Выполнение измерений, Титриметрический метод - Методика определения ионов кальция и магния в природных водах. Определение общей жесткости воды

Титриметрический метод

Определение ионов кальция и магния

Устранение мешающих ионов

Для устранения мешающего влияния катионов железа, цинка, меди и олова в пробу добавляют 0,5 мл раствора сульфида натрия.

Для устранения мешающего влияния марганца в пробу добавляют 0,5 мл солянокислого раствора гидроксиламина.

Ход анализа

v Оценочное титрование

Перед выполнением анализа пробы воды с неизвестной величиной жесткости проводят оценочное титрование. Для этого берут 10 см3 воды, добавляют 0,5 см3 буферного раствора, индикатор (эриохром черный Т) и титруют до перехода окраски из красной в голубую. По величине израсходованного трилона Б выбирают из таблицы 1 соответствующий объем пробы воды.

Ионообменный хроматография вода магний

Таблица 1. Объем пробы воды, рекомендуемый для определения жесткости по результатам оценочного титрования

Объем израсходованного раствора трилона Б, см3

<2

2-4

4-8

>8

Рекомендуемый объем пробы, см3

100

50

25

10

v Определение суммы кальция и магния

К пробе необходимого объема (см. Оценочное титрование) 100 см3 добавляют 5 см3 буфера, индикатор (эриохром черный Т) на шпателе. Сразу же титруют при перемешивании до перехода окраски от винно-красной к синей.

v Определение кальция

К пробе необходимого объема (см. Оценочное титрование) 100 см3 добавляют 2 см3 NaOH (2н) и индикатора (мурексид) на шпателе. Титруют до перехода окраски от красной в фиолетовую. Окраску раствора следует сравнивать с цветом перетитрованного раствора.

Содержание кальция высчитывают по формуле:

Где Стр - молярная концентрация эквивалента трилона Б, моль/дм3; V' тр - объем трилона Б, пошедший на титрование с мурексидом, см3 (см. Определение кальция); 20,04 - масса эквивалента Ca2+; Vпробы - объем пробы, взятый для анализа, см3.

Содержание магния высчитывают по формуле:

Где Стр - молярная концентрация эквивалента трилона Б, моль/дм3; V тр - объем трилона Б, пошедший на титрование с эриохромом черным Т, см3 (см. Определение суммы кальция и магния); V'тр - объем трилона Б, пошедший на титрование с мурексидом, см3 (см. Определение кальция); 12,15- масса эквивалента Mg 2+; Vпробы - объем пробы, взятый для анализа, см3.

v Определение общей жесткости воды

Общую жесткость находят по формуле:

Где СТр - молярная концентрация эквивалента трилона Б, моль/дм3; Vтр - объем раствора трилона Б, пошедшего на титрование пробы, см3; Vпробы - объем пробы, взятый для анализа, см3.

Метод добавок. Для определения данным методом в пробу вводят добавку, равную 50-150% (желательно 100%) жесткости воды (см. Определение общей жесткости воды) ГСО 8206-2002.

Затем высчитывают общую жесткость воды с добавкой.

A. Результаты измерений, полученных в условиях воспроизводимости для пробы 1.

Проба 1: оз. Среднее, с. Озерное, 85 км от берега, дата: 1.10.13, время: 16.55, t = +3.

Установлена точная концентрация трилона Б: СТрилона = 0,002226 (моль/дм3). При выполнении оценочного титрования объем необходимой пробы соответствует 100 (мл).

V (?Ca2+-Mg2+), (мл)

V (Ca2+), (мл)

12,91

5,85

26,09609

19,09441

12,92

5,86

26,1409

19,09441

12,90

5,89

26,2747

18,9592

12,90

5,88

26,2301

18,9862

12,91

5,89

26,2747

18,9862

A. Результаты измерений с использованием метода добавок для пробы 1. Общая жесткость воды: .

Объем добавки:

V (?Ca2+-Mg2+), (мл)

V (Ca2+), (мл)

14,18

7,42

33,09991

18,2830

14,20

7,40

33,01069

18,3912

14,18

7,44

33,1861

18,2289

14,19

7,43

33,1445

18,2830

14,17

7,40

33,01069

18,3101

3 - 1000 мл

0,3 - 100 мл

Общая жесткость воды с добавкой: .

Проверка добавки:

Похожие статьи




Выполнение измерений, Титриметрический метод - Методика определения ионов кальция и магния в природных водах. Определение общей жесткости воды

Предыдущая | Следующая