Условия эксперимента и постановка задачи - Основы качественного анализа

Вследствие периодической структуры кристалла, через его повторяющиеся фрагменты (молекулы, атомы, группы атомов) можно провести большое количество плоскостей разной ориентации (рис. 1), причем у каждого семейства параллельных плоскостей есть свое строго определенное межплоскостное расстояние d (не путать с межатомным расстоянием!).

Для получения интерференционного максимума угол падения луча на семейство плоскостей и равный ему угол отражения ? должны удовлетворять условию Брегга-Вульфа:

2-d- sin? = ?,

Где ? - длина волны излучения. Если угол хоть немного (например, на 0,1?) отклоняется от "брегговского" значения, волны полностью гасят друг друга.

Наиболее распространенная принципиальная схема дифрактометра показана на рис. 2. На экскурсии ознакомьтесь с ней воочию. На оси 1 гониометра - прибора для измерения углов - установлен плоский образец 2: кювета с порошком или кусок металла, керамики и т. п. От рентгеновской трубки 3 через систему щелей 4 на него направлен узкий пучок рентгеновских лучей. Дифрагированный луч проходит через щели 5, регистрируется счетчиком 6 и сигнал подается в компьютер. Происходит вращение системы вокруг оси 1, но так, что угол падения ? все время остается равным углу отражения. Это достигается двумя способами: либо трубка неподвижна, а счетчик поворачивается вдвое быстрее, чем образец, либо образец неподвижен, а трубка и счетчик поворачиваются навстречу друг другу с одинаковыми скоростями. Интерференционная картина (дифрактограмма) регистрируется, как зависимость скорости счета квантов от угла 2? (чаще всего - с шагом 0,02?).

При такой схеме в счетчик могут попадать только отражения от семейств плоскостей, параллельных поверхности образца. Чтобы получилась представительная картина, содержащая все возможные отражения, в образце должно быть очень большое число кристаллов во всевозможных ориентациях, чтобы в положение, параллельное поверхности, попали любые семейства плоскостей. Это не всегда удается строго соблюдать, поэтому соотношение интенсивностей пиков одной и той же фазы на разных дифрактограммах может отличаться. Но брегговские углы и, соответственно, межплоскостные расстояния, измеряются и воспроизводятся с высокой точностью.

Вам будет выдан результат измерений - дифрактограмма неизвестной смеси (от двух до четырех фаз) в виде текстового файла. Задача - определить фазовый состав путем сравнения с базой данных. Современная база порошковых дифракционных данных (Powder Diffraction File, PDF) содержит сотни тысяч дифрактограмм, и разобраться в ней непросто. Но, как и в случае химического качественного анализа, Вам будет предложена сильно упрощенная задача - выбрать фазы из искусственно ограниченной базы данных, содержащей менее 100 фаз.

Все предлагаемые дифрактограммы получены при излучении медного анода, в котором есть две характеристические длины волн, обозначаемые ?1 и ?2: 1,5406 и 1,5444 A, причем второе излучение вдвое слабее. Поэтому рекомендуется использовать в расчетах длину волны ?1, а близко расположенный более слабый пик от излучения ?2 игнорировать.

Похожие статьи




Условия эксперимента и постановка задачи - Основы качественного анализа

Предыдущая | Следующая