Перекристаллизация из горячего спирта - Синтез фенолфталеина. Исследование растворимости в растворителях с различной диэлектрической проницаемостью
Перекристаллизация проводилась по методике, указанной в литературном обзоре (пункт 1.4.4). Была проведена одна повторность. Рисунок прибора изображен в пункте 1.4.4 литературного обзора.
Действие |
Наблюдение |
Навеску фенолфталеина (5,07 г) поместил в колбу и прилил 50 мл 96% этанола. |
Небольшая часть феолфталеина растворилась. Спирт слегка помутнел. |
Колбу нагрел до слабого кипения. Добавил спирт до полного растворения фенолфталеина (по 0,5 мл). VETOH= 7 мл. |
Фенолфталеин растворился полностью. Спирт мутноват. tСмеси = 85ОС. |
Смесь медленно охладил до комнатной температуры. |
TСмеси = 19ОС. Из раствора выпало много белых кристаллов в виде мелких кристаллов. Раствор прозрачный. |
Выпавшие кристаллы отсосал и, промыв на фильтре ледяной водой, высушил между листами фильтровальной бумаги. |
Фенолфталеин получен в виде воздушных кристаллов бело-серого цвета, мелкозернистый. M(фенолфталеина)= 4,08 г. Выход перекристаллизации составил 83,5%. |
Расчет перекристаллизации:
Показатель |
Величина показателя |
M(фенолфталеина)Вл |
5,07 г |
V(EtOH), 96 % |
57 мл |
M(фенолфталеин)ПерекрВл |
4,86 г |
M(фенолфталеин)ПерекрСух |
4,08 г |
Выход перекристаллизации:
W,% = (m(фенолфталеин)ПерекрСух 100 %) / m(фенолфталеина)Вл
W,% = % = 83,5 %
Расчет выхода синтеза:
Исх. вещества |
Хар - ки |
M, г |
Кол-во моль |
Кол-во моль по ур-ю, моль |
Избыток, моль |
Фталевый ангидрид |
М = 148 г/моль |
5 |
0,0338 |
1 (0,0338) |
- |
Фенол |
М = 94 г/моль |
10 |
0,1064 |
2 (0,0676) |
0,0388 |
Для получения 0,0388 моль фенолфталеина (теорет.) или m = 0,0338 моль 318 г/моль = 10,7 г.
Выход от теоретического:
W = 100 % = 40, 5 %
.Таким образом, получено в принципе достаточное количество фенолфталеина (около 4,08 г) для проведения дальнейших исследований. Синтез проведен с приемлемым выходом продукта.
Похожие статьи
-
Основным способом получения фенолфталеина является конденсация фенола с фталевым ангидридом. Данная реакция является частным случаем ацилирования по...
-
Так как по ходу выполнения синтеза необходимо будет провести отгон не прореагировавшего фенола с помощью перегонки с водяным паром, необходимо...
-
Фенолфталеин - один из наиболее широко используемых в химии кислотно-основных индикаторов. Он относится к триарилметановым красителям, называемых...
-
Диэлектрическая проницаемость (ДП) раствора е относится к важнейшим факторам из числа оказывающих наиболее сильное влияние на характеристики протекающего...
-
Таблица 1 Физические свойства веществ используемых при синтезе [20] Название Формула Внешний вид ТПл, 0С ТКип, 0С Ратсворимость В воде В другом...
-
Фенолфталеин - один из наиболее широко используемых индикаторов, особенно при объемном определении слабых кислот. Он обладает рядом преимуществ: не...
-
Большинство систем классификации растворителей по химическим признакам в явной либо неявной формах учитывает их кислотно-основные свойства. Поэтому самая...
-
Особое место в характеристике растворителей занимает диэлектрическая проницаемость. Преимущество последней по сравнению с другими критериями связаны с...
-
В основе метода лежит закон адитивности оптической плотности при соблюдении основного закона светопоглощения. Ход работы 1. Выбор оптимальных...
-
Основные опасности при перегонке связаны с использованием электрических нагревательных приборов (электроплитки, колбонагреватели). 1. Шнур (нельзя...
-
5.1 Основные опасности при работе с концентрированными кислотами 1. Сильные неорганические кислоты при попадании на кожу вызывают химические ожоги. При...
-
Синтез бромэтана проводили в соответствии с методикой, изложенной в источнике [2]. ХОД РАБОТЫ - Приготовление исходных реактивов и собирание прибора Рис....
-
Для получения модифицированной квантовой точки (гибридного соединения) были использованы квантовые точки CdS (КТ, QD) с диаметром 2,5 нм и...
-
Бромистый этил представляет бесцветную прозрачную жидкость, обладающую эфирным запахом и сначала сладким, потом жгучим вкусом. Кипит при 38,4°С. В воде...
-
Метиловый спирт [30] - Разработка технологической схемы получения анизола и крезола
Молекулярная формула CH3OH Молярная масса 32,04 г/моль Внешний вид бесцветная жидкость Свойства Плотность и агрегатное состояние 791,8 кг/м?,...
-
Проба Бейльштейна. [6] Медную проволоку с загнутым в виде петельки концом прокаливают в пламени горелки для образования на поверхности слоя оксида меди...
-
Галоидопроизводные углеводородов и других органических соединений широко применяются в качестве исходных веществ в ряде синтезов. Относительно большая...
-
Схема реакции: Реактивы: Фенолфталеин - 3,18 г; дихлорангидрид изофталевой кислоты - 2,03 г (мольное соотношение 1:1); едкий натр - 0,8 г;...
-
Эксперементальная часть, Список реагентов и оборудования. - Синтез ацетата натрия ("Горячий лед")
Список реагентов и оборудования. CH3COOH - 70% 200 мл. NaHCO3 210 гр. Мерный цилиндр на 500 мл. Аналитические электронные весы. Химические стаканы....
-
Определение температуры плавления Температуру плавления определяем с помощью малогабаритного нагревательного стола типа "Boetinus" с наблюдательным...
-
Большинство современных исследований, посвященных предсказанию банкротства, используют больше одного метода моделирования и делают выводы о сравнительной...
-
Химические свойства спиртов - Спирты и фенолы
Ряд химических свойств спиртов является общим для всех спиртов; имеются также и реакции, по-разному протекающие для первичных, вторичных и третичных...
-
Одноатомные насыщенные спирты, Изомерия - Спирты и фенолы
Спирты классифицируют на первичные, вторичные и третичные в зависимости оттого, с каким атомом углерода (связана гидроксильная группа). Атом углерода...
-
Заключение - Синтез на основе оксидов углерода и водорода
Огромное значение имеет освоенный в 20-е годы процесс получения из синтез-газа метанола - важнейшего продукта химической промышленности. В то же время...
-
Синтез гетероциклических соединений Синтез 4-амино-1,2-бензотиазола К раствору 5-8 г (31 ммоль) 2,6-диметилтолуола в 15 мл мезителена (температура...
-
Порфиразины с аннелированными шестичленными N - гетероциклами - пиридиновыми и пиразиновыми кольцами, среди которых первыми были синтезированы...
-
Пути микробного синтеза - Этапы получения лизина
Производство аминокислот в промышленных масштабах является третьим наиболее важным направлением в белой биотехнологии, не превосходящим по своим объемам...
-
Введение - Разработка эффективных методов синтеза новых макроциклов порфиринового ряда
Химия макроциклов порфиринового ряда давно уже является предметом интесивных исследований вследствие огромного значения и все расширяющегося...
-
Разработав описательные и классификационные шкалы, переходим к формированию обучающей выборки, которая включает в себя информацию о факторах, влияющих на...
-
Под классификационными шкалами и градациями понимают справочник будущих состояний активного объекта управления. В нашем случае будущими состояниями...
-
Модель "вход - выход" для нестационарной системы управления можно представить в следующем виде [2] . Где коэффициенты матриц возмущения и ограничены...
-
В большинстве случаев структурная неопределенность вызвана неполнотой знания аналитической структуры уравнений модели объекта управления. При не...
-
Основные технологические показатели процесса - Синтез на основе оксидов углерода и водорода
Конверсию исходного сырья рассчитываем как отношение количества израсходованного сырья (СО+Н2) - (Gн - Gк), где Gк - количество непрореагировавшего...
-
Данные для расчета: Основная реакция: (1) Побочные реакции: Рабочий объем катализатора - 24 м3. Расход оксида углерода и метанола на побочные продукты с...
-
Таблица 2 - Структура сырья в производстве метанола, %. Сырье В мире Беларусь и Россия Природный газ 73,8 70,7 Нефть и нефтепродукты 24,4 4,0 Отходы...
-
Метанол -- сырье для многих производств органического синтеза. Основное количество его расходуется на получение формальдегида. Он служит промежуточным...
-
Применение спиртов - Химические свойства и характеристики спиртов
Способность спиртов участвовать в разнообразных химических реакциях позволяет их использовать для получения всевозможных органических соединений:...
-
Номенклатура спиртов - Химические свойства и характеристики спиртов
Для распространенных спиртов, имеющих простое строение, используют упрощенную номенклатуру: название органической группы преобразуют в прилагательное (с...
-
Синтез фуллеренов - История открытия фуллеренов, их свойства
Первые фуллерены выделяли из конденсированных паров графита, получаемых при лазерном облучении твердых графитовых образцов. Фактически, это были следы...
-
Экспериментальная часть - Синтез пара-нитродифенила. Теоретические основы нитрования
A. Реагенты и оборудование Для проведения синтеза использовались следующие реагенты: Дифенил C12H10 Молекулярная масса: 154.2 Температура кипения: 256°C...
Перекристаллизация из горячего спирта - Синтез фенолфталеина. Исследование растворимости в растворителях с различной диэлектрической проницаемостью