ВНУТРИЛАБОРАТОРНЫЙ КОНТРОЛЬ - Метод определения хлорсодержащих пестицидов
В нашей лаборатории, как и в любой аккредитованной лаборатории, существует система качества и в том числе система качества выполнения анализа, поэтому одним из основных документов нашей аккредитованной лаборатории является "Руководство по качеству", в котором одним из основных разделов является раздел - "Политика и задачи системы качества" согласно ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-00 "Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий", которым мы непосредственно применяем в своей работе.
Внедрение стандартов ГОСТ Р ИСО 5725-2002 в практику испытательных лабораторий означает освоение принятых в международной практике правил планирования и проведения межлабораторных экспериментов по оценке показателей точности (правильности и прецизионности) методов и результатов измерений, способов оценки приемлемости результатов измерений, способов разрешения спорных ситуаций, внедрения процедур внутрилабораторного контроля качества применяемых методов измерений, что должно способствовать повышению качества измерений в лаборатории.
В основу политики в области качества и эффективности использования результатов количественных химических анализов (КХА) в лаборатории положена система метрологического обеспечения КХА, т. е. система управления и применения организационных, методических и технических разработок, норм и правил, направленных на обеспечение единства и точности КХА. Одной из основных функций этой системы является - проведение внутреннего контроля качества результатов КХА.
Внутрилабораторный контроль предназначен для выявления несоответствия условий выполнения измерений требованиям МВИ, предотвращения выдачи дефектных результатов и немедленного реагирования в ситуациях, когда погрешность контрольных измерений не соответствует приписным характеристикам МВИ.
Внутренний контроль качества результатов КХА предусматривает реализацию оперативного контроля повторяемости, промежуточной прецизионности, точности и статистического контроля и осуществляется по плану лаборатории, утвержденному руководителем. Необходимость применения той или иной формы контроля устанавливается конкретной методикой испытания.
Оперативный контроль осуществляется по алгоритмам, изложенным в методиках КХА или в МИ 2335-2003 "ГСИ. Контроль качества результатов количественного химического анализа" с учетом ГОСТ Р 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений" путем оценки соответствия результата контрольной процедуры по нормативу, установленному для данного анализа.
При использовании вышеперечисленных принципов, согласно пунктам "Руководство по качеству" существенно облегчается внутрилабораторный и межлабораторный контроль, поскольку устанавливаются единые правила анализа и регистрации данных и обеспечивается надежность результатов.
При проведении внутреннего контроля качества измерений в 2011-2012 году, мною использовался способ внутренней градуировки - метод стандартной добавки. В 2011-2012 году проводился 1 раз в квартал, в 2013 году - 1 раз в два месяца, с применением ГСО и МСО состава пестицидов (см. таблицу)
Таблица
Наименование ингредиентов |
НТД на методку |
Объект анализа |
Кол-во Испытан. |
Из них Удовлет |
2011 год | ||||
Альфа-ГХЦГ |
ГОСТ Р 51209-98 |
Вода |
1 |
1 |
Гамма-ГХЦГ |
ГОСТ Р 51209-98 |
Вода |
1 |
1 |
2,4Д |
МУ 1541-76 |
Почва |
1 |
1 |
ДДТ |
МУ 2142-80 |
Мука |
1 |
1 |
2012 год | ||||
Альфа-ГХЦГ |
ГОСТ 30349-96 |
Лук репчатый |
1 |
1 |
Гамма-ГХЦГ |
ГОСТ Р 51209-98 |
Вода |
1 |
1 |
Циперметрин |
МУ 2473-81 |
Почва |
1 |
1 |
Лонтрел |
МУ 2427-81 |
Почва |
1 |
1 |
2013 год | ||||
Гамма-ГХЦГ |
ГОСТ Р 51209-98 |
Вода |
6 |
6 |
ДДТ |
ГОСТ 23452-79 |
Молоко |
6 |
6 |
В 2011 году внедрена программа внутреннего контроля качества количественного химического анализа, которая разработана с учетом требований выше перечисленных нормативных документов.
Программа определяет порядок контроля, объекты, средства и форму контроля качества результатов КХА. С помощью этой программы была проведена проверка подконтрольности процедуры выполнения анализа двух объектов: воды и молока. Данные приведены в таблице
Таблица
Объект |
Вода |
Молоко |
Определяемый компонент |
Гамма-ГХЦГ |
4,4 ДДТ |
Методика анализа |
ГОСТ Р 51209-98 |
ГОСТ 23452-79 |
Погрешность методики (Д, %) |
30 |
50 |
Средство контроля |
МСО № 1134-05 |
ГСО 7379-97 |
Аттестованное значение (С,) |
1,0 |
0,05 |
Средство измерения |
Хроматограф Цвет-500 |
Хроматограф Цвет-500 |
Количество контрольных Измерений |
6 (один раз в два месяца) |
6 (один раз в два месяца) |
Норматив контроля внутрилабораторной Прецизионности (Квп), мг/л |
0,1901 |
0,0158 |
Норматив контроля правильности, Кп |
0,162 |
0,014 |
Расчетные данные в результате контрольных измерений: | ||
Среднеквадратичное отклонение, Sх |
0,03502 |
0,00462 |
Математическое ожидание, /?л / |
/ 0,16167/ |
/ 0,01208/ |
Проверка выполнения условий: | ||
1. Sх ? Квп |
0,03502 < 0,1901 |
0,00462< 0,0158 |
2. /?л/ ? Кп |
/ 0,16167/ ? 0,162 |
/ 0,01208/< 0,014 |
Вывод: |
Стабильность процесса анализа признается удовлетворительной |
Стабильность процесса анализа признается удовлетворительной |
При использовании способа внутренней градуировки (метода стандартной добавки), к пробе добавляют определенное количество стандартной добавки.
Главная предпосылка способа внутренней добавки состоит в том, что стандарт-добавка проходит вместе с пробой все стадии анализа.
Результаты анализа называются достоверными, если они правильно и хорошо воспроизводимы. Хорошая воспроизводимость достигается путем минимилизации случайных погрешностей, а правильность - устранения систематических погрешностей. Случайные погрешности можно оценить и минимилизировать в ходе внутрилабораторных исследований. Для выявления и устранения систематических погрешностей необходимы внешние средства - например, межлабораторные исследования.
Похожие статьи
-
ОСНАЩЕННОСТЬ ОБОРУДОВАНИЕМ - Метод определения хлорсодержащих пестицидов
Оснащенность отделения средствами измерения и вспомогательным оборудованием представлена в таблице №1. Таблица 1 Наименование Тип, марка Кол - во Иономер...
-
Введение - Метод определения хлорсодержащих пестицидов
Проблема безопасности пищевых продуктов и сельскохозяйственного сырья является основным фактором, определяющим здоровье людей и сохранение генофонда....
-
Общая схема исследования: 1. Составление среднего образца. 2. Извлечение пестицидов из пробы. 3. Очистка экстракта. 4. Анализ экстракта. Прием образцов в...
-
МЕЖЛАБОРАТОРНЫЙ КОНТРОЛЬ - Метод определения хлорсодержащих пестицидов
В феврале 2012 года проведены межлабораторные сравнительные испытания контрольной пробы с внесением гамма - ГХЦГ и гептахлора совместно с испытательной...
-
Производственная работа - Метод определения хлорсодержащих пестицидов
Основной задачей моей производственной деятельности является обеспечение и выполнение качественных исследований проб пищевых продуктов, воды, почвы,...
-
Общие сведения о хлорорганических пестицидах - Метод определения хлорсодержащих пестицидов
Хлорорганические пестициды (ХОП) широко применяют в качестве инсектицидов, акарицидов и фунгицидов для борьбы с вредителями зерновых, зернобобовых,...
-
Гигиеническая классификация пестицидов - Метод определения хлорсодержащих пестицидов
По токсичности при поступлении в желудок А) сильнодействующие ядовитые вещества ( СДЯВ ) - ЛД до 50мг/кг Б) высокотоксичные - ЛД 50-200мг/кг В)...
-
Иодометрический метод определения концентрацииCu2+-ионов в растворе Концентрацию в растворах определяли иодометрическим методом в коническую колбу...
-
Применение статистических методов анализа для адекватной интерпретации результатов контроля остаточных знаний соискателей высшего образования на примере...
-
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТОДА ФАКТОРНОГО АНАЛИЗА И ЧИСЛА ФАКТОРОВ - Многомерный статистический анализ
Определение метода факторного анализа. Различные методы факторного анализа различаются в зависимости от подходов, которые используются для выделения...
-
В разделе 1 курсовой работы требуется: Определить количество закупаемого заданным филиалом фирмы сырья у каждого АО, (xj), максимизируя прибыль филиала....
-
Планирование и прогнозирование являются одними из важнейших задач любого предприятия. Особенно актуальными эти аспекты делают нестабильность...
-
Цель и задачи исследования операций Исследование операций - научная дисциплина, занимающаяся разработкой и практическим применением методов наиболее...
-
В основе метода площадей лежит предположение, что объект может быть описан линейным дифференциальным уравнением с постоянными коэффициентами, а его...
-
Итак, в первых двух разделах курсовой работы мы использовали модуль Excel "Поиск решении" для решения задачи общего линейного программирования (1 раздел)...
-
Комментарии к третьему разделу курсовой работы В третьем разделе курсовой работы студенту предлагается определить оптимальную стратегию заказа в условиях...
-
Определение риска при проведении внешнеэкономической операции методом экспертных оценок
Валютные риски Валютные риски представляют собой вероятность денежных потерь в результате изменения курса валюты (реальной стоимости денег) за какой-то...
-
Модели теории игр. Основные определения и термины В разных областях целенаправленной деятельности, например при разработке и эксплуатации АСУ, часто...
-
Статистическая обработка результатов измерений - обработка измерительной информации с целью получения достоверных данных. Разнообразие задач, решаемых с...
-
Задачи и методы количественного анализа - Основы аналитической химии
Количественный анализ - это совокупность химических, физико-химических и физических методов определения количественного соотношения компонентов, входящих...
-
2.1 Постановка задачи Исходные данные Вариант 36 4,88 4,69 4,79 4,84 4,69 4,88 4,91 4,65 4,89 5,75 4,88 5,63 4,83 3,93 4,73 Статистическая обработка...
-
Особенности эконометрического метода Эконометрическая модель -- основное понятие эконометрии, экономико-математическая модель, параметры которой...
-
Масс-спектрометрия становится важным методом анализа биологических и небиологических макромолекул. Она является одним из самых чувствительных и точных...
-
В результате первой стадии статистического исследования (статистического наблюдения) получают статистическую информацию, представляющую собой большое...
-
1.1 Постановка задачи Произвести обработку результатов измерений по обнаружению грубых погрешностей, используя статистические критерии: Романовского,...
-
Методы непараметрической статистики - Основы теории систем и системного анализа
Использование классических распределений случайных величин обычно называют "параметрической статистикой" - мы делаем предположение о том, что...
-
Определение температуры плавления Температуру плавления определяем с помощью малогабаритного нагревательного стола типа "Boetinus" с наблюдательным...
-
1. В результате линейной комбинации две атомные орбитали (АО) формируют две молекулярные орбитали (МО) - связывающую, энергия которой ниже, чем энергия...
-
В последнее время органические вещества признаны определяющими весь ход гидрогеохимических процессов и техногенеза окружающей среды в целом. Основную...
-
Модели линейного программирования. Основные определения Еще одним классом задач экономико-математического моделирования являются задачи линейного...
-
Описание процессов, происходящих на поверхности, изобилует специальными терминами, и при рассмотрении адсорбционных явлений приходится говорить на языке,...
-
Второй раздел курсовой работы посвящен особенностям постановки и решения общей задачи линейного программирования, а именно, транспортной задаче (ТЗЛП)....
-
Определим сначала максимальные (оптимальные) нормализованное значения по каждому из трех нормализованных критериев: F(ХI=1) = 1; f(ХI=2) = 1; f(ХI=3) =...
-
На участке серной кислоты используются следующие виды приборов КИПиА: манометры; датчики давления; датчики дифференциального давления; расходомеры...
-
Определение удельной и молярной электропроводности сульфатных растворов Методика эксперимента. В исследованиях использовали растворы: 0,1 M CuSO4; 0,01...
-
Как известно решение задач симплексным методом применяется очень часто. Это связано с тем, что симплексный метод подходит для решения широкого круга...
-
Динамическое программирование Динамическое программирование -- один из разделов оптимального программирования, в котором процесс принятия решения и...
-
Используется адаптивная нейро-нечеткая система вывода ANFIS, функционально эквивалентная системе нечеткого вывода Сугено. Вывод осуществляется за два...
-
Реализация интеллектуальных систем поддержки решений (ИСППР) в задачах оценки перспективности объектов природопользования на ранних стадиях их...
-
Метод конечных элементов - МАтематическое моделирование в экономике
- Метод конечных элементов: триангуляция - Метод конечных элементов ( МКЭ ) -- численный метод решения задач прикладной механики. - Широко используется...
ВНУТРИЛАБОРАТОРНЫЙ КОНТРОЛЬ - Метод определения хлорсодержащих пестицидов