Методы и способы определения серы и ее соединений - Сера в природе и организме человека
1. Гравиметрический метод.
Метод основан на реакции взаимодействия сульфат-ионов с катионами бария, сопровождающееся образованием малорастворимого кристаллического осадка BaSO4. осадок отфильтровывают, промывают, прокаливают, взвешивают и рассчитывают в нем содержание серы или сульфат-ионов. На этом принципе основано определение свободной, пиритной и сульфидной серы в каменном угле, рудах и минералах с той лишь разницей, что серу окисляют до сульфатной серы.
Весовая форма при этом идентична форме осаждения. При обработке осадка при переведении его в весовую форму могут произойти следующие нежелательные процессы:
1. ) при озолении фильтра: восстановление BaSO4 :
BaSO4 + 2С = BaS + 2СO2
Обратный переход сульфида в сульфат происходит в процессе длительного нагревания на воздухе:
BaS + 2О2 = BaSO4
2. ) при прокаливании при слишком высокой температуре наблюдается термическое разложение:
BaSO4 = BaO + SO3
Для перевода BaO и BaS вновь в сульфат иногда (в исключительных случаях) их обрабатывают 2-3 каплями серной кислоты, а затем осторожно нагревают под тягой для удаления избытка серной кислоты (как только удален избыток кислоты SO3 перестает выделятся).
Условия проведения осаждения.
- 1. Осаждение ведут из кислого раствора при рН 2. Предварительно должны быть удалены мешающие анионы (SiO32-, SnO32-, WO42- и др.), выпадающие в осадок в виде соответствующих кислот (Н2SiO32-, Н2SnO32-, Н2WO42-). 3. Осаждение ведут в отсутствии катионов Fe3+, Al3+, MnO4-, Cl- и др., так как они могут выпадать в осадок вместе с BaSO4. 1. Йодометрическое титрование.
Йодометрическое определение применяется для определения серы в виде серной кислоты.
Основой йодометрического определения кислот является реакция:
IO3-- + 5I - + 6H+ = 3I2 + 3H2O
Как видно, количество выделившегося йода равно количеству вещества водорода, вступившему в реакцию. Для определения кислоты к анализируемому раствору добавляют нейтральный раствор, содержащий KIO3 и KI. Выделившийся йод оттитровывают тиосульфатом натрия:
2Na2S2O3 + I2 = 2NaI + Na2S4O6
Так как серная кислота - сильная, то метод дает очень хорошие результаты, даже при титровании разбавленных растворов (10-3 моль/л).
1. Йодиметрическое определение.
Методом йодиметрии проводят определение либо сульфид, либо сульфит-ионов. Определение сульфид-ионов проводят прямым титрованием:
H2S + I2 S +2I- + 2H+
Определение же сульфит-ионов проводят методом обратного титрования:
SO32- + I2 изб + H2O = SO42- + 2I- + 2H++ I2 ост
I2 ост + Na2S2O3 = NaI + Na2S4O6
Титрантом метода является свежеприготовленный раствор йода в иодиде калия с СН = 0,1 н. Его готовят либо по точной навеске из предварительно очищенного сублимацией йода, либо по приближенной навеске, для чего 13 г. йода растворяют в 50 мл. KI и доводят объем в мерной колбе до 1 литра. Затем раствор стандартизуют по 0,1 н раствору тиосульфата натрия:
I2 + Na2S2O3 = NaI + Na2S4O6
1. Метод отгонки.
Данный метод основан на разложении пробы в разных условиях и улавливании выделяющихся продуктов реакции специально подобранными поглотителями. По изменению массы поглотителя судят о массе содержащейся в образце серы.
Различают окислительный и восстановительный варианты отгонки. При окислительном варианте отгонки в качестве продукта реакции образуется сернистый ангидрид, причем процесс ведут при температуре 1300-1400 С. Выделяющийся газ улавливают водой, а образующуюся сернистую кислоту оттитровывают раствором йода, либо смесью KI и KIO3. Также выделившийся SO2 можно улавливать раствором H2O2. В случае восстановительного варианта отгонки пробу растворяют в соляной кислоте при 100С, а выделяющийся H2S поглощают растворами ацетата кадмия или цинка.
1. ПОСТ-2Мк Аппарат для определения содержания серы в темных нефтепродуктах
Назначение.
ПОСТ-2Мк предназначен для сжигания массы анализируемых образцов нефтепродуктов при температуре 900-950°С, с последующим поглощением продуктов сгорания и определением массовой доли серы методом титриметрии. Рекомендуется для применения в лабораториях предприятий, поставляющих, перерабатывающих и хранящих нефть и нефтепродукты.
Принцип действия аппарата.
Принцип действия аппарата заключается в сжигании образца, находящегося в подвижной кварцевой трубке, через которую продувается очищенный воздух. Сжигание осуществляется в трубчатой лабораторной печи. Продукты сгорания улавливаются приемной колбой, откуда после окончания сжигания направляются на аналитическое определение серы методом объемного титрования по ГОСТ 1437.
1. Метод анализа воздуха с помощью газоанализатора.
Газоанализаторы в отличие от стационарных приборов не позволяют достигнуть столь же высокой чувствительности, точности и селективности. Однако при необходимости оперативного контроля содержания примесей загрязняющих веществ в атмосферном и особенно в воздухе рабочей зоны в промышленных выбросах они могут быть полезны и необходимы. Для определения сероводорода используют газоанализатор марки 666Э303,предел обнаружения которого находится от 0 до 20 мг/м3. Для определения сернистого ангидрида используют газоанализатор марки 667ФФ-03,предел обнаружения которого 0,001 мг/м3.
Похожие статьи
-
Круговорот серы в природных средах - Сера в природе и организме человека
Сера относится к жизненно важным элементам - она необходима для построения белков и аминокислот. В природе сера существует в виде газообразных...
-
Введение - Сера в природе и организме человека
Сера известна человечеству с древнейших времен. Встречаясь в природе в свободном состоянии, она обращала на себя внимание характерной желтой окраской, а...
-
Нехватка серы: Нехватка серы в организме все же бывает, хотя клинических данных о ее симптомах почему-то до сих пор нет. Зато экспериментальные данные...
-
Биологическая роль серы исключительно велика. Она входит в состав серосодержащих аминокислот - цистеина, цистина, незаменимой аминокислоты метионина,...
-
Среднее содержание серы в земной коре 4,7*10-2 % (по массе), при этом основное ее количество сосредоточено в осадочных горных породах (0,3% по массе);...
-
Общая характеристика - Сера в природе и организме человека
СЕРА, S (Sulfur)-- химический элемент VI группы периодической системы Менделеева, атомный номер 16, атомная масса 32,066. Природная сера состоит из 4...
-
Функции серы в растительном организме - Роль основных соединений серы в жизни растении
Одна из основных функций серы в белках и полипептидах - участие SH-групп в образовании ковалентных и водородных связей, поддерживающих трехмерную...
-
Содержание серы в организме человека - Сера в природе и организме человека
Сера - один из самых распространенных элементов, содержащийся в живых организмах и биосфере. Она входит в состав самых разнообразных природных и...
-
Структурная роль серы в растительном организме - Роль основных соединений серы в жизни растении
Основное количество серы в растениях находится в составе белков и других органических соединений - ферментов, витаминов, горчичных и чесночных масел....
-
Ферментативные методы, Микробиологические методы - Методы количественного определения витамина B6
Определение коферментных форм витамина В6 ферментативными методами основано на реакции взаимодействия фосфорилированных форм витамина -...
-
Ионизирующим излучением называется любое излучение, прямо или косвенно вызывающее ионизацию среды. Ионизирующее излучение бывает электромагнитным и...
-
Испытуемый раствор вводят 3 здоровым кроликам массой 1,5-2,5 кг в ушную вену из расчета 10 мл на 1 кг массы тела кролика. Раствор лекарственного вещества...
-
Полиморфные белки - Методы исследования популяции человека
Изучая генетическую структуру населения определенного региона проводятся исследования генетико-биохимического полиморфизма систем транспортных белков...
-
Введение, Источники серы для растения - Роль основных соединений серы в жизни растении
Сера -- элемент 16-й группы третьего периода периодической системы химических элементов Д. И. Менделеева, важный макроэлемент, необходимый растительным и...
-
Углеводы - Анализ пищевых веществ, необходимых для организма человека
Это органические соединения, состоящие из углерода, водорода и кислорода, синтезирующиеся в растениях из углекислоты и воды под действием солнечной...
-
Методы определения площади ожога - Сущность ожога
1). Правило ладони (метод И. И. Глумова) применяется для оценки небольших ожогов: площадь ладони человека = 1% площади его тела. 2). Правило "девяток"...
-
Механизм восстановления сульфатов - Роль основных соединений серы в жизни растении
Восстановление сульфата происходит в пластидах, преимущественно в хлоропластах. Сначала происходит активирование сульфата, затем восстановление серы и,...
-
Подвижность воздуха возникает вследствие разницы температур на различных участках поверхности Земли. В гигиенической практике движение воздуха...
-
К основным объектам изучения анатомии домашних животных относятся домашние млекопитающие: 1) лошадь домашняя (equus caballus); 2) крупный рогатый скот...
-
Методы и организация исследования Анализ литературных источников проводился на всех этапах исследования. Анализ специальной научно-методической...
-
Система определения некоторых факторов персистенции энтеробактерий
В настоящее время для определения безопасности пищи для организма человека необходима экспертиза питьевой воды и пищевых продуктов, произвести которую...
-
Для частичного или полного уничтожения микробов используют физические, химические, биологические или комплексные воздействия на них. Эффект от таких...
-
В медицинской микробиологии все шире используются методы генной инженерии, с помощью которых "заставляют" микроорганизмы продуцировать нужные медицинской...
-
Салициловая кислота Письменный контроль Дата изготовления: Номер рецепта: № 1 Rp: Ung. Ас. salicylici 2% - 10, 0 D. S Подпись изготовившего: Подпись...
-
ИММУНОЭЛЕКТРОННАЯ МИКРОСКОПИЯ - Методы исследования вирусов
Представляет собой непосредственную визуализацию взаимодействия антигена и антител методом электронной микроскопии, была впервые предложена для...
-
Применение научного метода., Природа человека. - Жак Фреско. Проект Венера
Научный подход помогает избежать предубеждений и предрассудков. Научный подход требует, чтобы выводы были проверенными, а исследования помогали выяснить...
-
Оценка случайного инбридинга методом изонимии - Методы исследования популяции человека
Фамилия - основная часть триединого полного русского именования человека - является очень интересным словом, которое может расцениваться и как памятник...
-
В настоящее время оценка генетической структуры различных популяций осуществляется с использование биологических и небиологических источников информации,...
-
Жизнь организма в целом, как и каждое проявление жизнедеятельности, необходимо связаны с расходованием энергии. Клеточное деление, рост, развитие и...
-
Доброкачественность лекарственного растительного сырья - это соответствие лекарственного сырья, продуктов, лекарственных средств техническим требованиям...
-
Выводы - Профилактика вредного воздействия химических веществ на организм человека
Гигиена - одна из наиболее древних наук. Элементы санитарных правил можно обнаружить в исторических документах древних рабовладельческих государств....
-
Аптека является одним из учреждений системы здравоохранения, основной функцией которой является своевременное снабжение населения и ЛПУ лекарственными...
-
Способы оценки биологического возраста - Биологический возраст и методы его оценки
Поиск таких критериев старения - важнейшая задача геронтологии. Вряд ли можно определить такие тесты только по данным так называемого "поперечного"...
-
"Обзорный" метод - Методы исследования популяции человека
Наиболее полноценным методом проведения популяционно-генетических исследований является "обзорный". Данный метод позволяет проводить обследование и...
-
Адаптационные изменения в сердечно-сосудистой системе. Сердце, адаптированное к физической нагрузке, обладает высокой сократительной способностью. Но оно...
-
Потребность в сере сильно различается у разных сельскохозяйственных культур. Содержание серы в абсолютно сухом веществе растений обычно составляет от 0.1...
-
Все нормальные процессы жизнедеятельности человека в какой-то данной среде имеют адаптивный характер. Иначе говоря, все физиологические реакции в...
-
Оздоровчі ефекти системи П. К. Іванова та дихання за методом К. П. Бутейка для людей різного віку
Мета: оцінити ефективність використання системи Порфирія Іванова та дихання за методом К. П. Бутейка у зміцненні здоров'я людей, різних за віком та...
-
В настоящее время проблема адаптации спортсмена к физическим нагрузкам является одной из актуальных проблем. Проблематика заключается в раскрытии...
-
Роль покрытосеменных в природе и жизни человека - Систематика растений
Покрытосеменные (или цветковые) - это крупнейший отдел растительного мира. Он насчитывает 533 семейства, 13000 родов. Почти 250 тысяч видов...
Методы и способы определения серы и ее соединений - Сера в природе и организме человека