Методы исследования образцов, Рентгенофазовый анализ - История создания и развития биоматериалов

Рентгенофазовый анализ

Основной задачей рентгенофазового анализа (РФА) является идентификация различных фаз в их смеси на основе анализа дифракционной картины, даваемой исследуемым образцом. Определение вещества в смеси проводится по набору его межплоскостных расстояний и относительным интенсивностям соответствующих линий на рентгенограмме.

Когерентно рассеянные рентгеновские лучи интерферируют между собой, при этом дифракционной решеткой для рентгеновского излучения служит кристаллическая решетка, поскольку межплоскостные расстояния в кристалле сравнимы с длиной волны излучения.

Целью рентгенофазового анализа является идентификация вещества в смеси по набору его межплоскостных расстояний (d) и относительным интенсивностям (I) соответствующих линий на рентгенограмме.

Для этого, согласно закону Брегга -- Вульфа, необходимо определение углов отражения и.

Обучение рентгенофазовому анализу обычно начинается с промера рентгенограмм кубических веществ, на рентгенограммах которых легко различаются а - и р-линии, это позволяет приобрести навык в оценке интенсивностей. Ошибки в оценке интенсивностей существенны только тогда, когда они являются очень грубыми (например, когда а - и р-линии от одного и того же d оцениваются, соответственно, как очень яркая и яркая и т. д.). Следует также подчеркнуть, что при сравнении полученных данных с табличными надо учитывать ряд факторов, влияющих на интенсивность при разных способах съемки (подробнее этот вопрос рассмотрен ниже). Значительно проще определение интенсивностей линий по дифрактограммам. Интегральная интенсивность линии пропорциональна ее площади. Ширина линий до и = 30 --35° остается практически постоянной, поэтому интегральная интенсивность будет пропорциональна максимальной интенсивности. Для определения максимальной интенсивности достаточно измерить высоту линии над фоном. Конечно, в случае количественного фазового анализа необходимо пользоваться значениями Iинт.

Большое место отводится исследованию мелкокристаллических тел, так называемому методу порошка.

Идентификация кристаллических веществ методом порошка. Метод порошка представляет собой способ изучения кристаллической структуры порошкообразных кристаллических тел. Порошковая рентгенограмма кристаллического вещества является характерной для данного вещества, поэтому ее можно использовать для идентификации кристаллических веществ.

Один из наиболее важных этапов обработки дифракционных картин связан с нахождением символов атомных плоскостей, отражение от которых рентгеновского луча приводит к появлению рефлекса на рентгенограмме. В рентгенографии эта процедура называется индицированием. Индицирование необходимо для определения параметров элементарных ячеек, их типа, пространственной группы и многих других характеристик кристалла. Приступая к индицированию, желательно иметь некоторое обоснование возможной сингонии кристалла.

Рентгенограмма кристаллического вещества характеризует расположение атомов в этом веществе. Не существует двух веществ, дающих совершенно идентичные рентгенограммы. Однако наличие общих структурных особенностей у группы соединений часто приводит к появлению общих для всей группы линий. Подобная картотека стандартных рентгенограмм может быть полезной при идентификации отдельных членов ряда изоструктурных веществ. Порошковая рентгенограмма характеризуется углом и и интенсивностью отражения.

Рентгеновский анализ был основным методом исследования образцов. Он позволяет не только установить наличие тех или иных соединений в материале, но и определить кристаллическую структуру этих соединений.

Похожие статьи




Методы исследования образцов, Рентгенофазовый анализ - История создания и развития биоматериалов

Предыдущая | Следующая