Методы и способы определения серы и ее соединений - Сера в природе и организме человека

1. Гравиметрический метод.

Метод основан на реакции взаимодействия сульфат-ионов с катионами бария, сопровождающееся образованием малорастворимого кристаллического осадка BaSO4. осадок отфильтровывают, промывают, прокаливают, взвешивают и рассчитывают в нем содержание серы или сульфат-ионов. На этом принципе основано определение свободной, пиритной и сульфидной серы в каменном угле, рудах и минералах с той лишь разницей, что серу окисляют до сульфатной серы.

Весовая форма при этом идентична форме осаждения. При обработке осадка при переведении его в весовую форму могут произойти следующие нежелательные процессы:

1. ) при озолении фильтра: восстановление BaSO4 :

BaSO4 + 2С = BaS + 2СO2

Обратный переход сульфида в сульфат происходит в процессе длительного нагревания на воздухе:

BaS + 2О2 = BaSO4

2. ) при прокаливании при слишком высокой температуре наблюдается термическое разложение:

BaSO4 = BaO + SO3

Для перевода BaO и BaS вновь в сульфат иногда (в исключительных случаях) их обрабатывают 2-3 каплями серной кислоты, а затем осторожно нагревают под тягой для удаления избытка серной кислоты (как только удален избыток кислоты SO3 перестает выделятся).

Условия проведения осаждения.

    1. Осаждение ведут из кислого раствора при рН 2. Предварительно должны быть удалены мешающие анионы (SiO32-, SnO32-, WO42- и др.), выпадающие в осадок в виде соответствующих кислот (Н2SiO32-, Н2SnO32-, Н2WO42-). 3. Осаждение ведут в отсутствии катионов Fe3+, Al3+, MnO4-, Cl- и др., так как они могут выпадать в осадок вместе с BaSO4. 1. Йодометрическое титрование.

Йодометрическое определение применяется для определения серы в виде серной кислоты.

Основой йодометрического определения кислот является реакция:

IO3-- + 5I - + 6H+ = 3I2 + 3H2O

Как видно, количество выделившегося йода равно количеству вещества водорода, вступившему в реакцию. Для определения кислоты к анализируемому раствору добавляют нейтральный раствор, содержащий KIO3 и KI. Выделившийся йод оттитровывают тиосульфатом натрия:

2Na2S2O3 + I2 = 2NaI + Na2S4O6

Так как серная кислота - сильная, то метод дает очень хорошие результаты, даже при титровании разбавленных растворов (10-3 моль/л).

1. Йодиметрическое определение.

Методом йодиметрии проводят определение либо сульфид, либо сульфит-ионов. Определение сульфид-ионов проводят прямым титрованием:

H2S + I2 S +2I- + 2H+

Определение же сульфит-ионов проводят методом обратного титрования:

SO32- + I2 изб + H2O = SO42- + 2I- + 2H++ I2 ост

I2 ост + Na2S2O3 = NaI + Na2S4O6

Титрантом метода является свежеприготовленный раствор йода в иодиде калия с СН = 0,1 н. Его готовят либо по точной навеске из предварительно очищенного сублимацией йода, либо по приближенной навеске, для чего 13 г. йода растворяют в 50 мл. KI и доводят объем в мерной колбе до 1 литра. Затем раствор стандартизуют по 0,1 н раствору тиосульфата натрия:

I2 + Na2S2O3 = NaI + Na2S4O6

1. Метод отгонки.

Данный метод основан на разложении пробы в разных условиях и улавливании выделяющихся продуктов реакции специально подобранными поглотителями. По изменению массы поглотителя судят о массе содержащейся в образце серы.

Различают окислительный и восстановительный варианты отгонки. При окислительном варианте отгонки в качестве продукта реакции образуется сернистый ангидрид, причем процесс ведут при температуре 1300-1400 С. Выделяющийся газ улавливают водой, а образующуюся сернистую кислоту оттитровывают раствором йода, либо смесью KI и KIO3. Также выделившийся SO2 можно улавливать раствором H2O2. В случае восстановительного варианта отгонки пробу растворяют в соляной кислоте при 100С, а выделяющийся H2S поглощают растворами ацетата кадмия или цинка.

1. ПОСТ-2Мк Аппарат для определения содержания серы в темных нефтепродуктах

Назначение.

ПОСТ-2Мк предназначен для сжигания массы анализируемых образцов нефтепродуктов при температуре 900-950°С, с последующим поглощением продуктов сгорания и определением массовой доли серы методом титриметрии. Рекомендуется для применения в лабораториях предприятий, поставляющих, перерабатывающих и хранящих нефть и нефтепродукты.

Принцип действия аппарата.

Принцип действия аппарата заключается в сжигании образца, находящегося в подвижной кварцевой трубке, через которую продувается очищенный воздух. Сжигание осуществляется в трубчатой лабораторной печи. Продукты сгорания улавливаются приемной колбой, откуда после окончания сжигания направляются на аналитическое определение серы методом объемного титрования по ГОСТ 1437.

1. Метод анализа воздуха с помощью газоанализатора.

Газоанализаторы в отличие от стационарных приборов не позволяют достигнуть столь же высокой чувствительности, точности и селективности. Однако при необходимости оперативного контроля содержания примесей загрязняющих веществ в атмосферном и особенно в воздухе рабочей зоны в промышленных выбросах они могут быть полезны и необходимы. Для определения сероводорода используют газоанализатор марки 666Э303,предел обнаружения которого находится от 0 до 20 мг/м3. Для определения сернистого ангидрида используют газоанализатор марки 667ФФ-03,предел обнаружения которого 0,001 мг/м3.

Похожие статьи




Методы и способы определения серы и ее соединений - Сера в природе и организме человека

Предыдущая | Следующая