Определение железа - Характеристика, классификация и химические основы тест-систем

Железо -- один из самых распространенных элементов в природе. Его содержание в земной коре составляет около 4,7 % по массе, поэтому железо, с точки зрения его распространенности в природе, принято называть макроэлементом.

Известно свыше 300 минералов, содержащих соединения железа. Среди них -- магнитный железняк б-FeO(OH), бурый железняк FeзО4x H2O, гематит (красный железняк), гемит (бурый железняк), гидрогетит, сидерит FeСОз, магнитный колчедан FeSx, (х=1-1,4), железомарганцевые конкреции и др. Железо также является жизненно важным микроэлементом для живых организмов и растений, т. е. элементом, необходимым для жизнедеятельности в малых количествах.

В малых концентрациях железо всегда встречается практически во всех природных водах (до 1 мг/л при ПДК на сумму железа 0,3 мг/л) и особенно -- в сточных водах. В последние железо может попадать из отходов (сточных вод) травильных и гальванических цехов, участков подготовки металлических поверхностей, стоков при крашении тканей и др.

Железо образует 2 рода растворимых солей, образующих катионы Fe2+ и Fe3+, однако в растворе железо может находиться и во многих других формах, в частности:

    1) в виде истинных растворов (аквакомплексов) [Fe(H2O)б]2+, содержащих железо (II). На воздухе железо (II) быстро окисляется до железа (III), растворы которого имеют бурую окраску из-за быстрого образования гидроксосоединений (сами растворы Fe2+ и Fe3+ практически бесцветны); 2) в виде коллоидных растворов из-за пептизации (распада агрегированных частиц) гидроксида железа под воздействием органических соединений; 3) в виде комплексных соединений с органическими и неорганическими лигандами. К ним относятся карбонилы, ареновые комплексы (с нефтепродуктами и др. углеводородами), гексацианоферраты [Fe(CN)6]4- и др.

В нерастворимой форме железо может быть представлено в виде различных взвешенных в воде твердых минеральных частиц различного состава.

При рН>3,5 железо (Ш) существует в водном растворе только в виде комплекса, постепенно переходящего в гидроксид. При рН>8 железо (П) тоже существует в виде аквакомплекса, претерпевая окисление через стадию образования железа (Ш):

Fe (II) >Fe (III) >FeO (ОН) х Н2О

Таким образом, поскольку соединения железа в воде могут существовать в различных формах, как в растворе, так и во взвешенных частицах, точные результаты могут быть получены только при определении суммарного железа во всех его формах, так называемого "общего железа".

Раздельное определение железа (II) и (III), их нерастворимых и растворимых форм, дает менее достоверные результаты относительно загрязнения воды соединениями железа, хотя иногда возникает необходимость определить железо в его индивидуальных формах.

Перевод железа в растворимую форму, пригодную для анализа, проводят, добавляя к пробе определенное количество сильной кислоты (азотной, соляной, серной) до рН 1-2.

Диапазон определяемых концентраций железа в воде -- от 0,1 до 1,5 мг/л. Определение возможно и при концентрации железа более 1,5 мг/л после соответствующего разбавления пробы чистой водой.

Было предложено [31,32,33] определение железа (III) с помощью таблеток на основе пенополиуретана. Тест-средство предназначено для качественной и полуколичественной оценки содержания железа (III) в природных водах. Метод основан на сорбции окрашенных в красный цвет тиоцианатных комплексов таблеткой пенополиуретана. О наличии железа (III) судят по изменению окраски таблетки из белой в красную; содержание железа (III) определяют, сравнивая визуально интенсивность окраски таблетки с заранее приготовленной цветовой шкалой. Можно определять от 0,02 до 1 мг/л железо (III). Селективность методики характеризовали предельным соотношением сопутствующее соединение: железо (III), при котором погрешность определения не превышают 15%. Тест-средство позволяет проводить скрининг проб воды на наличие железа (III) и дать положительный ответ о его присутствии при его содержании выше 0,2 мг/л. При визуальном определении установлено, что время появления характерной для тиоцианатных комплексов железа (Ш) красной окраски в таблетке пенополиуретана зависит от содержания железа(Ш) в анализируемой пробе. Количественное извлечение аналитической формы в таблетку пенополиуретана достигается через 15 минут. Воспроизводимость визуального тест-определения железа(Ш) зависит от его содержания в пробе. Относительное стандартное отклонение составляет 0,10-0,20 при содержании железа (Ш) в пробе 0,05-0,2 мг/л. Правильность методики подтверждена анализом разбавленного в 1000 раз стандартного образца воды ГСОРМ-2.

Для определения железа (II) в природных и сточных водах, атмосферных осадках и технологических растворах могут быть использованы индикаторные трубки [34]. В основу определения положена окислительно-восстановительная реакция между железом(П) и нековалентно иммобилизованным на гидрофобизованном силикагеле 2,6-дихлориндофенолом. Тест-средство представляет собой стеклянную трубку, заполненную индикаторным порошком. После добавления буферного раствора и маскирующего реагента к анализируемой пробе в полученный раствор опускают индикаторную трубку. Раствор поступает в индикаторную трубку под действием капиллярных сил. После поднятия фронта жидкости на всю длину индикаторной трубки измеряют длину бесцветной зоны. Ее длин прямо пропорциональна концентрации железа. Содержание железа определяют с помощью шкалы длин или уравнения градуировочного графика.

Определение хрома

Хром (VI) можно определять [29,30] с использованием таблеток на основе пенополиуретана. Тест-средство предназначено для качественной и полуколичественной оценки содержания хрома (VI) в природных водах. Метод основан на сорбции хрома из 1 М раствора серной кислоты, содержащего 2-10-4 М тетрафенилбората натрия, таблеткой пенополиуретана, модифицированной дифенилкарбазидом в присутствии пластификатора. О наличии хрома (VI) судят по изменению окраски таблетки пенополиуретана из светло-розовой в синюю; содержание хрома определяют, сравнивая визуально интенсивность окраски таблетки с заранее приготовленной цветовой шкалой. Определению хрома не мешают 10-кратные количества Cu(II), Zn(II), Co(II), Ni(II), Cd(II), Fe(II). Тест-средство позволяет определять от 0,01 до 0,2 мг/л хрома (VI).

Похожие статьи




Определение железа - Характеристика, классификация и химические основы тест-систем

Предыдущая | Следующая