Белый или белый с кремоватым оттенком кристаллический порошок. На свету темнеет. - Производные фенотиазина

Растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.

    3. ИДЕНТИФИКАЦИЯ 1. Производные фенотиазина легко окисляются с образованием окрашенных продуктов. В качестве окислителей могут быть применены бромная вода, раствор калия бромата в кислой среде, сульфат церия (IV), азотная кислота, хлорид железа (III), пероксид водорода, концентрированная серная кислота. Реакции эти в большинстве своем малоспецифичны, так как образуются смеси продуктов окисления, имеющие красное, вишнево-красное, красно-оранжевое, малиновое окрашивание.

Для отличия производных фенотиазина друг о друга используют бромную воду.

При нагревании до кипения аминазина с бромной водой образуется прозрачный светло-малиновый раствор.

Пропазин в этих условиях образует буровато-красный раствор, трифтазин - сначала коричневый, а затем бледно-розовый раствор, этмозин и этацизин - вначале светло-сиреневый, а затем ярко-фиолетовый раствор.

    2. При взаимодействии с 0,1% раствором метиленового синего в присутствии концентрированной серной кислоты наблюдается пурпурное окрашивание (аминазин), светло-коричневое (пропазин), серовато-зеленое (трифтазин). 3. После осаждения основания из водного раствора при действии раствором гидроксида натрия (основание выпадает в виде белого осадка), осадок отфильтровывают и в фильтрате обнаруживают хлорид-ионы - при действии раствора нитрата серебра образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака:
    4. УФ-спектр раствора в кислой среде имеет максимумы поглощения при 252 и 302 нм (пропазин), при 254 и 307 нм (аминазин). 5. ИК-спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, по положению полос поглощения должен соответствовать рисунку спектра, представленному в ФС или спектру ГСО. 6. Все производные фенотиазина как азотистые основания взаимодействуют с общеалкалоидными (осадительными) реактивами.

Реактив Драгендорфа - красный осадок.

Пикриновая кислота - желтый осадок (пикрат) с характерной температурой плавления.

    7. Фторид-ионы обнаруживают:
      А) после предварительной минерализации действуют раствором хлорида кальция; появляется белая опалесценция.

Б) после сжигания препарата в колбе с кислородом образовавшиеся фторид-ионы обесцвечивают кроваво-красное окрашивание прибавляемого раствора тиоцианата железа:

8. Наличие амидной группы в структуре 10-ацилпроизводных обуславливает возможность гидроксамовой реакции:

    4. КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ 1. За счет основных свойств атома азота возможно кислотно-основное титрование в среде неводного растворителя.

Для подавления диссоциации хлорид (в случае титрования солей хлористоводородной кислоты) добавляют раствор ацетата ртути (II).

Растворитель: ацетон (аминазин, пропазин); ледяная уксусная кислота (трифтазин); смесь муравьиной кислоты, уксусного ангидрида и бензола без добавления ацетата ртути (II) (этмозин, этацизин).

Титрант: титрованный раствор хлорной кислоты (HClO4);

Индикаторы:

    - метиловый оранжевый (аминазин, пропазин); - кристаллический фиолетовый (трифтазин, этмозин, этацизин);

FЭкв = 1;

2. По связанной хлористоводородной кислоте возможна алкалиметрия, которую проводят при добавлении спирто-хлороформной смеси, чтобы перевести в хлороформный слой мешающее основание.

Титрант: титрованный раствор гидроксида натрия.

Индикатор: фенолфталеин.

FЭкв = 1.

3. Обратная йодометрия - для соединений основного характера по образованию полийодида ([основание]3I2). Добавляют избыток титрованного раствора йода. Образовавшийся осадок полийодида отфильтровывают. В фильтрате титруют йод, не вступивший в реакцию.

Титрант: титрованный раствор натрия тиосульфата (Na2S2O3);

Индикатор: крахмал. Добавляют в конце титрования и титруют до исчезновения синего окрашивания.

FЭкв = 1/6.

    4 Спектрофотомерия возможна так как все препараты имеют максимумы поглощения в УФ-области спектра. 5. Фотоэлектроколориметрия возможна так как все препараты образуют окрашенные соединения.

Фенотиазин химический производное

5. ХРАНЕНИЕ

Аминазин, пропазин, левомепромазин, этмозин, этацизин - список Б, в банках темного стекла, плотно закрытых пробками, залитыми парафином, в сухом, защищенном от света месте.

Трифтазин - список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги.

Похожие статьи




Белый или белый с кремоватым оттенком кристаллический порошок. На свету темнеет. - Производные фенотиазина

Предыдущая | Следующая