Методика перегонки с водяным паром, Методика перекристаллизации из горячего спирта - Синтез фенолфталеина. Исследование растворимости в растворителях с различной диэлектрической проницаемостью
Так как по ходу выполнения синтеза необходимо будет провести отгон не прореагировавшего фенола с помощью перегонки с водяным паром, необходимо рассмотреть методику ее выполнения. Перегонку производят в приборе, состоящем из парообразователя с предохранительной трубкой, перегонной колбы Кляйзена (250 мл), термометра, прямого холодильника Либиха, аллонжа, приемника. Парообразователь и перегонная колба, соединяемые через тройник на один из отростков которого надета резиновая трубка с зажимом Гофмана, и нагревают на песчаной бане. Ход перегонки (отгонки): в перегонную колбу со 100 мл кипящей воды помещают горячий плав. Нагревая парообразователь и перегонную колбу, собирают дистиллят, содержащий не прореагировавший фенол. О его наличии свидетельствует мутность отгона. Отгонку прекращают по окончании стекания мутного отгона, то есть до появления прозрачного отгона [17].
Рис.1 Прибор для перегонки с водяным паром
1- предохранительная трубка; 2 - пароподводящая трубка; 3 - тройник; 4 - зажим; 5 - парообразователь; 6 - колба Кляйзена; 7 - термометр; 8 - холодильник Либиха; 9 - аллонж; 10 - приемник; 11 - колбонагреватель; 12 - плитка.
Методика перекристаллизации из горячего спирта
Экспериментально перекристаллизацию осуществляют следующим образом: Вещество помещают в круглодонную колбу и добавляют к нему немного растворителя. Смесь нагревают с обратным холодильником на водяной бане обогреваемой на плитке.
Для большинства жидкостей характерна склонность к перегреву, и поэтому они закипают с сильными толчками. Во избежание этого в колбу до начала нагрева вносят кипелки.
Через обратный холодильник небольшими порциями постепенно добавляют растворитель до полного растворения вещества.
После полного растворения вещества нагревание прекращают и дают смеси остыть вместе с водой в бане. Выпавшее вещество отфильтровывают.
В большинстве случаев двухступенчатая перекристаллизация является надежным способом очистки вещества [8].
Рис.2 Прибор для перекристализации
1- обратный холодильник; 2 - круглодонная колба; 3 - водяная баня; 4 - кипелки; 5 - плитка.
Похожие статьи
-
Перекристаллизация проводилась по методике, указанной в литературном обзоре (пункт 1.4.4). Была проведена одна повторность. Рисунок прибора изображен в...
-
Основным способом получения фенолфталеина является конденсация фенола с фталевым ангидридом. Данная реакция является частным случаем ацилирования по...
-
5.1 Основные опасности при работе с концентрированными кислотами 1. Сильные неорганические кислоты при попадании на кожу вызывают химические ожоги. При...
-
Основные опасности при перегонке связаны с использованием электрических нагревательных приборов (электроплитки, колбонагреватели). 1. Шнур (нельзя...
-
В основе метода лежит закон адитивности оптической плотности при соблюдении основного закона светопоглощения. Ход работы 1. Выбор оптимальных...
-
Фенолфталеин - один из наиболее широко используемых индикаторов, особенно при объемном определении слабых кислот. Он обладает рядом преимуществ: не...
-
Таблица 1 Физические свойства веществ используемых при синтезе [20] Название Формула Внешний вид ТПл, 0С ТКип, 0С Ратсворимость В воде В другом...
-
Большинство систем классификации растворителей по химическим признакам в явной либо неявной формах учитывает их кислотно-основные свойства. Поэтому самая...
-
Диэлектрическая проницаемость (ДП) раствора е относится к важнейшим факторам из числа оказывающих наиболее сильное влияние на характеристики протекающего...
-
Особое место в характеристике растворителей занимает диэлектрическая проницаемость. Преимущество последней по сравнению с другими критериями связаны с...
-
Фенолфталеин - один из наиболее широко используемых в химии кислотно-основных индикаторов. Он относится к триарилметановым красителям, называемых...
-
Синтез бромэтана проводили в соответствии с методикой, изложенной в источнике [2]. ХОД РАБОТЫ - Приготовление исходных реактивов и собирание прибора Рис....
-
Получение карбамидо формальдегидного продукта конденсации по горячему способу - Поликонденсация
Реактивы: Карбамид - 60 г; формалин 40%-ный - 200 г (мольное соотношение, 1:2,7); аммиак 25%-ный - 5,4 г; метиловый или этиловый спирт - 30 мл....
-
Определение температуры плавления Температуру плавления определяем с помощью малогабаритного нагревательного стола типа "Boetinus" с наблюдательным...
-
Синтез гетероциклических соединений Синтез 4-амино-1,2-бензотиазола К раствору 5-8 г (31 ммоль) 2,6-диметилтолуола в 15 мл мезителена (температура...
-
Использование предшественников при производстве аминокислот позволяет успешно обходить метаболический контроль, осуществляющийся по механизму обратной...
-
Схема реакции: Реактивы: Фенолфталеин - 3,18 г; дихлорангидрид изофталевой кислоты - 2,03 г (мольное соотношение 1:1); едкий натр - 0,8 г;...
-
Содержательная постановка задачи. - Методика решения задачи целочисленного программирования
Нефтеперерабатывающий завод производит три вида продукции: бензин, керосин и дизельное топливо. Процесс переработки нефти происходит в два этапа: этап...
-
Сами по себе амидо-формальдегидные полимеры и продукты их переработки малотоксичны. Токсические свойства амидо-формальдегидных полимеров определяются...
-
Бромистый этил представляет бесцветную прозрачную жидкость, обладающую эфирным запахом и сначала сладким, потом жгучим вкусом. Кипит при 38,4°С. В воде...
-
Методика исследования влияния температуры, Приготовление питательной среды - Этапы получения лизина
Методика исследования влияния температуры на штамм B-11167 Corynebacterium glutamicum включает в себя следующие этапы: - подготовка разведений на основе...
-
Методики исследования - Влияние синтетических моющих средств на окружающую среду и живые организмы
Работа проводилась в весенний период 2011года на территории с. Подгорного и в лабораторных условиях МОУ "Подгорнская СОШ". Она велась в трех направлениях...
-
Большинство современных исследований, посвященных предсказанию банкротства, используют больше одного метода моделирования и делают выводы о сравнительной...
-
Обзор литературы - Синтез пара-нитродифенила. Теоретические основы нитрования
Нитрование - введение нитрогруппы - NO2 в молекулы органических соединений. Может проходить по электрофильному, нуклеофильному и радикальному механизмам;...
-
Пластичными массами называют материалы, полученные на основе полимеров, содержащие различные добавки и способные под влиянием температуры и давления,...
-
Физическая сущность методики В связи с отсутствием у нейтронов электрического заряда они проходят в веществе без взаимодействий сравнительно большие...
-
Применение спиртов - Химические свойства и характеристики спиртов
Способность спиртов участвовать в разнообразных химических реакциях позволяет их использовать для получения всевозможных органических соединений:...
-
Общая схема исследования: 1. Составление среднего образца. 2. Извлечение пестицидов из пробы. 3. Очистка экстракта. 4. Анализ экстракта. Прием образцов в...
-
Общая методика. В круглодонной трехгорлой колбе емкостью 100 мл растворяли 11,9 г бензотриазола (2-аминопиридина) в 20 мл толуола. Колбу соединяли с...
-
Синтезы на основе ацетилена - Анализ и технологическая оценка химического производства
Ацетилен СН=СН -- газ, легко вступающий в самые различные химические реакции с образованием многочисленных соединений, используемых при получении...
-
Рассмотрим наиболее типичные вертикально интегрированные структуры хлебопродуктовых объединений потребительской кооперации (рис. 1, 5 в [1]). Годовой...
-
Резерв пути показывает на сколько дней можно задержать выполнение работ, имеющих на этом пути, без ущерба для всего комплекса работ. Полный резерв...
-
Возникновение структурной теории позволило химикам впервые обрести мощный инструмент для целенаправленного качественного преобразования веществ. Именно в...
-
Азиридины, Карбодиимиды - Синтез полиуретанов
Полиазиридинов, особенно трифункциональные азиридины широко используются для сшивания полиуретановых дисперсий анионного типа. Полиазиридины доступны для...
-
Методы неорганического синтеза - Синтез ацетата натрия ("Горячий лед")
НЕОРГАНИЧЕСКИЙ СИНТЕЗ, получение неорганических соединений. Как правило, состоит из нескольких последовательных или параллельных процессов -...
-
Способы получения насыщенных растворов - Синтез ацетата натрия ("Горячий лед")
Простейший способ приготовления насыщенных растворов - длительное настаивание растворителя с избытком растворяемого вещества, лучше всего при...
-
Для получения модифицированной квантовой точки (гибридного соединения) были использованы квантовые точки CdS (КТ, QD) с диаметром 2,5 нм и...
-
Целью данной курсовой работы является проведение синтеза ацетата натрия (CH3COONa). Задачами курсовой работы являются: изучение методики неорганического...
-
Адсорбционные методы исследования свойств поверхности позволяют количественно охарактеризовать происходящие при адсорбции межмолекулярные взаимодействия,...
-
Если ответы экспертов - кластеризованные ранжировки, то вычисление медианы Кемени является задачей целочисленного программирования. Для ее нахождения...
Методика перегонки с водяным паром, Методика перекристаллизации из горячего спирта - Синтез фенолфталеина. Исследование растворимости в растворителях с различной диэлектрической проницаемостью