Термогравиметрический, дифференциальный сканирующий калориметр STA 409 PC/PG - Изучение физико-химических свойств ферросплавов и рассчет электродуговой печи на производство ферросилиция

Термогравиметрия (ТГ) или термогравиметрический анализ (ТГА) - один из основных методов в термическом анализе. Прибор для ТГ - термовесы построен на основе печи, в которой проба механически присоединена к аналитическим весам.

схематическое изображение термовесов

Рисунок 4. Схематическое изображение термовесов

Тремя существенными составными частями современного ТГ - прибора являются весы, печь и система управления прибором и обработки данных. На рисунке 6 приведено схематическое изображение типичных термовесов.

Чувствительные и надежные весы представляют центральную часть прибора ТГ. Для весов требуются чувствительность порядка 1 мкг и максимальная нагрузка 1 г. В большинстве случаев пробы в ТГ - экспериментах фактически весят от 10 до 30 мг. Существует несколько типов механизмов для весов, включая пружинное коромысло, консоль и торсионные весы, но предпочтительнее всех взвешивающий механизм с нулевой точкой, потому что тогда проба всегда остается в одной и той же зоне нагрева печи.

Температурный диапазон печи, используемой в термовесах, зависит главным образом от материалов, из которых печь изготовлена. Благодаря, используемому в печи керамическому огнеупору, оксиду алюминия прибор STA 409 PC (рисунок 5) способен создавать температуру до 1550 °С.

полная установка термогравиметрического, дифференциального сканирующего калориметра sta 409 pc

Рисунок 5. Полная установка термогравиметрического, дифференциального сканирующего калориметра STA 409 PC

Прибор объединен с персональным компьютером для управления циклами нагрева и охлаждения, а также для хранения и обработки данных. С применением программного комплекса можно рассчитывать первую производную кривой Дm от Т (ТГ), которая называется кривой производной термогравиметрии (ПТГ). Кривая ПТГ существенно помогает в интерпретации кривых ТГ за счет разрешения перекрывающихся химических реакций. Другим способом разрешения реакций и достижения термодинамического равновесия является использование изотермического нагрева или очень малой скорости нагрева. В квази-изотермической ТГ (называемой также ТГ высокого разрешения или ТГ с контролируемой скоростью) нагревание замедляется, когда начинается изменение веса. Это улучшает разрешение, но с другой стороны, требует больше времени на ТГ - цикл. Потерю времени можно частично компенсировать, устанавливая относительно высокую скорость для тех областей, где не происходит никаких изменений.

Одним из основных элементов устройства STA 409 PC является держатель пробы (рисунок 6). Например, он оказывает огромное влияние на измерения, когда окружающая атмосфера находится в химическом равновесии с пробой. Хорошо известным примером служит разложение карбоната кальция, где открытый держатель пробы позволяет текущему газу эффективно уносить образующийся СО2.

держатель пробы

Рисунок 6. Держатель пробы

В то время как термогравиметрия позволяет измерять изменение массы пробы при нагревании или охлаждении, методы дифференциального термического анализа (ДТА) и дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) связаны с изменением изменений энергий. Оба метода тесно связаны друг с другом, давая однотипную информацию.

С практической точки зрения разница заключается в принципах устройства и работы приборов: в ДТА измеряют разность температур между пробой и эталоном, тогда как в ДСК температуры пробы и эталона поддерживают одинаковыми и контролируют разницу в необходимой для этого мощности нагрева. Классический ДТА является наиболее старым методом термического анализа, Ле Шателье предложил его в 1887 г. Сегодня ДТА и ДСК - самые широко используемые термоаналитические методы.

Когда пробу (S) и материал эталона (R) однородно нагревают в печи, и в пробе имеет место эндотермический эффект, ее температура Тs будет отличаться от температуры эталона Тr. Разность температур Т = Тs - Тr регистрируют как функцию температуры Тr, которая практически равна температуре печи, и получают кривую ДТА. Аналогично экзотермическая реакция образует пик, но в противоположном направлении.

В отличие от режима работы в ДТА, в ДСК разность температур между пробой и эталоном поддерживают равной нулю, т. е. ?Т = Тs - Тr = 0. Это достигается с помощью независимых нагревателей, а метод называют ДСК с компенсацией мощности.

ДТА и ДСК имеют весьма широкий диапазон применений в отношении как типа материалов, так изучаемых физических и химических явлений. Например: плавление, сублимация, адсорбция, десорбция, абсорбция, магнитный переход, изменение теплоемкости, хемосорбция, разложение, окисление, восстановление, горение, реакции в твердой фазе (таблица 5) [5].

Таблица 5. Физические и химические явления, которые можно исследовать с помощью ДТА/ДСК

Наименование явлений

Эндотерми-ческие

Экзотери-ческие

Не детектируются методом ТГ

Физические явления

Фазовые переходы

X

Х

X

Плавление

X

X

Сублимация

X

Адсорбция

X

Десорбция

X

Абсорбция

X

Магнитный переход

X

Изменение теплоемкости

X

Химические явления

Хемосорбция

X

Разложение

X

Или X

Окисление

Х

Или X

Восстановление

X

Или X

Горение

X

Реакции в твердой фазе

X

Или X

X

Похожие статьи




Термогравиметрический, дифференциальный сканирующий калориметр STA 409 PC/PG - Изучение физико-химических свойств ферросплавов и рассчет электродуговой печи на производство ферросилиция

Предыдущая | Следующая