентрацию железа в анализируемой воде определяют по окраске пробы, визуально сравнивая ее с окраской образцов на контрольной шкале.
Выполнение анализа. В склянку отобрать пробу воды объемом 10 мл. Определить рН воды, довести при необходимости рН до значения 4-5, используя растворы гидроксида натрия (10%) или соляной кислоты (1:10). В склянку добавить 4-5 капель раствора солянокислого гидроксиламина (10%), содержимое перемешать. поочередно добавить 1,0 мл ацетатного буферного раствора и 0,5 мл раствора орто-фенантролина (0,1%). Раствор перемешать и оставить на 20 мин для развития окраски. Далее определите концентрацию железа общего, сравнивая цвет полученного анализируемого раствора с ближайшим по оттенку цветом образца контрольной шкалы
Консервирование и хранение проб воды
Природный вода нитрат азот
Анализы, проводимые в полевых условиях, не отличаются большой точностью. Результаты определений нельзя использовать для принятия управленческих и правовых решений. Как правило, при полевых исследованиях в ЭАК только отбирают пробы воды для дальнейших лабораторных исследований. Однако не все компоненты проб устойчивы, часть их в процессе переноса проб воды в лаборатории может быть безвозвратно потеряна вследствие испарения, окисления кислородом воздуха, биохимического окисления и др. Для предотвращения изменения состава анализируемых проб в процессе транспортировки и временного хранения в лаборатории применяют операции консервирования проб.
Универсальных консервирующих средств не существует, поэтому сразу отбирают несколько проб воды в разные емкости, в каждую из которых добавляют свой консервант, необходимый для сохранения определенных компонент пробы. В табл. приведены способы консервации, а также особенности отбора и хранения проб.
Так при определении органолептических показателей пробы не консервируют, но ограничено время их хранения. Это обусловлено относительно быстро протекающим в пробе биохимическим окислением компонент, в результате чего изменяется вкус и привкус, запах воды, появляются нерастворимые компоненты, образующие осадок. Для определения других показателей качества воды время хранения проб, даже при условии консервирования, для большинства компонент составляет от нескольких часов до 1-2 суток. Несоблюдение требований по хранению проб приводит к изменению состава проб и, соответственно, несоответствию результатов анализа составу анализируемой природной воды.
Анализируемый показатель |
Способ консервации и количество консерванта на 1 л воды |
Максимальное время хранения пробы |
Особенности отбора и хранения проб |
1. Активный хлор |
Не консервируют |
Несколько минут |
-- |
2. Аммиак и ионы аммония |
Не консервируют |
2 часа |
-- |
Тоже |
1 сут. |
Хранить при 4°С | |
2-4 мл хлороформа или 1 мл концентрированной серной кислоты |
1-2 сут. | ||
3. Биохимическое потребление кислорода (ВПК) |
Не консервируют |
3 часа |
Отбирать только в стеклянные бутыли |
4. Взвешенные вещества |
Не консервируют |
4 часа |
Перед анализом взболтать |
5. Вкус и привкус |
Не консервируют |
2 часа |
Отбирать только в стеклянные бутыли |
Тоже |
1 сут. |
Хранить при 4°С | |
|
Не консервируют |
При отборе пробы |
-- |
Тоже |
6 часов |
В бутыли не оставлять пузырьков воздуха, предохранять от нагревания | |
7. Гидрокарбонаты |
Не консервируют |
2сут. |
-- |
8. Железо общее |
Не консервируют |
4 часа |
-- |
2-4 мл хлороформа или 3 мл концентрированной азотной (соляной) кислоты (дорН2) |
2 сут. | ||
9. Жесткость общая |
Не консервируют |
2 сут. |
-- |
10. Запах (без нагревания) |
Не консервируют |
2 часа |
Отбирать только в стеклянные бутыли |
11. Кальций |
Не консервируют |
2 сут. |
-- |
12. Карбонаты |
Не консервируют |
2 сут. |
-- |
13. Металлы тяжелые (медь, свинец, цинк) |
Не консервируют |
В день отбора | |
3 мл азотной или соляной кислоты (до рН2) |
3 сут. | ||
Тоже |
1 мес. |
Хранить при 4°С | |
14. Мутность |
Не консервируют |
2 часа. |
Перед анализом взболтать _, -- |
При анализе воды на некоторые показатели к отбору и хранению проб предъявляются особые требования. Эти условия, если они существуют, приводятся при описании соответствующих методик анализов.
Похожие статьи
-
Многие химические элементы являются радиоактивными, т. е. все их изотопы радиоактивны. К ним относятся технеций, прометий и все естественные и...
-
Нахождение в природе и основные соединения - Биогенные элементы. Сера
Сера химический месторождение Сера довольно широко распространена в природе. В земной коре ее содержание оценивается в 0,05% по массе. В природе часто...
-
В последнее время органические вещества признаны определяющими весь ход гидрогеохимических процессов и техногенеза окружающей среды в целом. Основную...
-
Ознакомиться с одним из свойств воды - жесткостью, способами ее определения и устранения. Теоретическая часть Жесткость воды. Состав природных вод. Вода...
-
Введение, Общая характеристика химического элемента, Физические свойства - Биогенные элементы. Сера
Семра -- элемент шестой группы третьего периода главной подгруппы периодической системы химических элементов Д. И. Менделеева, с атомным номером 16....
-
Источники поступления в живой организм Суточную потребность в сере можно обеспечить правильно организованным рациональным питанием. Основными источниками...
-
Правила определения степени окисления элемента - Окислительно-восстановительные процессы
Степень окисления - это условный заряд, который приписывается атому При допущении, что все связи в веществе являются Ионными. Известно, что чисто ионной...
-
Химические свойства - Биогенные элементы. Сера
Сера вступает в реакцию со всеми металлами, в результате чего образуются сульфиды. В большинстве случаев для химической реакции необходим катализатор, в...
-
Определение содержания железа с помощью фенантролина Методика предназначена для выполнения измерений массовой концентрации общего железа (0,05-2,0...
-
Исследуемый раствор пропускают через колонку с катионитом. При последующем промывании колонки раствором едкой щелочи амфотерные металлы вымываются,...
-
Отбор пробы воды следует рассматривать как стадию, в значительной степени определяющую правильность последующего анализа, причем ошибки, допущенные в...
-
Общая схема исследования: 1. Составление среднего образца. 2. Извлечение пестицидов из пробы. 3. Очистка экстракта. 4. Анализ экстракта. Прием образцов в...
-
Получение - Биогенные элементы. Сера
Получение серы Серу получают главным образом выплавкой самородной серы непосредственно в местах ее залегания под землей. Серные руды добывают разными...
-
Оборудования, используемые для определения ртути Класс опасности - 1, ПДК в населенных пунктах (среднесуточная) -- 0,0003 мг/мі ПДК в жилых помещениях...
-
Для определения неизвестной концентрации вещества по величине АС химики-аналитики используют несколько Прямых и Косвенных приемов , общих для всех...
-
Из возможных методов рассмотренных выше для определения марганца в бронзе, я выбрала два метода это: определение марганца атомно - абсорбционным методом...
-
Методы устранения и снижения жесткости воды. - Определение жесткости воды
Устранение или снижение жесткости воды называют умягчением. Его осуществляют различными методами. 1 Термическая обработка воды Сущность этого метода...
-
Концентрирование микроэлементов - Природные воды. Классификация примесей
При выборе методов анализа вод различного состава необходимо принимать во внимание приведенные выше данные об элементном составе природных, питьевых и...
-
Физико-химические свойства хрома - Хром. Элемент периодической системы химических элементов
Хром является серебристо-белым, твердым, блестящим, но в то же время довольно хрупким металлом. Ранее считалось, что хром практически не обладает...
-
ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА БОРА. ПРИМЕНЕНИЕ - Химические элементы главной подгруппы III группы
Твердый, хрупкий, блестяще-черный полуметалл. Химически бор при обычных условиях довольно инертен взаимодействует активно лишь с фтором, причем...
-
Теллур - Химия элементов VI группы
Теллур -- химический элемент 16-й группы, 5-го периода в периодической системе, имеет атомный номер 52; обозначается символом Te (лат. Tellurium) . Атом...
-
Возможности подбора и синтеза неорганических сорбентов с заданными свойствами практически неисчерпаемы. Это обусловлено тем, что в качестве сорбентов...
-
Исследование снегового покрова. Методика определения ионов Приготовление водной вытяжки Для определения ионов отбираются образцы снегового покрова. Снег...
-
Соединение Магния., Неорганические соединения магния. - Химический элемент Магний
Для аналитической химии магния имеют значение его труднорастворимые и особенно внутрикомплексные (бесцветные, окрашенные или флуорисцирующие) соединения....
-
Получение., Применение. - Свойства фтора как химического элемента
Источником для производства фтора служит фтористый водород, получающийся в основном либо при действии серной кислоты H2SO4 на флюорит CaF2, либо при...
-
Ввод образца был одной из первых проблем в масс-спектрометрии. Для проведения анализа масс образца, который первоначально находится при атмосферном...
-
Контроль качества лекарственного средства Стандарт качества лекарственных средств -- нормативный документ, содержащий перечень нормируемых показателей и...
-
Метод калибровочной кривой - Определение концентрации методом полярографии
Необходимо определить высоту волны данного иона в исследуемом растворе. Из приготовленного для анализа раствора берут аликвотную часть его и помещают ее...
-
Способы получения элемента. - Галлий
Даже такая, казалось бы, ничтожная концентрация этого элемента, как в золе каменных углей, считается вполне достаточной для его промышленного извлечения....
-
Методы определения марганца в бронзе - Методы определения марганца в бронзе
Марганец входит в качестве легирующего компонента во многие марки сталей, алюминиевых, медных, магниевых, никелевых и кобальтовых сплавов, а в виде...
-
Вещество [Co] Лиганды и Комплексообразователь Координационное число 6 Для комплексов с координационным числом 6 характерно октаэдрическое расположение...
-
Характеристика элемента - Химический элемент Магний
Название "магнезия" встречается уже в III веке н. э., хотя не вполне ясно, какое вещество оно обозначает. Долгое время магнезит - карбонат магния -...
-
Масс-спектрометрия с лазерной десорбцией/ионизацией при помощи матрицы (MALDI-MS) впервые была использована в 1988 году Танакой, Карасом и Хилленкампом....
-
С помощью регистрирующих приборов - самописцев, которые измеряют и автоматически записывают последовательность сигналов детектора, получают кривую...
-
Введение - Методы определения марганца в бронзе
Расширение объектов исследования и возрастающие требования современной промышленности к чистоте материалов и к комплексному использованию сырья привели к...
-
ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ИНДИЯ. ПРИМЕНЕНИЕ - Химические элементы главной подгруппы III группы
В соответствии с электронной конфигурацией атома 4d105s255p1 индий в соединениях проявляет валентность 1, 2 и 3 (преимущественно). На воздухе в твердом...
-
Основные показатели качества природных вод - Химия воды
Температура -- физический показатель качества воды. Температура воды поверхностных водоисточников в зависимости от сезона года изменяется от 0 до 30°С....
-
Методы определения красителей - Пищевой краситель Амарант
В настоящее время для определения синтетических пищевых красителей в продуктах питания применяют: хроматографические [4-6], спектрофотометрические,...
-
ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ГАЛЛИЯ. ПРИМЕНЕНИЕ - Химические элементы главной подгруппы III группы
По химическим свойствам галлий сходен с алюминием. На воздухе Ga покрывается оксидной пленкой, предохраняющей от дальнейшего окисления. С мышьяком,...
-
Классификация природных вод и их примесей - Природные воды. Классификация примесей
Природные воды классифицируют по ряду признаков, простейший из них - солесодержание воды: пресная вода - солесодержание до 1 г/кг; солоноватая -...
Определение биогенных элементов в природных водах