Перекристаллизация из горячего спирта - Синтез фенолфталеина. Исследование растворимости в растворителях с различной диэлектрической проницаемостью

Перекристаллизация проводилась по методике, указанной в литературном обзоре (пункт 1.4.4). Была проведена одна повторность. Рисунок прибора изображен в пункте 1.4.4 литературного обзора.

Действие

Наблюдение

Навеску фенолфталеина (5,07 г) поместил в колбу и прилил 50 мл 96% этанола.

Небольшая часть феолфталеина растворилась. Спирт слегка помутнел.

Колбу нагрел до слабого кипения. Добавил спирт до полного растворения фенолфталеина (по 0,5 мл). VETOH= 7 мл.

Фенолфталеин растворился полностью. Спирт мутноват. tСмеси = 85ОС.

Смесь медленно охладил до комнатной температуры.

TСмеси = 19ОС. Из раствора выпало много белых кристаллов в виде мелких кристаллов. Раствор прозрачный.

Выпавшие кристаллы отсосал и, промыв на фильтре ледяной водой, высушил между листами фильтровальной бумаги.

Фенолфталеин получен в виде воздушных кристаллов бело-серого цвета, мелкозернистый.

M(фенолфталеина)= 4,08 г.

Выход перекристаллизации составил 83,5%.

Расчет перекристаллизации:

Показатель

Величина показателя

M(фенолфталеина)Вл

5,07 г

V(EtOH), 96 %

57 мл

M(фенолфталеин)ПерекрВл

4,86 г

M(фенолфталеин)ПерекрСух

4,08 г

Выход перекристаллизации:

W,% = (m(фенолфталеин)ПерекрСух 100 %) / m(фенолфталеина)Вл

W,% = % = 83,5 %

Расчет выхода синтеза:

Исх. вещества

Хар - ки

M, г

Кол-во моль

Кол-во моль по ур-ю, моль

Избыток, моль

Фталевый ангидрид

М = 148 г/моль

5

0,0338

1 (0,0338)

-

Фенол

М = 94 г/моль

10

0,1064

2 (0,0676)

0,0388

Для получения 0,0388 моль фенолфталеина (теорет.) или m = 0,0338 моль 318 г/моль = 10,7 г.

Выход от теоретического:

W = 100 % = 40, 5 %

.Таким образом, получено в принципе достаточное количество фенолфталеина (около 4,08 г) для проведения дальнейших исследований. Синтез проведен с приемлемым выходом продукта.

Похожие статьи




Перекристаллизация из горячего спирта - Синтез фенолфталеина. Исследование растворимости в растворителях с различной диэлектрической проницаемостью

Предыдущая | Следующая