Методы анализа - Технология и организация производства строительных материалов

Отбор проб

Точечные пробы кальцинированной соды из мешков, контейнеров, вагонов и автомобилей отбирают щупом, погружая его на 3/4 рабочей длины.

Точечные пробы продукта с транспортерной ленты отбирают механическим пробоотборником или вручную совком.

Масса точечной пробы, отобранной из мешков, составляет не менее 0,2 кг, из контейнера, вагона и автомобиля - не менее 1 кг из каждого люка.

Масса точечной пробы технической кальцинированной соды, находящейся в движении, составляет не менее 0,5 кг на каждые продукты.

Отобранные точечные пробы кальцинированной соды соединяют в объединенную пробу, тщательно перемешивают. Квантованием получают среднюю пробу массой около 1,5 кг для продукта марки А и 0,5 кг для продукта марки Б, помещают ее в чистую сухую банку и плотно закрывают.

На банку со средней пробой продукта наклеивают этикетку с указанием наименования продукта, номера партии и даты отбора пробы.

Общие требования

Точность анализа контролируют по соответствующему стандартному образцу не реже одного раза в неделю. Для этого отбирают две навески стандартного образца и анализируют их одновременно со средней пробой. За результат контроля принимают модуль разности между полученным при анализе стандартного образца средним арифметическим и аттестованным значением, который не должен превышать значения допускаемых расхождений, принятых при соответствующих определениях при доверительной вероятности Р = 0,95.

Для проведения анализа и приготовления растворов применяют реактивы квалификации х. ч. или ч. д.а.

Допускается применение реактивов по качеству, а также средств измерений, аппаратуры и посуды по классу точности не ниже указанных в настоящем стандарте.

Числовые значения результатов анализа каждого показателя округляют до последней значащей цифры нормы, указанной для данного показателя в таблице технических требований; промежуточные результаты параллельных определений должны содержать на одну значащую цифру больше.

Допускается применение других методов анализа, обеспечивающих установленные нормы допускаемых расхождений.

При разногласиях в оценке качества определение проводят методами настоящего стандарта.

Определение внешнего вида

Внешний вид технической кальцинированной соды определяют визуально.

Определение массовой доли углекислого натрия

Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Бюретка 3-2-50-0,1 по НТД.

Колба Кн-2-250 ТХС по ГОСТ 25336.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор С (1/2 H2SO4) = 1 моль/дм3 или кислота соляная по ГОСТ 3118 раствор С (НСl) = 1 моль/дм3 (стандартизированные по стандартному образцу состава кальцинированной соды технической или углекислому натрию в условиях титрования пробы, как указано в п.4.4.2).

Натрий углекислый, х. ч. по ГОСТ 83.

Стандартный образец состава соды кальцинированной технической ГСО 2404 и ГСО 2404-89п.

Метиловый оранжевый (индикатор) по ТУ 6-09-5171, водный раствор с массовой долей 0,1 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Проведение анализа

Взвешивают от 2,3 до 2,5 г кальцинированной соды, взятой после определения потерь массы при прокаливании по п.4.5 (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 20 см3 воды и титруют раствором серной кислоты в присутствии метилового оранжевого до изменения окраски раствора из желтой в оранжево-розовую. Раствор сохраняют для определения массовой доли хлоридов

Допускается титрование раствора соляной кислотой при отсутствии необходимости у потребителя определения массовой доли хлоридов.

Обработка результатов

Массовую долю углекислого натрия (X) В процентах вычисляют по формуле. прокаливание обжиг керамический плитка

Где V - объем раствора серной кислоты или соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3 или С (НСl) = 1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

0,05299 - масса углекислого натрия в граммах, соответствующая 1 см3 раствора серной кислоты или соляной кислоты концентрации точно

Т - масса навески кальцинированной соды, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 % при доверительной вероятности P = 0,95.

Расчетный метод (для углекислого натрия в пересчете на непрокаленный продукт).

Массовую долю углекислого натрия в пересчете на непрокаленный продукт (X') В процентах вычисляют по формуле

Где X - массовая доля углекислого натрия, г

Х1 - массовая доля потери при прокаливании, г

Определение потери массы при прокаливании

Аппаратура

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 250-300 °С.

Тигли низкие 3 или 4 по ГОСТ 9147.

Силикагель технический по ГОСТ 3956, высушенный при 150-180 °С или кальций хлористый по ТУ 6-09-4711, прокаленный при 250-300 °С.

Проведение анализа

В тигле, предварительно прокаленном при 270-300 °С до достижения постоянной массы, взвешивают от 5 до 6 г кальцинированной соды (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Тигель с навеской прокаливают при 270-300 °С до достижения постоянной массы и после охлаждения в эксикаторе взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Обработка результатов

Потери массы при прокаливании (Х1) В процентах вычисляют по формуле

Где Т - масса навески кальцинированной соды, г;

Т1 - масса навески кальцинированной соды после прокаливания, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05 % при доверительной вероятности P=0,95.

Похожие статьи




Методы анализа - Технология и организация производства строительных материалов

Предыдущая | Следующая