Методика перегонки с водяным паром, Методика перекристаллизации из горячего спирта - Синтез фенолфталеина. Исследование растворимости в растворителях с различной диэлектрической проницаемостью

Так как по ходу выполнения синтеза необходимо будет провести отгон не прореагировавшего фенола с помощью перегонки с водяным паром, необходимо рассмотреть методику ее выполнения. Перегонку производят в приборе, состоящем из парообразователя с предохранительной трубкой, перегонной колбы Кляйзена (250 мл), термометра, прямого холодильника Либиха, аллонжа, приемника. Парообразователь и перегонная колба, соединяемые через тройник на один из отростков которого надета резиновая трубка с зажимом Гофмана, и нагревают на песчаной бане. Ход перегонки (отгонки): в перегонную колбу со 100 мл кипящей воды помещают горячий плав. Нагревая парообразователь и перегонную колбу, собирают дистиллят, содержащий не прореагировавший фенол. О его наличии свидетельствует мутность отгона. Отгонку прекращают по окончании стекания мутного отгона, то есть до появления прозрачного отгона [17].

прибор для перегонки с водяным паром

Рис.1 Прибор для перегонки с водяным паром

1- предохранительная трубка; 2 - пароподводящая трубка; 3 - тройник; 4 - зажим; 5 - парообразователь; 6 - колба Кляйзена; 7 - термометр; 8 - холодильник Либиха; 9 - аллонж; 10 - приемник; 11 - колбонагреватель; 12 - плитка.

Методика перекристаллизации из горячего спирта

Экспериментально перекристаллизацию осуществляют следующим образом: Вещество помещают в круглодонную колбу и добавляют к нему немного растворителя. Смесь нагревают с обратным холодильником на водяной бане обогреваемой на плитке.

Для большинства жидкостей характерна склонность к перегреву, и поэтому они закипают с сильными толчками. Во избежание этого в колбу до начала нагрева вносят кипелки.

Через обратный холодильник небольшими порциями постепенно добавляют растворитель до полного растворения вещества.

После полного растворения вещества нагревание прекращают и дают смеси остыть вместе с водой в бане. Выпавшее вещество отфильтровывают.

В большинстве случаев двухступенчатая перекристаллизация является надежным способом очистки вещества [8].

прибор для перекристализации

Рис.2 Прибор для перекристализации

1- обратный холодильник; 2 - круглодонная колба; 3 - водяная баня; 4 - кипелки; 5 - плитка.

Похожие статьи




Методика перегонки с водяным паром, Методика перекристаллизации из горячего спирта - Синтез фенолфталеина. Исследование растворимости в растворителях с различной диэлектрической проницаемостью

Предыдущая | Следующая