РАСПРЕДЕЛИТЕЛЬНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ. БУМАЖНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ (ХРОМАТОГРАФИЯ НА БУМАГЕ) - Хроматография как метод исследования
Распределительная хроматография основана на использовании различий в растворимости распределяемого вещества в двух контактирующих несмешивающихся жидких фазах. Обе фазы - ПФ и НФ - представляют собой жидкие фазы. При перемещении жидкой ПФ вдоль жидкой же НФ хроматографируемые вещества непрерывно перераспределяются между обеими жидкими фазами.
К распределительной хроматографии относится Бумажная хроматография (или хроматография на бумаге) В ее обычных вариантах. В этом методе вместо пластинок с тонким слоем сорбента, употребляемых при ТСХ, применяют специальную хроматографическую бумагу, по которой, пропитывая ее, перемещается жидкая ПФ во время хроматографирования от линии старта до линии финиша растворителя.
Различают Нормальнофазовую и обращеннофазовую Бумажную хроматографию.
В варианте Нормальнофазовой Бумажной хроматографии жидкой НФ является вода, сорбированная в виде тонкого слоя на волокнах и находящаяся в порах Гидрофильной Бумаги (до 25% по массе). Эта связанная вода по своей структуре и физическому состоянию сильно отличается от обычной жидкой воды. В ней и растворяются компоненты разделяемых смесей.
Роль ПФ, перемещающейся по бумаге, играет другая жидкая фаза, например, органическая жидкость с добавлением кислот и воды. Жидкую органическую ПФ перед хроматографированием насыщают водой для того, чтобы ПФ не растворяла в себе воду, сорбированную на волокнах гидрофильной хроматографической бумаги.
Хроматографическая бумага выпускается промышленностью. Она должна отвечать ряду требований: готовиться из высококачественных волокнистых сортов хлопка, быть однородной по плотности и толщине, по направлению ориентирования волокон, химически чистой и инертной по отношению к НФ и разделяемым компонентам.
В нормальнофазовом варианте в качестве ПФ чаще всего применяют жидкие смеси, составленные из различных растворителей. Классическим примером такой ПФ является смесь уксусной кислоты, н-бутанола и воды в объемном отношении 1:4:5. Используют и такие растворители, как этилацетат, хлороформ, бензол и т. д.
В варианте Обращеннофазовой Бумажной хроматографии жидкая НФ представляет собой органический растворитель, тогда как в роли жидкой ПФ выступает вода, водные или спиртовые растворы, смеси кислот со спиртами. Процесс проводят с использованием Гидрофобной Хроматографической бумаги. Ее получают обработкой (пропиткой) бумаги нафталином, силиконовыми маслами, парафином и т. д. Неполярные и малополярные органические растворители сорбируются на волокнах гидрофобной бумаги и проникают в ее поры, образуя тонкий слой жидкой НФ. Вода не удерживается на такой бумаге не смачивает ее.
Техника бумажной хроматографии в общих чертах такая же, как и в методе ТСХ. Обычно на полоску хроматографической бумаги на линию старта наносят кашпо анализируемого раствора, содержащего смесь разделяемых веществ. После испарения растворителя бумагу ниже линии старта погружают в ПФ, располагая бумагу вертикально (подвешивая ее). Закрывают камеру крышкой и проводят хроматографирование до тех пор, пока ПФ не достигнет обозначенной на бумаге линии фронта растворителя. После этого процесс прерывают, бумагу сушат на воздухе и проводят детектирование пятен и идентификацию компонентов смеси.
Бумажная хроматография подобно методу ТСХ применяется как в качественном, так и в количественном анализе.
Для количественного определения содержания того или иного компонента смеси применяют различные методы:
- 1) исходят из наличия определенной зависимости ( пропорциональной, линейной) между количеством вещества в пятне и площадью пятна (часто при этом предварительно строят градуировочный график); 2) взвешивают вырезанное пятно с веществом и такую же по площади чистую бумагу, а затем по разности находят массу определяемого вещества; 3) учитывают связь между интенсивностью окраски пятна и содержания в нем определяемого компонента, придающего окраску пятну.
В ряде случаев вещества, содержащиеся в пятнах, экстрагируют каким-либо растворителем и затем анализируют экстракт.
Бумажная хроматография - фармакопейный метод, используется для разделения смесей, содержащих как неорганические, так и органические вещества. Метод доступен, прост по выполнению, однако в целом он уступает более современному методу ТСХ, в котором применяется тонкий слой сорбента.
Похожие статьи
-
Техника эксперимента в тонкослойной хроматографии: - Хроматография как метод исследования
А) Нанесение пробы. Анализируемую жидкую пробу наносят на линию старта с помощью капилляра, микрошприца, микропипетки, осторожно касаясь слоя сорбента...
-
В основу классификаций хроматографических методов положены принципы, учитывающие следующие различные особенности процесса разделения: * различия в...
-
Сущность метода и его преимущество - Распределительная хроматография
Распределительная хроматография основывается на различных величинах коэффициентов распределения отдельных компонентов раствора между двумя...
-
ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ, Газо-адсорбционная хроматография - Хроматография как метод исследования
В газовой хроматографии (ГХ) в качестве подвижной фазы используют инертный газ (азот, гелий, водород), называемый газом носителем. Пробу подают в виде...
-
ОСНОВНЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ - Хроматография как метод исследования
Хроматография - это метод разделения и определения веществ, основанный на распределении компонентов между двумя фазами - подвижной и неподвижной....
-
Задачи, ИСТОРИЯ ОТКРЫТИЯ И РАЗВИТИЯ ХРОМАТОГРАФИИ - Хроматография как метод исследования
ИСТОРИЯ ОТКРЫТИЯ И РАЗВИТИЯ ХРОМАТОГРАФИИ Первооткрывателем хроматографии был русский ученый, ботаник и физикохимик Михаил Семенович Цвет. Открытие...
-
Газо-жидкостная хроматография - Хроматография как метод исследования
В аналитической практике чаще используют метод газожидкостной хроматографии (ГЖХ). Это связано с чрезвычайным разнообразием жидких неподвижных фаз, что...
-
Общая схема исследования: 1. Составление среднего образца. 2. Извлечение пестицидов из пробы. 3. Очистка экстракта. 4. Анализ экстракта. Прием образцов в...
-
Введение - Изучение методов жидких и газообразных и однородных неоднородных систем
Гомогенная система -- однородная система, химический состав и физические свойства которой во всех частях одинаковы или меняются непрерывно (между частями...
-
Методика отбора и хранения проб Отбор и хранение проб производилось согласно ГОСТ Р 51592-2000 "Общие требования к отбору проб".[35,36] Пробы воды в...
-
Метод сравнения является универсальным методом и применяется во всех разделах статистики (метод сравнения средних, оценивания неизвестных параметров и...
-
Так как нефть представляет собой смесь большого числа органических продуктов, исследование ее химического состава -- весьма сложная задача. Сравнительно...
-
В основе метода лежит закон адитивности оптической плотности при соблюдении основного закона светопоглощения. Ход работы 1. Выбор оптимальных...
-
Теоретические основы кондуктометрического метода анализа - Электрохимические методы исследования
Кондуктометрические методы анализа основаны на измерении электропроводности исследуемых растворов. Существует несколько методов кондуктометрического...
-
Детекторы для ВЭЖХ - Высокоэффективная жидкостная хроматография
Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) используется для детектирования полярных нелетучих веществ, которые по каким-либо причинам не могут...
-
Физико-химические методы исследования нефти - Свойства и состав нефти
Физико-химические методы основаны на проведении аналитических реакций, конец которых определяют с помощью приборов, которые в свою очередь измеряют...
-
Стандартные методы, как правило, предусматривают использование количественного анализа, позволяющего установить точное содержание отдельных элементов и...
-
Адсорбционные методы исследования свойств поверхности позволяют количественно охарактеризовать происходящие при адсорбции межмолекулярные взаимодействия,...
-
Из перечисленного обзора типов ММ, составляющих предмет ИСО, можно выделить следующие особенности ММ ИСО [3]. - Системный подход, заставляющий...
-
Основные понятия теории экономико-математического моделирования Кибернетический подход к исследованию экономико-математических систем Обычно...
-
Метод наименьших квадратов - Основы научных исследований
Пусть проведен однофакторный эксперимент, в котором исследована зависимость У от Х . Установлено, что основные предпосылки регрессионного анализа...
-
Современные методы исследования в химии - Этапы становления химии
С середины 20 в. происходят коренные изменения в методах химических исследований, в которые вовлекается широкий арсенал средств физики и математики....
-
Методы кондуктометрии - Электрохимические методы исследования
Контактные методы. Измерения проводят с помощью контактных ячеек (рис. 3, а). При этом используют электроды из Pt, Ti, нержавеющей стали и др. Для...
-
Метод и дизайн исследования В научной литературе до сих пор нет единого мнения о том, чем на самом деле является модель бизнеса, поэтому и четкой...
-
Физические методы исследования нефти - Свойства и состав нефти
Всякое индивидуально химически чистое вещество характеризуется совокупностью физических свойств, называемых его константами. Такими константами являются...
-
Введение - Электрохимические методы исследования
Кондуктометрия (от англ. conductivity - электропроводность и метрия) - совокупность электрохимических методов анализа, основанных на измерении...
-
Однородные (гомогенные) смеси - это смеси, в которых компоненты смешаны на молекулярном уровне (однофазный материал); их невозможно обнаружить при...
-
Использование в экономических исследованиях методов регрессии и корреляции - Эконометрика как наука
Начальным пунктом эконометрического анализа зависимостей обычно является оценка линейной зависимости переменных. Это объясняется простотой исследования...
-
Большинство современных исследований, посвященных предсказанию банкротства, используют больше одного метода моделирования и делают выводы о сравнительной...
-
Метод максимального правдоподобия - Основы научных исследований
Разработан Р. Фишером. Пусть Х 1 ,х 2 ...х N - выборка из генеральной совокупности случайной величины Х с функцией плотности вероятности Р(х, и),...
-
Методы отбора выборок - Основы научных исследований
Известны три метода отборок выборок: случайный, систематический и комбинированный. В результате случайного отбора получается случайная выборка. Выборка...
-
Динамическое программирование Динамическое программирование -- один из разделов оптимального программирования, в котором процесс принятия решения и...
-
Большое число экономических и планово-производственных задач связано с распределением каких-либо, как правило, ограниченных ресурсов (сырья, рабочей...
-
В пробирку переносят 2 см3 фильтрата водной вытяжки и по каплям добавляют раствор дифениламина в серной кислоте. При наличии нитратов раствор...
-
В качестве основного статистического параметра совокупности данных используется среднее арифметическое ряда вариант: , (1) Где _ среднее значение ряда...
-
Общая постановка задачи исследования операций - Экономико-математические методы
Все факторы, входящие в описание операции, можно разделить на две группы: Постоянные факторы (условия проведения операции), на которые мы влиять не...
-
Подсчет колоний микроорганизмов производился с помощью счетчика колоний Flash&;Go. Изначально с помощью сопутствующей программы производилась калибровка,...
-
1. Цыпкин, Я. З. Частотные критерии робастной модальной линейных дискретных систем / Я. З. Цыпкин, Б. Т. Поляк // Автоматика.-1990. - № 5. - С.4-11. 2....
-
1. Ознакомиться с методами регрессионного анализа и планирования эксперимента; 2. Определить коэффициенты статистической характеристики объекта...
-
При управлении подвижными объектами (такими, например, как мобильные роботы, подводные аппараты и т. п.) часто имеет место неопределенность цели, когда...
РАСПРЕДЕЛИТЕЛЬНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ. БУМАЖНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ (ХРОМАТОГРАФИЯ НА БУМАГЕ) - Хроматография как метод исследования