Методика экспериментальных исследований, Исследования сорбционных испытаний газопоглотителей на основе титан-ванадиевого сплава - Создание порошкового активного материала, с пониженной температурой активирования, для изготовления газопоглотителей

Исследования сорбционных испытаний газопоглотителей на основе титан-ванадиевого сплава

На основе выбранного порошка титан-ванадиевого сплава было изготовлено в общей сложности пятнадцать газопоглотителей (рис. 1.2) (содержание ванадия находилось в диапазоне от 27 до 32% и в среднем составляло 30%). Далее газопоглотители подвергались вакуумно-термической обработке, после чего проводились сорбционные испытания. Цель испытаний состояла в определении сорбционных характеристик образцов по отношению к водороду и окиси углерода. В начале испытания проводились экспресс-методом, где измерительным газом служил водород. Затем испытания проводились динамическим методом, где измерительным газом служила окись углерода.

Сущность экспресс-метода заключается в измерении количества водорода, поглощенного образцом в известном постоянном объеме за данный период времени. Количество поглощенного газа определяется по разности давления водорода в данном объеме в начале и в конце интервала времени измерения.

Схема вакуумной установки, на которой реализуется указанный метод, представлена на рисунке 2.1.

Описание основных частей установки приведено в таблице 2.1.

Процесс измерения емкости сорбции водорода на данной установке реализуется следующим образом.

Образец газопоглотителя помещается в кварцевую измерительную ампулу CV. Затем весь коллектор установки откачивается до начального давления, не превышающего 5,0.10-5мм рт. ст. После этого при закрытых кранах V7 и V11 из баллона высокого давления Б через понижающий редуктор в пространство между кранами V3 и V10 отбирается некоторое количество водорода (обычно в количестве сменной потребности), контролируемое посредством манометра М. После этого вентиль баллона, редуктор и кран V3 закрываются.

Отобранный газ перепускается в сосуд дополнительной емкости CV2, служащий хранилищем сменного запаса водорода.

Вслед за этим проводятся операции вакуумно-термической обработки газопоглотителя - обезгаживание и активирование. При проведении указанных операций в качестве источника нагрева используется портативная муфельная печь, надвигаемая на кварцевую измерительную ампулу CV с газопоглотителем. металл нераспыляемый газопоглотитель пористый

После остывания исследуемого образца при помощи порционного крана V1 отбирается разовая порция водорода и перепускается в калиброванный объем C1. Затем порционный кран V1 закрывается, а разовая порция газа перепускается в измерительную ампулу CV с газопоглотителем. Количество поглощенного газа определяется по перепаду давления в измерительной ампуле за заданное время измерения.

вакуумная схема установки для контроля сорбционной емкости газопоглотителя по водороду экспресс-методом

Рис. 2.1. Вакуумная схема установки для контроля сорбционной емкости газопоглотителя по водороду экспресс-методом.

Таблица 2.1. Основные части и узлы установки для контроля сорбционной емкости газопоглотителя по водороду экспресс-методом.

Обозна-

Чение

Наименование

Кол.

Прим.

Б

Баллон с водородом

1

BL1, BL2, BL3

Ловушка азотная

3

СТ

Прогреваемая часть вакуумной установки:

СV

Измерительная ампула с водоохлаждаемым шлифом

1

Н

Вертикальная печь сопротивления

1

С1

Калиброванный объем

1

С2

Сосуд дополнительной емкости

1

М

Манометр масляный

1

N

Насос предварительного разрежения (производительность не менее 20 л/с)

1

ND

Насос высоковакуумный безмасляный (производительность не менее 20 л/с)

1

РА1, РА2, РА3

Датчик манометрический высокого вакуума (диапазон измеряемых давлений - не более 1,0.10-2Па)

3

РТ1, РТ2

Датчик манометрический низкого вакуума (диапазон измеряемых давлений - от 1 Па до 1,0.10-2Па)

2

V1

Кран порционный

1

V2, V3

Кран форвакуумный

2

V4, V5

Вентиль металлический

2

V7 ... V13

Кран вакуумный

8

Измерения проводились на 10 образцах газопоглотителей, величина калиброванного измерительного объема составляла 3,0 л., продолжительность измерения составила 30с на каждый образец, Температура активирования составила (550±10) 0С. Полученные результаты представлены в таблице 2.2.

Таблица 2.2. - Результаты сорбционных испытаний титан-ванадиевых газопоглотителей по водороду. Метод "постоянного объема"

Номер образца

Емкость сорбции водорода образцом Ti-V газопоглотителя, лПа

Емкость сорбции водорода образцом Ti-V газопоглотителя, лПа, среднее значение

Емкость сорбции водорода Ti газопоглотителя лПа, среднее значение

1

28,1

27,9

22,5

2

25,7

3

25,2

4

29,1

5

27,0

6

29,3

7

28,4

8

29,4

9

27,9

10

28,5

Из данных приведенных в таблицы 2.2. видно, что титан-ванадиевый газопоглотитель (имеющий температуру активирования 550 0С) не уступает и даже превосходит титановый геттер (имеющий температуру активирования 800 0С).

На втором этапе были проведены сорбционные испытания титан-ванадиевых газопоглотителей по окиси углерода, динамическим методом.

Сущность динамического метода заключается в измерении количества газа, протекающего в условиях молекулярного режима течения через капилляр известной проводимости в объем с газопоглотителем.

Скорость поглощения в каждый данный момент времени определяется по разности давлений на концах капилляра.

Емкость сорбции, то есть интегральное количество поглощенной образцом окиси углерода, определяется суммированием порций газа, поглощенным газопоглотителем за весь период измерений.

Схема вакуумной установки, на которой реализуется указанный метод, представлена на рисунке 2.2.

Описание основных частей установки приведено в таблице 2.3.

Процесс измерения сорбционных параметров газопоглотителя на данной установке реализуется следующим образом.

Исследуемый образец на специальном держателе устанавливается в измерительную ампулу C. Затем коллектор установки откачивается при помощи насосов NI и NM до исходного давления, равного 3,5-5,0 . 10-4 Па (2,0-4,0. 10-6 мм рт. ст.). После этого стеклянная часть установки обезгаживается посредством прогрева внешней печью сопротивления до 350-4000С. После остывания прогреваемой части установки CT до комнатной температуры при помощи высокочастотного индуктора проводятся операции вакуумно-термической обработки исследуемого образца - обезгаживание и активирование.

Вслед за этим вакуумные вентили V3 и V4 закрываются, отсекая тем самым измерительную часть установки от системы откачки. Затем открывается натекатель VF, и газ из баллона CG подается через капилляр К в измерительную ампулу. Скорость подачи газа устанавливается при помощи вакуумного датчика PA3, установленного на входе в капилляр. Поскольку газ, поступающий в измерительную ампулу, поглощается исследуемым образцом, давление в ней всегда ниже, чем на входе в капилляр. Это давление фиксируется вакуумным датчиком PA2.

Зная проводимость капилляра по данному измерительному газу и отслеживая разность показаний датчиков через определенные интервалы времени, можно построить кривую сорбции исследуемого образца в координатах G= f(ф), где G - скорость сорбции, а ф - время измерения.

вакуумная схема установки для измерения сорбционных параметров газопоглотителя динамическим методом

Рис. 2.2. Вакуумная схема установки для измерения сорбционных параметров газопоглотителя динамическим методом

Таблица 2.3. Основные части и узлы установки для измерения сорбционных параметров газопоглотителя динамическим методом

Обозна-

Чение

Наименование

Кол.

Прим.

CG

Баллон с газом

1

BL1, BL2,

Ловушка азотная

2

СТ

Прогреваемая часть вакуумной установки:

С

Измерительная ампула

1

K

Капилляр

VF'

Натекатель

1

NI

Насос предварительного разрежения

1

ND

Насос магниторазрядный

1

РА1, РА2, РА3

Датчик манометрический высокого вакуума (диапазон измеряемых давлений - не более 1,0.10-2Па)

3

РТ1, РТ2

Датчик манометрический низкого вакуума (диапазон измеряемых давлений - от 1 Па до 1,0.10-2Па)

2

V1, V2

Вентили вакуумные Ду-25

2

V3, V4

Вентили вакуумные Ду-5

2

X

Место разрыва трассы коллектора

Перед проведением измерений образцы газопоглотителей предварительно обезгаживались при температуре 500 0С до восстановления первоначального вакуума (не более 2,66 .10-4Па) и проходили активирование при температуре 550 0С в течение 90 с. Продолжительность измерения составляла 2 ч на каждый образец. Испытания были проведены на пяти образцах газопоглотителей. Результаты измерений приведены в таблице 2.4.

Таблица 2.4. - Результаты сорбционных испытаний титан-ванадиевых газопоглотителей по окиси углерода. "Динамический метод".

Номер образца

Емкость сорбции окиси углерода Ti-V газопоглотителя, лПа

Емкость сорбции окиси углерода образца Ti-V газопоглотителя, лПа, среднее значение

Емкость сорбции водорода газопоглотителем ТСВВ142.100, лПа, норма ТУ

1

0,62

0,59

0,40

2

0,57

3

0,56

4

0,58

5

0,63

Из полученных данных, приведенных в таблице 2.4. видно, что титан-ванадиевый геттер (температура активирования составляла 550 0С) не уступает титановому (температура активирования составляла 800 0С) по емкости сорбции.

После получения положительных результатов сорбционных испытаний титан-ванадиевый сплав был подвергнут комплексным исследованиям по следующим направлениям:

    - рентгеновский дифракционный анализ; - анализ микроструктуры и химического состава; - гранулометрический анализ.

Похожие статьи




Методика экспериментальных исследований, Исследования сорбционных испытаний газопоглотителей на основе титан-ванадиевого сплава - Создание порошкового активного материала, с пониженной температурой активирования, для изготовления газопоглотителей

Предыдущая | Следующая