Фазовый анализ - Основы качественного анализа
В полной базе PDF существует электронная поисковая система, использующая много параметров поиска, главными из которых являются величины d трех самых интенсивных пиков. В "Ключе" нашей ограниченной базы все фазы расположены в порядке убывания этих значений d, так что каждая фаза появляется в списке трижды. Находим в своей таблице значение d, соответствующее максимальной интенсивности, и ищем в "Ключе" фазу с наиболее близким значением d. Затем проверяем, есть ли у нас два других ярких отражения этой фазы. Если нет - первое совпадение было случайным (если, конечно, отсутствующие отражения попадают в тот угловой интервал, который представлен на нашей дифрактограмме). Если три ярких согласуются, открываем карточку с полной рентгенограммой этой фазы и проводим более детальное сравнение углов и интенсивностей.
На этом этапе более наглядно сравнение не d, а непосредственно измеряемых углов 2? для медного излучения. По умолчанию именно они приведены в карточках, хотя можно выбрать и другие длины волн. На хорошем приборе случайная погрешность измерения угла четкого яркого пика даже при быстрой съемке не превышает 0,03? (у слабого или размытого, конечно, может быть больше), но возможна систематическая погрешность. Если, например, поверхность образца была слегка смещена с оси гониометра, то все углы систематически завышены или систематически занижены. Поэтому, если измеренные нами углы отличаются от табличных на ±0,03?, или даже на 0,05-0,10?, но всегда в одну сторону, то согласие можно считать удовлетворительным, но если отклонение то +0,1?, то -0,1? - это не совпадение.
Как сказано выше в п. 4.2, интенсивности воспроизводятся менее точно, чем углы. Тот пик, который у нас получил интенсивность 100, в базе данных тоже будет интенсивным, но не обязательно самым интенсивным. Он, например, может там иметь интенсивность 85, а самым ярким (100) будет тот, которому у нас приписана интенсивность 90. Нормальным является согласие интенсивностей на качественном уровне, когда яркому пику соответствует яркий, среднему - средний, слабому - слабый, а очень слабый может остаться незамеченным. Но если у нас интенсивность намного выше, чем в карточке, это может означать, что, кроме пика найденной фазы, там участвует отражение какой-то другой, пока не найденной фазы.
В базе данных на некоторых карточках интенсивности приведены не по 100-балльной, а по тысячебалльной шкале. Для сравнения с нашими эти интенсивности надо делить на 10.
Найдя подходящую карточку, заносим в колонки G и H ее углы и интенсивности в одной строке с соответствующими значениями нашего образца, а в строках 1 и 2 пишем номер карточки и формулу (или название) найденной фазы.
Естественно, при этом некоторые строки остаются незаполненными, т. к. в образце не одна фаза. Выбираем самое интенсивное из необъясненных отражений и повторяем поиск в базе данных, как описано выше, заносим в две следующие колонки углы, интенсивности, формулу и номер карточки второй найденной фазы и т. д., пока не будут убедительно объяснены все пики, кроме, может быть, тех, которые с самого начала были помечены, как сомнительные. Если у нас самый яркий пик второй фазы имеет малую интенсивность, например 15 вместо 100, поскольку этой фазы мало, то и остальные пики этой фазы должны быть пропорционально слабее, чем в базе данных, а те пики, которые в базе имеют невысокую интенсивность, мы, естественно, можем и не заметить.
Похожие статьи
-
Программное обеспечение, Первичная обработка экспериментальных данных - Основы качественного анализа
На компьютерах кафедры общей и неорганической химии все необходимое установлено, а если Вы предполагаете выполнять работу на своем компьютере, то...
-
Условия эксперимента и постановка задачи - Основы качественного анализа
Вследствие периодической структуры кристалла, через его повторяющиеся фрагменты (молекулы, атомы, группы атомов) можно провести большое количество...
-
После проведения регрессионного анализа получается модель объекта исследований в виде некоторой функции. В простейшем случае линейной регрессии она имеет...
-
Взаимосвязи случайных событий - Основы теории систем и системного анализа
Вернемся теперь к вопросу о случайных событиях. Здесь методически удобнее рассматривать вначале простые события (может произойти или не произойти)....
-
Метод сравнения является универсальным методом и применяется во всех разделах статистики (метод сравнения средних, оценивания неизвестных параметров и...
-
Алгоритм использует в качестве исходных данных документы, содержащие следующие сведения: X A, k,j, i - измеряемые показатели научной работы; X A, TG,...
-
Общие рекомендации к лабораторному практикуму (работам 2-4) - Основы качественного анализа
Чтобы не исказить результаты опытов, пробирки нужно тщательно мыть водопроводной водой и затем ополаскивать небольшим количеством дистиллированной воды....
-
Основные предпосылки регрессионного анализа - Основы научных исследований
Методика РА создана с использованием некоторых предпосылок. Если они не выполняются, то корректное выполнение всех процедур РА приведет к неверным...
-
Моделирование в условиях противодействия, игровые модели - Основы теории систем и системного анализа
Как уже неоднократно отмечалось, системный анализ невозможен без учета взаимодействий данной системы с внешней средой. Ранее упоминалась необходимость...
-
Методы непараметрической статистики - Основы теории систем и системного анализа
Использование классических распределений случайных величин обычно называют "параметрической статистикой" - мы делаем предположение о том, что...
-
Целью курсовой работы является эффективная организация работы отдела планирования и экономического анализа Могилевского филиала РУП "Белтелеком"....
-
Подготовка к работе - Основы качественного анализа
Выданное количество вещества гораздо больше нужного для анализа. Поэтому ни в коем случае не следует расходовать все. Нужно оставить запас для проверки в...
-
Анализ неизвестной соли, Исходные условия - Основы качественного анализа
Исходные условия В данной работе мы изучаем качественный анализ по сильно упрощенной схеме - со следующими ограничениями: - предлагается одна простая...
-
Индивидуальные признаки катионов 4-й и 5-й аналитических групп - Основы качественного анализа
Многие катионы групп 4 и 5 можно распознать по окраске пламени их летучими соединениями (лучше всего - хлоридами): Na - желтый, Li и Sr - ярко-красные,...
-
Распознавание анионов, не осаждаемых катионами бария и серебра - Основы качественного анализа
В нашем списке таких анионов только два: нитрат NO3- и нитрит NO2-. Они сильно отличаются по окислительно-восстановительным свойствам. В нитрате степень...
-
При анализе динамики взвешенной средней используется система индексов, включающая: 1) индекс переменного состава; 2) индекс структурных сдвигов; 3)...
-
Основные понятия эконометрики Эконометрика - самостоятельная экономическая дисциплина, занимающаяся разработкой и применением статистических методов для...
-
Химические и физические методы анализа, Условность классификации - Основы качественного анализа
Условность классификации Природа не знает деления на физику и химию, поэтому классификация методов довольно условна. Обычно к химическим методам относят...
-
Вводная часть, Общие сведения о качественном и количественном анализе - Основы качественного анализа
Общие сведения о качественном и количественном анализе Качественный анализ отвечает на вопрос, какие объекты (элементы, вещества, фазы, функциональные...
-
Корреляция и регрессия Вспомним, что зависимости называются вероятностными или стохастическими, если каждому набору факторов Х I соответствует множество...
-
ПРИНЦИПЫ И ПОНЯТИЯ СИСТЕМНО-ФИЗИЧЕСКОГО ПОДХОДА Систематика. Системный анализ и системные исследования Моделирование социально-политических и...
-
Моделирование системы в условиях неопределенности - Основы теории систем и системного анализа
Как уже отмечалось в первой части нашего курса, в большинстве реальных больших систем не обойтись без учета "состояний природы" -- воздействий...
-
Систематический ход анализа катионов - Основы качественного анализа
Делаем пробу с сероводородом в кислой среде, как описано в п. 3.1. Если осадок выпал, отмечаем его цвет и проверяем его растворимость в избытке раствора...
-
Для примера рассмотрим вытекающую из общей постановки (3),(4) двухкритериальную () многоэтапную динамическую задачу, с целевыми функциями дохода и потерь...
-
Качественные методы анализа - Разработка технологической схемы получения анизола и крезола
Рециркуляционных реакционно-ректификационных процессов. При анализе сложных ХТС, характеризующихся большим числом параметров и переменных необходимо...
-
Методы изучения связи качественных признаков - Основы эконометрики
При наличии соотношения между вариацией качественных признаков говорят об их ассоциации, взаимосвязанности. Для оценки связи в этом случае используют ряд...
-
Линейный (парный) коэффициент определяет степень тесноты связи для выборочной совокупности 31 компании между показателями величины валовой прибыли и...
-
Индивидуальные реакции катионов аналитических групп 1-3 - Основы качественного анализа
С учетом цвета осадков, приведенных выше в таблице 3, нам остается распознать только те катионы, которые образуют черные сульфиды: Группа 2: Bi3+, Pb2+,...
-
"Сероводородная" классификация катионов Катионов, подлежащих распознаванию, у нас гораздо больше, чем анионов, поэтому самостоятельное построение...
-
Постановка задачи регрессионного анализа - Основы научных исследований
Основное назначение Регрессионного анализа (РА) - получение по экспериментальным данным зависимостей, аппроксимирующих эти данные в виде алгебраических...
-
Отношение к раствору соли серебра AgNO3 - Основы качественного анализа
Поскольку часть анионов уже однозначно охарактеризована в п. 2.1, здесь следует испытывать только те анионы, которые не осаждались солью бария. Если п....
-
Задачи и методы качественного анализа - Основы аналитической химии
Обнаружение или, как иногда говорят, "открытие" отдельных элементов или ионов, входящих в состав веществ - это задачи качественного анализа. Качественный...
-
Рентгеноспектральный анализ - Основы качественного анализа
Это тоже метод определения элементного состава. Рентгеновские спектры, как и оптические, строго специфичны для каждого элемента, но они возникают при...
-
Рентгенофазовый анализ (РФА), Общие сведения - Основы качественного анализа
Общие сведения Из множества физических и физико-химических методов анализа в нашем практикуме используется лишь один, наиболее важный для химии и физики...
-
Масс-спектрометрия, Оптический спектральный анализ - Основы качественного анализа
Это, возможно, единственный физический метод, который не требует химической калибровки. Анализируемую пробу подвергают ионизации (например, электронным...
-
Систематический ход анализа анионов - Основы качественного анализа
К пробе раствора добавляем раствор нитрата бария. Если осадок выпал, отмечаем его цвет, добавляем соляной кислоты, наблюдаем, растворился ли осадок,...
-
Объемный (титриметрический) анализ, Нейтронно-активационный анализ - Основы качественного анализа
Это один из традиционных химических методов анализа. Для него нужно иметь раствор с точно известной концентрацией вещества, взаимодействующего с...
-
Фотоэлектроколориметрические методы относятся к объективным методам, так как интенсивность окраски растворов оценивают с помощью специальных устройств -...
-
Показатели Результаты исследования Гидрокарбонаты ПАВ Фосфаты Сульфаты Проба №1 (пос. Кирпичное) Отсутствуют 0,085 Осадок бурого цвета Отсутствуют Проба...
-
Вещество [Co] Лиганды и Комплексообразователь Координационное число 6 Для комплексов с координационным числом 6 характерно октаэдрическое расположение...
Фазовый анализ - Основы качественного анализа