Определение содержания металлов в рисе-сырце сорта Регул


Проведенный анализ литературных данных и результатов собственных исследований авторов [1] показал, что содержание тяжелых металлов в окружающей среде постоянно повышается, что объясняется увеличением количества автотранспорта, ежегодным внесением в почву удобрений и работой промышленных предприятий. Независимо от источника загрязнения их уровень в почве повышается, что приводит к увеличению концентрации токсичных ионов в растениях. Так как тяжелые металлы поступают в организм человека и животных в основном с растительной пищей, то это наносит серьезный вред здоровью. Тяжелые металлы имеют длительный период полураспада с сохранением своих токсических свойств и обладают кумулятивным действием, накапливаясь в живых организмах.

Таким образом, продукты питания из растительного сырья являются не только источником большого количества полезных веществ, но и компонентов антропогенного происхождения (пестицидов, нитратов, нитритов, микотоксинов, микроорганизмов, вирусов, гельминтов, тяжелых металлов и др.) [2].

Основным производителем риса в России является Краснодарский край. В станице Холмской Краснодарского края расположено одно из рисоперерабатывающих предприятий - ООО "Южная рисовая компания" (ЮРК), осуществляющая полный цикл работ по хранению и переработке наиболее ценных сортов риса-сырца и производства крупы в розничной упаковке. В работах [3, 4] рассмотрены технологические стадии переработки риса-сырца от приема зерна до фасовочного отделения на складе готовой продукции.

В данной статье определено содержание металлов в рисе-сырце сорта Регул, внешний вид которого приведен на рисунке 1.

рис-сырец сорта регул

Рисунок 1 - Рис-сырец сорта Регул

гомогенизирование пробы в ступке

Рисунок 2 - Гомогенизирование пробы в ступке

Анализ содержания металлов вольтамперометрическим методом проводили в следующей последовательности. Отобранный образец подвергали гомогенизации (рисунок 2), помещали в ступку и тщательно перемешивали. Затем образец в ступке растирали (рисунок 3) и взвешивали на аналитических весах (рисунок 4).

растертый рис-сырец

Рисунок 3 - Растертый рис-сырец

взвешивание образца на аналитических весах

Рисунок 4 - Взвешивание образца на аналитических весах

При кислотной минерализации использовали концентрированные соляную, азотную кислоты и перекись водорода (рисунок 5). Проводили смачивание образца смесью концентрированных азотной и соляной кислот в объемном соотношении 1:3 с последующей дезактивацией концентрированным водным раствором пероксида водорода (рисунок 6). Начало нагревания минерализата и промежуточная стадия минерализации приведены на рисунках 7 и 8.

подготовка смеси для кислотной минерализации

Рисунок 5 - Подготовка смеси для кислотной минерализации

смачивание образца смесью для кислотной минерализации

Рисунок 6 - Смачивание образца смесью для кислотной минерализации

начало нагревания минерализата

Рисунок 7 - Начало нагревания минерализата

промежуточная стадия минерализации

Рисунок 8 - Промежуточная стадия минерализации

Окончание процесса минерализации определяли по полному растворению легкой органической составляющей пробы (рисунок 9). Минерализат образца (рисунок 10) представляет собой прозрачный, слегка окрашенный раствор. Отделение нерастворившегося остатка от фильтрата проводили путем фильтрования через складчатый бумажный фильтр марки "синяя лента" (рисунок 11). Нерастворившийся остаток (рисунок 12) представлял собой тяжелые органические включения.

окончание процесса минерализации образца

Рисунок 9 - Окончание процесса минерализации образца

минерализат образца

Рисунок 10 - Минерализат образца

фильтрование минерализата образца

Рисунок 11 - Фильтрование минерализата образца

нерастворившийся остаток на фильтре

Рисунок 12 - Нерастворившийся остаток на фильтре

Полученный фильтрат был прозрачным и имел желтый оттенок. Наличие окраски раствора объясняется неполным разложением азотной кислоты, что не мешает дальнейшему химическому анализу.

Инверсионную вольтамперометрию (ИВА) проводили в аккредитованной лаборатории на приборе "Ta-Lab" фирмы ООО "Томь-Аналит" (рисунок 13) согласно ПНД Ф 16.1:2:2.2:2.3.46-06 "Методика выполнения измерений массовой доли кислоторастворимых форм тяжелых металлов и токсичных элементов (Cd, Pb, Cu, Zn, Bi, Tl, Ag, Fe, Se, Co, Ni, As, Sb, Hg, Mn) в почвах, грунтах, донных отложениях, осадках сточных вод методом инверсионной вольтамперометрии".

анализирование фильтрата методом инверсионной вольтамперометрии

Рисунок 13 - Анализирование фильтрата методом инверсионной вольтамперометрии

На рисунках 14-16 представлены зависимости (вольтамперограммы) разности потенциалов хлорид-серебряного электрода сравнения от силы тока индикаторного (рабочего) ртутно-пленочного электрода электрохимических ячеек. В ходе анализа проведено предварительное накопление определяемых форм металлов (Zn, Cd, Pb, Cu) на амальгаму ртути рабочего электрода с последующей разверткой разности потенциалов, являющейся качественной характеристикой метода, уникальной для каждого из определяемых компонентов. При переходе металлов из высшей в более низкую степень окисления на поверхности индикаторного электрода возникает ток, который является количественной характеристикой ИВА.

фон

Рисунок 14 - Фон

проба

Рисунок 15 - Проба

добавка

Рисунок 16 - Добавка

Перед анализом минерализата регистрируется фоновое содержание металлов в бидистиллированной воде (рисунок 14 - бирюзовая кривая). Далее получают вольтамперограмму пробы минерализата (рисунок 15 - синяя кривая). Программное обеспечение прибора на основе оценки и расчетов предлагает предварительное количество добавки аттестованных растворов определяемых металлов. После внесения добавки регистрируется кривая зависимости содержания металлов в пробе с добавкой (рисунок 16 - розовая кривая). На окончательной стадии анализа производится интегрированный расчет содержаний определяемых компонентов в зависимости от площадей полученных пиков методом внутреннего стандарта (добавки).

Результаты анализа содержания металлов в исследуемом образце риса-сырца сорта Регул приведены в таблице 1.

Таблица 1 - Содержание металлов в рисе-сырце

№ п/п

Определяемые показатели

Ед.

Изм.

Результат анализа ± погрешность

Методики выполнений измерений

1

Кадмий

Мг/кг

-

ПНД Ф 16.1:2:2.2:2.3.46-06

2

Медь

Мг/кг

1,6±0,4

3

Ртуть

Мг/кг

-

4

Никель

Мг/кг

-

5

Свинец

Мг/кг

1,4±0,4

6

Цинк

Мг/кг

1,9±0,5

7

Кобальт

Мг/кг

-

8

Железо

Мг/кг

95

9

Марганец

Мг/кг

5,2±1,3

10

Мышьяк

Мг/кг

-

11

Селен

Мг/кг

-

12

Сурьма

Мг/кг

-

13

Висмут

Мг/кг

-

14

Кремний диоксид

%

6,5

ПНД Ф 16.1:2:2.2:3.65-10

15

Влажность

%

4,5

ГОСТ 5180-2015

Определение диоксида кремния проводили по ПНД Ф 16.1:2:2.2:3.65-10 "Количественный химический анализ почв. Методика измерений массовой доли диоксида кремния в пробах почв, грунтов, донных отложений, илов, отходов производства и потребления гравиметрическим методом". Метод основан на сплавлении пробы с водой; выщелачивании сплава и переводе солей металлов в хлориды обработкой соляной кислотой; выделении кремнекислоты желатином; озолением кремнекислоты до диоксида кремния и определением его гравиметрическим методом.

Влажность определяли по Межгосударственному стандарту ГОСТ 5180-2015 "Грунты. Методы лабораторного определения физических характеристик" путем высушивания до получения разности масс образца с бюксом при двух последующих взвешиваниях не более 0,02 г.

Основными металлами риса-сырца сорта Регул, выращенного в Краснодарском крае, являются медь 1,6±0,4 мг/кг, свинец 1,4±0,4 мг/кг, цинк 1,9±0,5 мг/кг, железо 95 мг/кг, марганец 5,2±1,3 мг/кг и диоксид кремния 6,5 мг/кг. Наличие значительного количества железа объясняется износом самотеков. Содержание цинка и марганца соответствует данному виду зерна: Zn - 1,8 мг/кг; Mn - 3,63 мг/кг [6]. Оболочка, в которой находится зерно риса, называемая цветочной чешуей или среди производственников - шелухой, содержит диоксид кремния, что также не противоречит данным различных исследователей и позволило разработать способ получения диоксида кремния высокой степени чистоты - 99,9 % [7]. Наличие меди и свинца можно объяснить способностью растения поглощать тяжелые металлы из почвы. Исследование кинетики сорбции ионов тяжелых металлов фитиновым сорбентом, полученным из отходов производства риса, показало, что наибольшие величины степени извлечения (99,9-97,4 %) в условиях равновесия наблюдаются при сорбции ионов Pb2+, Zn2+, Cu2+ и Cd2+ [8].

Список литературы

    1. Титов А. Ф., Казнина Н. М., Таланова В. В. Тяжелые металлы и растения.- Петрозаводск: Карельский научный центр РАН, 2014. 194 с. 2. Лакиза Н. В. Анализ пищевых продуктов : [учеб. пособие] / Н. В. Лакиза, Л. К. Неудачина; М-во образования и науки Рос. Федерации, Урал. федер. ун-т. - Екатеринбург : изд-во Урал. ун-та, 2015. 188 с. 3. Доненко А. П., Короткова Т. Г., Мелехина О. В., Пашинян Л. А. Технологические стадии процесса переработки риса-сырца на ООО "Южная рисовая компания" [Электронный ресурс] // Научные труды КубГТУ: электрон. сетевой политематич. журн. 2015. № 4. С. 338-347. URL: http://ntk. kubstu. ru/file/395 4. Доненко А. П., Короткова Т. Г., Мелехина О. В. Повышение уровня экологической безопасности процесса очистки риса-сырца от примесей на ООО "Южная рисовая компания" // Известия вузов. Пищевая технология, 2015. № 2-3. С. 93-96. 5. Ратушный А. С. и др. Технология продукции общественного питания. В 2-х т. Том 1. Физико-химические процессы, протекающие в пищевых продуктах при их кулинарной обработке.-М.: Мир, 2003. 351 с. 6. Меледина Т. В., Матвеев И. В., Федоров А. В. Несоложеные материалы в пивоварении: учеб. пособие.-Санкт-Петербург: Университет ИТМО. 66 с. 7. Гриднева Т. В., Ляшенко А. А., Сорока П. И., Рябик П. В. Исследование физико-химических свойств диоксида кремния, полученного из отходов рисового производства // Наукові праці, випуск 45, Т.2. С. 30-33. 8. Макаренко Н. В., Ярусова С. Б., Азарова Ю. А., Земнухова Л. А. Кинетика сорбции ионов тяжелых металлов сорбентом из отходов производства риса // Вестник ДВО РАН. 2015. № 4. С. 94-99.

References

    1. Titov A. F., Kaznina N. M., Talanova V. V. Tyazhelyie metallyi i rasteniya.- Petrozavodsk: Karelskiy nauchnyiy tsentr RAN, 2014. 194 s. 2. Lakiza N. V. Analiz pischevyih produktov : [ucheb. posobie] / N. V. Lakiza, L. K. Neudachina; M-vo obrazovaniya i nauki Ros. Federatsii, Ural. feder. un-t. - Ekaterinburg : izd-vo Ural. un-ta, 2015. 188 s. 3. Donenko A. P., Korotkova T. G., Melyohina O. V., Pashinyan L. A. Tehnologicheskie stadii protsessa pererabotki risa-syirtsa na OOO "Yuzhnaya risovaya kompaniya" [Elektronnyiy resurs] // Nauchnyie trudyi KubGTU: elektron. setevoy politematich. zhurn. 2015. N 4. S. 338-347. URL: http://ntk. kubstu. ru/file/395 4. Donenko A. P., Korotkova T. G., Melyohina O. V. Povyishenie urovnya ekologicheskoy bezopasnosti protsessa ochistki risa-syirtsa ot primesey na OOO "Yuzhnaya risovaya kompaniya" // Izvestiya vuzov. Pischevaya tehnologiya, 2015. N 2-3. S. 93-96. 5. Ratushnyiy A. S. i dr. Tehnologiya produktsii obschestvennogo pitaniya. V 2-h t. Tom 1. Fiziko-himicheskie protsessyi, protekayuschie v pischevyih produktah pri ih kulinarnoy obrabotke.-M.: Mir, 2003. 351 s. 6. Meledina T. V., Matveev I. V., Fedorov A. V. Nesolozhenyie materialyi v pivovarenii: ucheb. posobie.-Sankt-Peterburg: Universitet ITMO. 66 s. 7. Gridneva T. V., Lyashenko A. A., Soroka P. I., Ryabik P. V. Issledovanie fiziko-himicheskih svoystv dioksida kremniya, poluchennogo iz othodov risovogo proizvodstva // Naukovі pracі, vipusk 45, T.2. S. 30-33. 8. Makarenko N. V., Yarusova S. B., Azarova Yu. A., Zemnuhova L. A. Kinetika sorbcii ionov tyazhelyh metallov sorbentom iz othodov proizvodstva risa // Vestnik DVO RAN. 2015. № 4. S. 94-99.

Похожие статьи




Определение содержания металлов в рисе-сырце сорта Регул

Предыдущая | Следующая