Физико-химические методы исследования и аппаратура - Современные тенденции развития металлоорганосилоксанов

Для проведения исследований физико-химических характеристик образцов применялся ряд физико-химических методов.

Молекулярно-массовое распределение циклосилоксанов с триметилсилильным обрамлением определяются методом гель-проникающей хроматографии на приборе Bruker LC21 в растворе толуола со скоростью 0,5 мл/мин. В качестве наполнителя используется Silasorb 600, обработанный ГМДС (N); прибор калибруется по стандартным полистирольным образцам. Используется детектор - дифференциальный рефрактометр RIDK-102.

Молекулярно-массовое распределение карбофункциональных циклосилоксанов определяется методом гель-проникающей хроматографии на приборе Waters-510 в растворе ТГФ со скоростью 1 мл/мин., снабженном УФ-детектором с колонками Ultrastyragel 102, 103, 104 А.

Термогравиметрические исследования полимерных композиций проводятся на термическом анализаторе 9900 фирмы "Дюпон - Du Pont Thermal Analysis System" при скорости нагрева 5 град/мин и навесках массой образца - 10 мг.

Характеристические вязкости измеряются в капиллярном вискозиметре Убеллде при 20±0,050.

Инкременты показателей преломления измеряются с помощью рефрактометра типа Пульфриха с дифференциальной кюветой при температуре 25±0,050.

Измерения удельного электрического сопротивления pV, проводятся двухэлектродным методом на постоянном токе в полностью экранированной ячейке на воздухе в интервале температур 293-430 К с использованием тераомометра Е6-1 ЗА.

Механические испытания проводятся на Разрывной машине фирмы Shimadzu со скоростью 9мм/мин при Т = 20°С.

Данные испытаний приведены в Таблице 3.

Исследованы следующие механические характеристики опытных образцов композиций: условная прочность при растяжении (уР) и относительное удлинение при разрыве (е).

Образцы для определения уР И е получают методом заливки композиций в формы, изготовленные из фторопласта-4 по ГОСТ 21000-81. Размеры форм могут меняться в соответствии с размерами, требующихся для испытания образцов. Предварительно обезжиренную ацетоном форму, помещают на уровень и в нее вливают лак. Композиция отверждается по ранее выбранному режиму полимеризации (ускоренная вулканизация). После охлаждения покрытие при помощи скальпеля вынимают из формы и ставят на дополнительное отверждение при температуре 700С, при которой происходило основное отверждение.

Образцы для определения относительного удлинения при разрыве и условной прочности при растяжении получают в виде пленки, толщиной 0,5-1 мм. Из пленки вырезают стандартные образцы в виде узкой полоски и проводят испытания по ГОСТ 270-75 на пяти образцах.

В процессе растяжения образца замеряют нагрузку и удлинение в момент достижения определяемых показателей. В расчет принимают результаты, полученные на образцах, разрушившихся в пределах рабочей части образца.

Метод предназначается для определения характеристик пленок и материалов при одноосном растяжении. Сущность метода состоит в испытании образца на растяжение, при котором определяют:

    1) условную прочность при растяжении в МПа - отношение нагрузки, при которой разрушился образец, к начальной площади его поперечного сечения; 2) относительное удлинение при разрыве в процентах - относительное приращение длины базы образца, измеренного в момент разрушения, к начальной длине базы образца.

Условную прочность при растяжении в МПа вычисляют по формуле:

,

Где РР - нагрузка, при которой образец разрушился;

F - площадь начального поперечного сечения образца в см2.

Относительное удлинение при разрыве (еР) в процентах вычисляют по формуле:

,

Где Дlp - приращение длины базы образца при разрыве в мм;

LО - начальная длина базы образца в мм.

Похожие статьи




Физико-химические методы исследования и аппаратура - Современные тенденции развития металлоорганосилоксанов

Предыдущая | Следующая