ВНУТРИЛАБОРАТОРНЫЙ КОНТРОЛЬ - Метод определения хлорсодержащих пестицидов

В нашей лаборатории, как и в любой аккредитованной лаборатории, существует система качества и в том числе система качества выполнения анализа, поэтому одним из основных документов нашей аккредитованной лаборатории является "Руководство по качеству", в котором одним из основных разделов является раздел - "Политика и задачи системы качества" согласно ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-00 "Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий", которым мы непосредственно применяем в своей работе.

Внедрение стандартов ГОСТ Р ИСО 5725-2002 в практику испытательных лабораторий означает освоение принятых в международной практике правил планирования и проведения межлабораторных экспериментов по оценке показателей точности (правильности и прецизионности) методов и результатов измерений, способов оценки приемлемости результатов измерений, способов разрешения спорных ситуаций, внедрения процедур внутрилабораторного контроля качества применяемых методов измерений, что должно способствовать повышению качества измерений в лаборатории.

В основу политики в области качества и эффективности использования результатов количественных химических анализов (КХА) в лаборатории положена система метрологического обеспечения КХА, т. е. система управления и применения организационных, методических и технических разработок, норм и правил, направленных на обеспечение единства и точности КХА. Одной из основных функций этой системы является - проведение внутреннего контроля качества результатов КХА.

Внутрилабораторный контроль предназначен для выявления несоответствия условий выполнения измерений требованиям МВИ, предотвращения выдачи дефектных результатов и немедленного реагирования в ситуациях, когда погрешность контрольных измерений не соответствует приписным характеристикам МВИ.

Внутренний контроль качества результатов КХА предусматривает реализацию оперативного контроля повторяемости, промежуточной прецизионности, точности и статистического контроля и осуществляется по плану лаборатории, утвержденному руководителем. Необходимость применения той или иной формы контроля устанавливается конкретной методикой испытания.

Оперативный контроль осуществляется по алгоритмам, изложенным в методиках КХА или в МИ 2335-2003 "ГСИ. Контроль качества результатов количественного химического анализа" с учетом ГОСТ Р 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений" путем оценки соответствия результата контрольной процедуры по нормативу, установленному для данного анализа.

При использовании вышеперечисленных принципов, согласно пунктам "Руководство по качеству" существенно облегчается внутрилабораторный и межлабораторный контроль, поскольку устанавливаются единые правила анализа и регистрации данных и обеспечивается надежность результатов.

При проведении внутреннего контроля качества измерений в 2011-2012 году, мною использовался способ внутренней градуировки - метод стандартной добавки. В 2011-2012 году проводился 1 раз в квартал, в 2013 году - 1 раз в два месяца, с применением ГСО и МСО состава пестицидов (см. таблицу)

Таблица

Наименование ингредиентов

НТД на методку

Объект анализа

Кол-во

Испытан.

Из них

Удовлет

2011 год

Альфа-ГХЦГ

ГОСТ Р 51209-98

Вода

1

1

Гамма-ГХЦГ

ГОСТ Р 51209-98

Вода

1

1

2,4Д

МУ 1541-76

Почва

1

1

ДДТ

МУ 2142-80

Мука

1

1

2012 год

Альфа-ГХЦГ

ГОСТ 30349-96

Лук репчатый

1

1

Гамма-ГХЦГ

ГОСТ Р 51209-98

Вода

1

1

Циперметрин

МУ 2473-81

Почва

1

1

Лонтрел

МУ 2427-81

Почва

1

1

2013 год

Гамма-ГХЦГ

ГОСТ Р 51209-98

Вода

6

6

ДДТ

ГОСТ 23452-79

Молоко

6

6

В 2011 году внедрена программа внутреннего контроля качества количественного химического анализа, которая разработана с учетом требований выше перечисленных нормативных документов.

Программа определяет порядок контроля, объекты, средства и форму контроля качества результатов КХА. С помощью этой программы была проведена проверка подконтрольности процедуры выполнения анализа двух объектов: воды и молока. Данные приведены в таблице

Таблица

Объект

Вода

Молоко

Определяемый компонент

Гамма-ГХЦГ

4,4 ДДТ

Методика анализа

ГОСТ Р 51209-98

ГОСТ 23452-79

Погрешность методики (Д, %)

30

50

Средство контроля

МСО № 1134-05

ГСО 7379-97

Аттестованное значение (С,)

1,0

0,05

Средство измерения

Хроматограф Цвет-500

Хроматограф Цвет-500

Количество контрольных

Измерений

6 (один раз в два месяца)

6 (один раз в два месяца)

Норматив контроля внутрилабораторной

Прецизионности (Квп), мг/л

0,1901

0,0158

Норматив контроля правильности, Кп

0,162

0,014

Расчетные данные в результате контрольных измерений:

Среднеквадратичное отклонение, Sх

0,03502

0,00462

Математическое ожидание, /?л /

/ 0,16167/

/ 0,01208/

Проверка выполнения условий:

1. Sх ? Квп

0,03502 < 0,1901

0,00462< 0,0158

2. /?л/ ? Кп

/ 0,16167/ ? 0,162

/ 0,01208/< 0,014

Вывод:

Стабильность процесса анализа признается удовлетворительной

Стабильность процесса анализа признается удовлетворительной

При использовании способа внутренней градуировки (метода стандартной добавки), к пробе добавляют определенное количество стандартной добавки.

Главная предпосылка способа внутренней добавки состоит в том, что стандарт-добавка проходит вместе с пробой все стадии анализа.

Результаты анализа называются достоверными, если они правильно и хорошо воспроизводимы. Хорошая воспроизводимость достигается путем минимилизации случайных погрешностей, а правильность - устранения систематических погрешностей. Случайные погрешности можно оценить и минимилизировать в ходе внутрилабораторных исследований. Для выявления и устранения систематических погрешностей необходимы внешние средства - например, межлабораторные исследования.

Похожие статьи




ВНУТРИЛАБОРАТОРНЫЙ КОНТРОЛЬ - Метод определения хлорсодержащих пестицидов

Предыдущая | Следующая