Методика экспериментальных исследований, Исследования сорбционных испытаний газопоглотителей на основе титан-ванадиевого сплава - Создание порошкового активного материала, с пониженной температурой активирования, для изготовления газопоглотителей
Исследования сорбционных испытаний газопоглотителей на основе титан-ванадиевого сплава
На основе выбранного порошка титан-ванадиевого сплава было изготовлено в общей сложности пятнадцать газопоглотителей (рис. 1.2) (содержание ванадия находилось в диапазоне от 27 до 32% и в среднем составляло 30%). Далее газопоглотители подвергались вакуумно-термической обработке, после чего проводились сорбционные испытания. Цель испытаний состояла в определении сорбционных характеристик образцов по отношению к водороду и окиси углерода. В начале испытания проводились экспресс-методом, где измерительным газом служил водород. Затем испытания проводились динамическим методом, где измерительным газом служила окись углерода.
Сущность экспресс-метода заключается в измерении количества водорода, поглощенного образцом в известном постоянном объеме за данный период времени. Количество поглощенного газа определяется по разности давления водорода в данном объеме в начале и в конце интервала времени измерения.
Схема вакуумной установки, на которой реализуется указанный метод, представлена на рисунке 2.1.
Описание основных частей установки приведено в таблице 2.1.
Процесс измерения емкости сорбции водорода на данной установке реализуется следующим образом.
Образец газопоглотителя помещается в кварцевую измерительную ампулу CV. Затем весь коллектор установки откачивается до начального давления, не превышающего 5,0.10-5мм рт. ст. После этого при закрытых кранах V7 и V11 из баллона высокого давления Б через понижающий редуктор в пространство между кранами V3 и V10 отбирается некоторое количество водорода (обычно в количестве сменной потребности), контролируемое посредством манометра М. После этого вентиль баллона, редуктор и кран V3 закрываются.
Отобранный газ перепускается в сосуд дополнительной емкости CV2, служащий хранилищем сменного запаса водорода.
Вслед за этим проводятся операции вакуумно-термической обработки газопоглотителя - обезгаживание и активирование. При проведении указанных операций в качестве источника нагрева используется портативная муфельная печь, надвигаемая на кварцевую измерительную ампулу CV с газопоглотителем. металл нераспыляемый газопоглотитель пористый
После остывания исследуемого образца при помощи порционного крана V1 отбирается разовая порция водорода и перепускается в калиброванный объем C1. Затем порционный кран V1 закрывается, а разовая порция газа перепускается в измерительную ампулу CV с газопоглотителем. Количество поглощенного газа определяется по перепаду давления в измерительной ампуле за заданное время измерения.
Рис. 2.1. Вакуумная схема установки для контроля сорбционной емкости газопоглотителя по водороду экспресс-методом.
Таблица 2.1. Основные части и узлы установки для контроля сорбционной емкости газопоглотителя по водороду экспресс-методом.
Обозна- Чение |
Наименование |
Кол. |
Прим. |
Б |
Баллон с водородом |
1 | |
BL1, BL2, BL3 |
Ловушка азотная |
3 | |
СТ |
Прогреваемая часть вакуумной установки: | ||
СV |
Измерительная ампула с водоохлаждаемым шлифом |
1 | |
Н |
Вертикальная печь сопротивления |
1 | |
С1 |
Калиброванный объем |
1 | |
С2 |
Сосуд дополнительной емкости |
1 | |
М |
Манометр масляный |
1 | |
N |
Насос предварительного разрежения (производительность не менее 20 л/с) |
1 | |
ND |
Насос высоковакуумный безмасляный (производительность не менее 20 л/с) |
1 | |
РА1, РА2, РА3 |
Датчик манометрический высокого вакуума (диапазон измеряемых давлений - не более 1,0.10-2Па) |
3 | |
РТ1, РТ2 |
Датчик манометрический низкого вакуума (диапазон измеряемых давлений - от 1 Па до 1,0.10-2Па) |
2 | |
V1 |
Кран порционный |
1 | |
V2, V3 |
Кран форвакуумный |
2 | |
V4, V5 |
Вентиль металлический |
2 | |
V7 ... V13 |
Кран вакуумный |
8 |
Измерения проводились на 10 образцах газопоглотителей, величина калиброванного измерительного объема составляла 3,0 л., продолжительность измерения составила 30с на каждый образец, Температура активирования составила (550±10) 0С. Полученные результаты представлены в таблице 2.2.
Таблица 2.2. - Результаты сорбционных испытаний титан-ванадиевых газопоглотителей по водороду. Метод "постоянного объема"
Номер образца |
Емкость сорбции водорода образцом Ti-V газопоглотителя, лПа |
Емкость сорбции водорода образцом Ti-V газопоглотителя, лПа, среднее значение |
Емкость сорбции водорода Ti газопоглотителя лПа, среднее значение |
1 |
28,1 |
27,9 |
22,5 |
2 |
25,7 | ||
3 |
25,2 | ||
4 |
29,1 | ||
5 |
27,0 | ||
6 |
29,3 | ||
7 |
28,4 | ||
8 |
29,4 | ||
9 |
27,9 | ||
10 |
28,5 |
Из данных приведенных в таблицы 2.2. видно, что титан-ванадиевый газопоглотитель (имеющий температуру активирования 550 0С) не уступает и даже превосходит титановый геттер (имеющий температуру активирования 800 0С).
На втором этапе были проведены сорбционные испытания титан-ванадиевых газопоглотителей по окиси углерода, динамическим методом.
Сущность динамического метода заключается в измерении количества газа, протекающего в условиях молекулярного режима течения через капилляр известной проводимости в объем с газопоглотителем.
Скорость поглощения в каждый данный момент времени определяется по разности давлений на концах капилляра.
Емкость сорбции, то есть интегральное количество поглощенной образцом окиси углерода, определяется суммированием порций газа, поглощенным газопоглотителем за весь период измерений.
Схема вакуумной установки, на которой реализуется указанный метод, представлена на рисунке 2.2.
Описание основных частей установки приведено в таблице 2.3.
Процесс измерения сорбционных параметров газопоглотителя на данной установке реализуется следующим образом.
Исследуемый образец на специальном держателе устанавливается в измерительную ампулу C. Затем коллектор установки откачивается при помощи насосов NI и NM до исходного давления, равного 3,5-5,0 . 10-4 Па (2,0-4,0. 10-6 мм рт. ст.). После этого стеклянная часть установки обезгаживается посредством прогрева внешней печью сопротивления до 350-4000С. После остывания прогреваемой части установки CT до комнатной температуры при помощи высокочастотного индуктора проводятся операции вакуумно-термической обработки исследуемого образца - обезгаживание и активирование.
Вслед за этим вакуумные вентили V3 и V4 закрываются, отсекая тем самым измерительную часть установки от системы откачки. Затем открывается натекатель VF, и газ из баллона CG подается через капилляр К в измерительную ампулу. Скорость подачи газа устанавливается при помощи вакуумного датчика PA3, установленного на входе в капилляр. Поскольку газ, поступающий в измерительную ампулу, поглощается исследуемым образцом, давление в ней всегда ниже, чем на входе в капилляр. Это давление фиксируется вакуумным датчиком PA2.
Зная проводимость капилляра по данному измерительному газу и отслеживая разность показаний датчиков через определенные интервалы времени, можно построить кривую сорбции исследуемого образца в координатах G= f(ф), где G - скорость сорбции, а ф - время измерения.
Рис. 2.2. Вакуумная схема установки для измерения сорбционных параметров газопоглотителя динамическим методом
Таблица 2.3. Основные части и узлы установки для измерения сорбционных параметров газопоглотителя динамическим методом
Обозна- Чение |
Наименование |
Кол. |
Прим. |
CG |
Баллон с газом |
1 | |
BL1, BL2, |
Ловушка азотная |
2 | |
СТ |
Прогреваемая часть вакуумной установки: | ||
С |
Измерительная ампула |
1 | |
K |
Капилляр | ||
VF' |
Натекатель |
1 | |
NI |
Насос предварительного разрежения |
1 | |
ND |
Насос магниторазрядный |
1 | |
РА1, РА2, РА3 |
Датчик манометрический высокого вакуума (диапазон измеряемых давлений - не более 1,0.10-2Па) |
3 | |
РТ1, РТ2 |
Датчик манометрический низкого вакуума (диапазон измеряемых давлений - от 1 Па до 1,0.10-2Па) |
2 | |
V1, V2 |
Вентили вакуумные Ду-25 |
2 | |
V3, V4 |
Вентили вакуумные Ду-5 |
2 | |
X |
Место разрыва трассы коллектора |
Перед проведением измерений образцы газопоглотителей предварительно обезгаживались при температуре 500 0С до восстановления первоначального вакуума (не более 2,66 .10-4Па) и проходили активирование при температуре 550 0С в течение 90 с. Продолжительность измерения составляла 2 ч на каждый образец. Испытания были проведены на пяти образцах газопоглотителей. Результаты измерений приведены в таблице 2.4.
Таблица 2.4. - Результаты сорбционных испытаний титан-ванадиевых газопоглотителей по окиси углерода. "Динамический метод".
Номер образца |
Емкость сорбции окиси углерода Ti-V газопоглотителя, лПа |
Емкость сорбции окиси углерода образца Ti-V газопоглотителя, лПа, среднее значение |
Емкость сорбции водорода газопоглотителем ТСВВ142.100, лПа, норма ТУ |
1 |
0,62 |
0,59 |
0,40 |
2 |
0,57 | ||
3 |
0,56 | ||
4 |
0,58 | ||
5 |
0,63 |
Из полученных данных, приведенных в таблице 2.4. видно, что титан-ванадиевый геттер (температура активирования составляла 550 0С) не уступает титановому (температура активирования составляла 800 0С) по емкости сорбции.
После получения положительных результатов сорбционных испытаний титан-ванадиевый сплав был подвергнут комплексным исследованиям по следующим направлениям:
- - рентгеновский дифракционный анализ; - анализ микроструктуры и химического состава; - гранулометрический анализ.
Похожие статьи
-
Таким образом, в данной дипломной работе была изучена научно-техническая литература по созданию порошкового активного материала, с пониженной...
-
Основными параметрами, характеризующими нераспыляемый газопоглотитель, являются следующие: - скорость сорбции; - емкость сорбции; - селективность...
-
Цель данного исследования состояла в изучении структуры и формы частиц титан-ванадиевого сплава, а также в определении наличия и состава примесей в этом...
-
Основную часть сортамента нераспыляемых газопоглотителей как отечественного, так и зарубежного производства составляют высокотемпературные...
-
Эффективность применения нераспыляемого газопоглотителя во многом зависит от структуры его активного материала. Известно, что у пористых тел истинная...
-
Цель данного исследования заключалась в определении гранулометрических параметров (фракционного состава и насыпной плотности) порошка титан-ванадиевого...
-
Выше отмечалось, что класс нераспыляемых газопоглотителей отличается большим разнообразием. В связи с этим представляется целесообразным провести их...
-
История применения активных металлов для связывания газов внутри вакуумного прибора насчитывает более 100 лет. Для этой цели впервые был использован...
-
Целью данного исследования являлось определение фазового состава титан-ванадиевого сплава до и после вакуумного спекания и изучение возможных изменений,...
-
В целях обеспечения заданного рабочего разрежения (вакуума) и поддержания его на всем протяжении срока службы в ЭВП применяются газопоглотители...
-
Основными промышленными методами получения порошков на основе титана и циркония являются следующие: А) метод металлотермического восстановления; Б)...
-
По механизму взаимодействия с активными материалами пористых газопоглотителей газы можно разделить на три группы [2, 3]. Первая группа включает в себя...
-
Для подтверждения данных, полученных методом исследования опытных сплавов по кольцевой пробе, был использован метод дифференциального термического...
-
Одним из наиболее распространенных и доступных критериев оценки радиопоглощающих материалов является величина коэффициента отражения при нормальном...
-
Методика приготовления опытных сплавов Для приготовления опытных сплавов использовалась электрическая печь сопротивления шахтного типа мощностью 10 КВт с...
-
Свойства титана Титан - металл серого цвета. Он имеет две полиморфные модификации. Отличительными особенностями являются хорошие механические свойства,...
-
Анализ теплофизических характеристик радиопоглощающих полимерных материалов проводили с применением методов дифференциально-термического (ДТА) и...
-
Имеющийся производственный опыт не позволяет сделать строгих выводов о влиянии газосодержания расплава на горячеломкость, так как в цеховых условиях при...
-
Объекты исследования Для выявления способности эффективного поглощения электромагнитного излучения в работе были исследованы различные полимерные...
-
Конструктивные формы и способы изготовления вертикальных резервуаров Вертикальные цилиндрические резервуары предназначены для хранения нефтепродуктов...
-
Для определения содержания серы в образцах был использован анализатор рентгеновский энергодисперсионный серы в нефти и нефтепродуктах "СПЕКТРОСКАН S" в...
-
Целью данного исследования было изучение шероховатости поверхности напыленных дисков. В качестве объектов исследования были взяты пять образцов дисков -...
-
Исследование радиофизических свойств ненаполненных полимерных пленок В настоящее время существует потребность в создании радиопоглощающих материалов для...
-
Определение формы и габаритных размеров упаковки Для разработки развертки и штанцевальной формы картонной упаковки для пищевой отрасли была выбрана...
-
Для производства чугуна, стали и цветных металлов используют руду, флюсы, топливо, огнеупорные материалы. Промышленная руда - горная порода, из которой...
-
Как правило, в общем случае РПМ - это композит, состоящий из проводящего наполнителя и диэлектрической матрицы. Проводник при этом находится в...
-
Для исследования радиофизических свойств радиопоглощающих полимерных материалов в настоящей работе было рассмотрено влияния весовой концентрации...
-
Для производства преформ на производственной линии SIPA PPS48 используется сырье в гранулах - полиэтилентерефталат. Полиэтилентерефталат - синтетический...
-
Для анализа кристаллизационного процесса был выполнен ДТА сплавов системы Al - Si с содержанием Si: 0.25, 0.5, 1.0, 3.0 и 5.0 %. Основные параметры...
-
Сплав Д1 - относится к числу дюралюминов. Такой вид сплавов обладает достаточно высокой прочностью, пластичностью и относится к числу нормальных...
-
Материалы, применяемые для изготовления сушилки - Барабанная сушилка
При выборе и создании аппаратуры необходимо учитывать такие важные факторы, как тепловая нагрузка аппарата, температурные условия процесса,...
-
Общая характеристика металлов - Металлические сплавы как основа конструкционных материалов
Физические свойства металлов и сплавов 1) Пластичность - способность изменять форму при ударе, вытягиваться в проволоку, прокатываться в тонкие листы. В...
-
Создание новых методов исследования процессов растворения и пассивации металлов, в том числе с привлечением физических методов (Ожега), растровой...
-
Для анализа структурообразования в литейных сплавах Al - Cu используется участок диаграммы состояния от Al до первого химического соединения (CuAl2)...
-
В третьей группе проб показателем сопротивляемости образования трещин является критическая нагрузка на затвердевающий образец. Здесь можно выделить две...
-
Стальной аппарат с мешалкой. Он состоит из корпуса и перемешивающего устройства с приводом. Корпус! включает в себя: цилиндрическую обечайку с приварным...
-
Сканирующее зондовая микроскопия и ее принцип работы В основе работы СЗМ лежат различные типы взаимодействия зонда с поверхностью образца. Характерное...
-
Резервуар предназначен для работы в условиях Крайнего Севера, Западной Сибири и Дальнего Востока. Для этих районов характерны длительные периоды с...
-
Четвертый путь снижения горячеломкости - введение в сплав малых технологических добавок. Под технологическими добавками понимают такие малые добавки,...
-
Первый путь снижения горячеломкости - выбор оптимального состава по основным компонентам при разработке новых и улучшении существующих сплавов. Выбирая...
Методика экспериментальных исследований, Исследования сорбционных испытаний газопоглотителей на основе титан-ванадиевого сплава - Создание порошкового активного материала, с пониженной температурой активирования, для изготовления газопоглотителей