Условия эксперимента и постановка задачи - Основы качественного анализа
Вследствие периодической структуры кристалла, через его повторяющиеся фрагменты (молекулы, атомы, группы атомов) можно провести большое количество плоскостей разной ориентации (рис. 1), причем у каждого семейства параллельных плоскостей есть свое строго определенное межплоскостное расстояние d (не путать с межатомным расстоянием!).
Для получения интерференционного максимума угол падения луча на семейство плоскостей и равный ему угол отражения ? должны удовлетворять условию Брегга-Вульфа:
2-d- sin? = ?,
Где ? - длина волны излучения. Если угол хоть немного (например, на 0,1?) отклоняется от "брегговского" значения, волны полностью гасят друг друга.
Наиболее распространенная принципиальная схема дифрактометра показана на рис. 2. На экскурсии ознакомьтесь с ней воочию. На оси 1 гониометра - прибора для измерения углов - установлен плоский образец 2: кювета с порошком или кусок металла, керамики и т. п. От рентгеновской трубки 3 через систему щелей 4 на него направлен узкий пучок рентгеновских лучей. Дифрагированный луч проходит через щели 5, регистрируется счетчиком 6 и сигнал подается в компьютер. Происходит вращение системы вокруг оси 1, но так, что угол падения ? все время остается равным углу отражения. Это достигается двумя способами: либо трубка неподвижна, а счетчик поворачивается вдвое быстрее, чем образец, либо образец неподвижен, а трубка и счетчик поворачиваются навстречу друг другу с одинаковыми скоростями. Интерференционная картина (дифрактограмма) регистрируется, как зависимость скорости счета квантов от угла 2? (чаще всего - с шагом 0,02?).
При такой схеме в счетчик могут попадать только отражения от семейств плоскостей, параллельных поверхности образца. Чтобы получилась представительная картина, содержащая все возможные отражения, в образце должно быть очень большое число кристаллов во всевозможных ориентациях, чтобы в положение, параллельное поверхности, попали любые семейства плоскостей. Это не всегда удается строго соблюдать, поэтому соотношение интенсивностей пиков одной и той же фазы на разных дифрактограммах может отличаться. Но брегговские углы и, соответственно, межплоскостные расстояния, измеряются и воспроизводятся с высокой точностью.
Вам будет выдан результат измерений - дифрактограмма неизвестной смеси (от двух до четырех фаз) в виде текстового файла. Задача - определить фазовый состав путем сравнения с базой данных. Современная база порошковых дифракционных данных (Powder Diffraction File, PDF) содержит сотни тысяч дифрактограмм, и разобраться в ней непросто. Но, как и в случае химического качественного анализа, Вам будет предложена сильно упрощенная задача - выбрать фазы из искусственно ограниченной базы данных, содержащей менее 100 фаз.
Все предлагаемые дифрактограммы получены при излучении медного анода, в котором есть две характеристические длины волн, обозначаемые ?1 и ?2: 1,5406 и 1,5444 A, причем второе излучение вдвое слабее. Поэтому рекомендуется использовать в расчетах длину волны ?1, а близко расположенный более слабый пик от излучения ?2 игнорировать.
Похожие статьи
-
Рентгенофазовый анализ (РФА), Общие сведения - Основы качественного анализа
Общие сведения Из множества физических и физико-химических методов анализа в нашем практикуме используется лишь один, наиболее важный для химии и физики...
-
Анализ неизвестной соли, Исходные условия - Основы качественного анализа
Исходные условия В данной работе мы изучаем качественный анализ по сильно упрощенной схеме - со следующими ограничениями: - предлагается одна простая...
-
Постановка задачи регрессионного анализа - Основы научных исследований
Основное назначение Регрессионного анализа (РА) - получение по экспериментальным данным зависимостей, аппроксимирующих эти данные в виде алгебраических...
-
Общие рекомендации к лабораторному практикуму (работам 2-4) - Основы качественного анализа
Чтобы не исказить результаты опытов, пробирки нужно тщательно мыть водопроводной водой и затем ополаскивать небольшим количеством дистиллированной воды....
-
После проведения регрессионного анализа получается модель объекта исследований в виде некоторой функции. В простейшем случае линейной регрессии она имеет...
-
Задачи и методы качественного анализа - Основы аналитической химии
Обнаружение или, как иногда говорят, "открытие" отдельных элементов или ионов, входящих в состав веществ - это задачи качественного анализа. Качественный...
-
Масс-спектрометрия, Оптический спектральный анализ - Основы качественного анализа
Это, возможно, единственный физический метод, который не требует химической калибровки. Анализируемую пробу подвергают ионизации (например, электронным...
-
Экспериментальная установка В работе используется прибор для текстурных измерений "Термосорб" серии М, фирмы "КАТАКОН" Серийный №017 Дата выпуска...
-
Моделирование системы в условиях неопределенности - Основы теории систем и системного анализа
Как уже отмечалось в первой части нашего курса, в большинстве реальных больших систем не обойтись без учета "состояний природы" -- воздействий...
-
Систематический ход анализа катионов - Основы качественного анализа
Делаем пробу с сероводородом в кислой среде, как описано в п. 3.1. Если осадок выпал, отмечаем его цвет и проверяем его растворимость в избытке раствора...
-
Подготовка к работе - Основы качественного анализа
Выданное количество вещества гораздо больше нужного для анализа. Поэтому ни в коем случае не следует расходовать все. Нужно оставить запас для проверки в...
-
Для примера рассмотрим вытекающую из общей постановки (3),(4) двухкритериальную () многоэтапную динамическую задачу, с целевыми функциями дохода и потерь...
-
Индивидуальные признаки катионов 4-й и 5-й аналитических групп - Основы качественного анализа
Многие катионы групп 4 и 5 можно распознать по окраске пламени их летучими соединениями (лучше всего - хлоридами): Na - желтый, Li и Sr - ярко-красные,...
-
Моделирование в условиях противодействия, игровые модели - Основы теории систем и системного анализа
Как уже неоднократно отмечалось, системный анализ невозможен без учета взаимодействий данной системы с внешней средой. Ранее упоминалась необходимость...
-
Методы колебательной спектроскопии - Основы качественного анализа
Инфракрасные спектры поглощения возникают в результате возбуждения в веществе колебаний, энергия которых специфична для определенных атомных групп. По...
-
Пусть ограничения (4) не противоречивы, т. е. не пусто множество допустимых решений, а оптимальное решение достигается я в точке для каждой K -ой...
-
ТИПЫ ЗАДАЧ НАЧЕРТАТЕЛЬНОЙ ГЕОМЕТРИИ - Основы моделирования геометрических объектов
Решение многих задач способами начертательной геометрии, в конечном счете, сводится к определению позиционных и метрических характеристик геометрических...
-
ПОСТАНОВКА ЗАДАЧИ - Задача коммивояжера
Пусть имеется п городов. Расстояния между любой парой городов (i, j) известны и составляют dij, где i=1, m; j=1, n; i?j. Если прямого маршрута...
-
Объемный (титриметрический) анализ, Нейтронно-активационный анализ - Основы качественного анализа
Это один из традиционных химических методов анализа. Для него нужно иметь раствор с точно известной концентрацией вещества, взаимодействующего с...
-
Химические и физические методы анализа, Условность классификации - Основы качественного анализа
Условность классификации Природа не знает деления на физику и химию, поэтому классификация методов довольно условна. Обычно к химическим методам относят...
-
Вводная часть, Общие сведения о качественном и количественном анализе - Основы качественного анализа
Общие сведения о качественном и количественном анализе Качественный анализ отвечает на вопрос, какие объекты (элементы, вещества, фазы, функциональные...
-
Газовая хроматография - Основы качественного анализа
Этот метод представляет собой замечательное сочетание методов разделения и количественного анализа, поддающееся полной автоматизации. Смесь газов или...
-
Систематический ход анализа анионов - Основы качественного анализа
К пробе раствора добавляем раствор нитрата бария. Если осадок выпал, отмечаем его цвет, добавляем соляной кислоты, наблюдаем, растворился ли осадок,...
-
Алгоритм использует в качестве исходных данных документы, содержащие следующие сведения: X A, k,j, i - измеряемые показатели научной работы; X A, TG,...
-
Рентгеноспектральный анализ - Основы качественного анализа
Это тоже метод определения элементного состава. Рентгеновские спектры, как и оптические, строго специфичны для каждого элемента, но они возникают при...
-
Задачи и методы количественного анализа - Основы аналитической химии
Количественный анализ - это совокупность химических, физико-химических и физических методов определения количественного соотношения компонентов, входящих...
-
Индивидуальные реакции катионов аналитических групп 1-3 - Основы качественного анализа
С учетом цвета осадков, приведенных выше в таблице 3, нам остается распознать только те катионы, которые образуют черные сульфиды: Группа 2: Bi3+, Pb2+,...
-
"Сероводородная" классификация катионов Катионов, подлежащих распознаванию, у нас гораздо больше, чем анионов, поэтому самостоятельное построение...
-
Распознавание анионов, не осаждаемых катионами бария и серебра - Основы качественного анализа
В нашем списке таких анионов только два: нитрат NO3- и нитрит NO2-. Они сильно отличаются по окислительно-восстановительным свойствам. В нитрате степень...
-
Отношение к раствору соли серебра AgNO3 - Основы качественного анализа
Поскольку часть анионов уже однозначно охарактеризована в п. 2.1, здесь следует испытывать только те анионы, которые не осаждались солью бария. Если п....
-
Отношение к раствору соли бария: Ba(NO3)2 Заготовьте таблицу 1 для записи результатов опытов: Аналитические группы анионов по их отношению к солям бария...
-
Пусть - вектор параметров задачи (вектор варьируемых параметров), где - n-мерное арифметическое пространство (пространство параметров). Множеством...
-
Обычно, для различных интервалов энергий используют разные типы установок, которые предназначены для измерения спектров нейтронов методом времени...
-
Второй раздел курсовой работы посвящен особенностям постановки и решения общей задачи линейного программирования, а именно, транспортной задаче (ТЗЛП)....
-
Основные понятия и определения планирования и организации эксперимента Планирование эксперимента - это процедура выбора числа и условий проведения...
-
Минимальное остовное дерево в связанном взвешенном неориентированном графе-это остовное дерево данного графа, в котором сумма весов, входящих в него...
-
Рассмотрим взвешенный предфрактальный граф, порожденный затравкой и K процессоров, где. Параллельный алгоритм выделения дольного графа основан на...
-
МЕТОД ЗАМЕНЫ ПЛОСКОСТЕЙ ПРОЕКЦИЙ - Основы моделирования геометрических объектов
Изменение взаимного положения проецируемой фигуры и плоскостей проекций методом перемены плоскостей проекций, достигается путем замены плоскостей П1 и П2...
-
Основные задачи статистики - Основы научных исследований
Назначение статистических методов состоит в том, чтобы по выборкам ограниченного объема делать обоснованные выводы о свойствах генеральных совокупностей,...
-
Анализ условий образования эффективных объединений предприятий молочного подкомплекса АПК
Анализ условий образования эффективных объединений предприятий молочного подкомплекса АПК Несбалансированный процесс взаимоотношений между...
Условия эксперимента и постановка задачи - Основы качественного анализа