Определение нитратов в почве. - Мониторинг окружающей среды
Принцип и характеристика фотоколориметрического метода.
Метод основан на образовании пикриновой кислоты при взаимодействии нитратов с дисульфофеноловой кислотой, которая взаимодействуя со щелочью, образует соединения окрашивающие раствор в желтый цвет. Реакция идет по уравнению:
3HNO3+C6H3OH(HCO3)2 = C6H2OH(NO2)3+2H2SO4+H2O
C6H2OH(NO2)3+NaOH=C6H2(NO2)3Na - H2O
Чувствительность определения 0,1мкг/мл раствора. Диапазон измеряемых концентраций от 25 до 400 мг/кг почвы. Мешающие влияния оказывают соли аммония и хлориды, которое устраняется в процессе определения.
Реактивы и посуда.
Фенол кристаллический ГОСТ 6417-72. кислота серная ГОСТ 4204-66 удельный вес 1,84. Натр едкий ГОСТ 4328-66 20% раствор. Калий азотнокислый ГОСТ 4217-73. Исходный стандартный раствор с содержанием нитратов 0,1мг/мл. 2-3г азотнокислого калия растворяют в мерной колбе емкостью 1л в дистиллированной воде, доводят объем до метки и тщательно перемешивают. Для консервации прибавляют 1мл толуола. Рабочий стандартный раствор с содержанием 0,01мг/мл нитратов готовят перед определением соответствующим разведением исходного стандартного раствора водой.
Толуол ГОСТ 5789-69. Дисульфофеноловый реактив 25г. кристаллический бесцветный фенол растворяют в 150мл концентрированной серной кислоте и нагревают на водяной боне в течение 6 часов в колбе с обратным холодильником. Хранят в темной склянке с притертой пробкой, серебро сернокислое ч. д.а. натрий сернокислый ГОСТ 4166-66, 10% раствор.
Ход анализа.
Свежеотобранную пробу почвы 10г помещают в плоскодонную колбу, содержащую 50мл 0,05% раствора сернокислого калия. Содержимое колбы взбалтывают в течение 3 мин и фильтруют через предварительно промытый безаммиачной водой бумажный фильтр "синяя лента". Первые порции фильтрата (5-10мл) отбрасывают. Мутный раствор несколько раз перефильтровывают. Одновременно берут навеску исследуемой почвы для определения содержания в ней влаги.
Перед определением нитратов необходимо сделать качественное испытание вытяжки на содержание в ней аммонийных солей и хлоридов. В присутствии значительного количества аммонийных солей к вытяжке добавляют несколько капель 10% раствора сернокислого натрия. Хлориды осаждают сернокислым серебром. В зависимости от ожидаемого содержания нитратов берут 20мл подготовленной вытяжки, помещают в фарфоровую чашку соответствующего объема и выпаривают на водяной бане с электрическим подогревом. После выпаривания чашки охлаждают до комнатной температуры и прибавляют по 0,5мл дисульфофенолового реактива, растирают сухой остаток стеклянной палочкой. Растирание следует проводить не только на середине чашки, но и по бокам ее, где осадка не видно. Через 10 мин в чашку приливают 7,5мл дистиллированной воды, смачивая водой всю поверхность чашки. Нейтрализуют кислый раствор 20% раствором едкого натрия до щелочной среды, т. е. до появления стойкой желтой окраски. Окрашенный раствор переливают в мерную колбу емкостью 50мл обмывают чашку вместе с стеклянной палочкой 3-4 раза дистиллированной водой и прибавляют эту воду к основному раствору. Доводят раствор в колбе до метки дистиллированной водой, перемешивают и фотометрируют относительно контроля при длине волны 400-450 нм, кювета 50, раствор сравнения дистиллированная вода. Если интенсивность окраски анализируемого раствора для непосредственного сравнения берут его определенную часть и разбавляют до нужного объема. В этом случае результаты определения вычисляют с учетом разбавления.
Содержание изучаемого вещества в пробе определяют по калибровочному графику.
Калибровочный график.
Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов. Для этого в мерные колбы емкостью 100мл вносят по 25мл дистиллированной воды и по 0; 0,25; 0,5; 1; 1,75; 3; 5; 6,25; 7,5мл рабочего стандартного раствора азотнокислого калия. В каждую колбу вносят по 0,5мл дисульфофенолового реактива и по 5мл 20% раствора едкого натрия, объем доводят водой до метки. Содержимое колб тщательно перемешивают и фотоколориметрируют относительно контроля при длине волны 400-450нм.
Шкала стандартов соответствует содержанию нитратов: 0,5; 1; 2; 3,5; 6; 10; 12,5; 15 мкг/мл.
По средним данным, полученным из 3-5 измерений каждого стандарта строят калибровочный график зависимости "оптическая плотность - содержание нитратов".
Похожие статьи
-
Определение цинка в почве. - Мониторинг окружающей среды
Реактивы и оборудование 20 % раствор тиосульфата натрия (Nа2S2О3), ацетатный буферный раствор, раствор дитизона в четыреххлористом углероде, хлорид цинка...
-
Определение содержания хлорид-ионов в почве - Мониторинг окружающей среды
Реактивы и оборудование Конические колбы на 200 мл; пипетки на 10 мл; цилинд-ры мерные на 100 мл; бюретки для титрования; дистиллиро-ванная вода; 0,01 н...
-
Определение содержания сульфат-ионов в почве - Мониторинг окружающей среды
Реактивы и оборудование 10 %-ный раствор хлорида бария; раствор электролита (NaCl+HCI), раствор сульфата натрия, мерные колбы на 50 мл, 100 мл, ФЭК,...
-
Определение содержания сульфидов и гидросульфидов в почве - Мониторинг окружающей среды
Реактивы и оборудование Кристаллический иодид калия, 0,5 %-ный раствор крахмала, 0,01 н раствор тиосульфата натрия, конические колбы, мерные пипетки на...
-
Определение содержания кальция и магния в почве - Мониторинг окружающей среды
Реактивы и оборудование Раствор трилона Б с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/л, индикатор хромоген черный, раствор гидроксида натрия с...
-
Определение содержания карбонат - и гидрокарбонат-ионов в почве - Мониторинг окружающей среды
Реактивы и оборудование Бюретка для титрования; колбы конические на 250 мл; пипетки 10 мл; раствор фенолфталеина; раствор метилового оранжевого; 0,05 н...
-
Для оценки воздействия любого объекта на окружающую среду большое значение имеет сбор первичной информации. Только опираясь на эту информацию, можно...
-
Мониторинг почвенного покрова. - Мониторинг окружающей среды
Почва - самостоятельное естественно-историческое органоминеральное природное тело, возникающее на поверхности земной суши в результате длительного...
-
Приготовление почвенной вытяжки - Мониторинг окружающей среды
Реактивы и оборудование Технические весы; разновесы; сито диаметром 1мм, колбы на 100, 50-10 мл; каучуковые пробки; хлорид калия 1,0 н. Общие положения...
-
Влияние галоидов в молекуле на чувствительность определения - Характеристика окружающей среды
Вещество Чувствиетельность, отн. ед Хлорбутан 1 Хлорпентан 2 1 Хлоргептан 1,5 Дихлорбутан 15 Дихлорэтан 190 Бромбутан 280 Хлороформ 6 10 Дибромметан 1.1...
-
Применяемые методики., Отбор и подготовка проб почвы к анализу - Мониторинг окружающей среды
Отбор и подготовка проб почвы к анализу Ход определения. Точечные пробы отбирают на пробной площадке из одного или нескольких слоев или горизонтов...
-
Мониторинг растительного и животного мира. - Мониторинг окружающей среды
Мониторинг растительного и животного мира предусматривает наблюдения за содержанием тяжелых металлов, радионуклидов и пестицидов в биоте. В данном случае...
-
Осуществление санитарного надзора за состоянием почвы населенных мест имеет важное значение в профилактике кишечных инфекций и других заболеваний....
-
Определение категории предприятия производится согласно "Методическому пособию по расчету, нормированию и контролю выбросов загрязняющих веществ в...
-
В воздухе -- колориметрический метод, экстракционно-фотометрический метод, спектрографический метод; в биологическом материале -- колориметрический...
-
Электрохимические методы анализа - это совокупность методов качественного и количественного анализа, основанных на электрохимических явлениях,...
-
Пестициды - химические препараты, используемые для борьбы с вредителями и возбудителями болезней растений, сорняками, вредителями древесины и другого...
-
Метаболизм нитратов в организме человека - Загрязнения окружающей среды
При употреблении продуктов с повышенным содержанием нитратов в организм человека поступают не только нитраты, но и их метаболиты: нитриты и...
-
Цели микробиологического исследования почвы следующие. 1. Санитарная оценка почвы населенных пунктов и новых участков дли заселения, размещения...
-
Выводы по второй главе. - Мониторинг окружающей среды
В ходе проведенных исследований почвенных вытяжек на территории парка им. Фрунзе были определены величины рН среды и концентрации кислотообразующих...
-
Определение рН почвенной вытяжки - Мониторинг окружающей среды
Реактивы и оборудование Химические стаканы на 150 мл, наномер ЭВ-74, технические весы, разновесы, колбы мерные, пипетки. Общие положения Величина рН...
-
Микробиологическое исследование почвы - Микробиологическая индикация загрязнения окружающей среды
Почва представляет собой наиболее насыщенный микроорганизмами биотоп, отличающийся стабильностью состава микрофлоры. На формирование микробных почвенных...
-
Смыв с сельскохозяйственных полей азотных удобрений значительно повышает содержание в воде относительно безвредных нитратов, которые, однако, могут...
-
Загрязнение почв тяжелыми металлами - Микробиологическая индикация загрязнения окружающей среды
Тяжелые металлы могут сильно понижать биологическую активность почв. Прежде всего, они понижают ферментативную активность почв, снижают уровень...
-
В природопользовании под ущербом понимают фактические или возможные экономические и социальные потери в результате изменения природной среды под...
-
Итак, по результатам написания реферата видно, насколько огромно антропогенное влияние человека на окружающую среду. Причем оно достигло таких объемов,...
-
Как известно, некоторые химические элементы радиоактивны. Распространяясь по пищевой цепи, радиоактивные вещества с продуктами питания поступают в...
-
Показатель опасности выбросов рассчитывается для каждого (j-го) выбрасываемого вещества по формуле: , Где A - коэффициент, зависящий от температурной...
-
Плата П (руб/год), за загрязнение окружающей природной среды, определяется по формуле П = К1. К2. К3. У.МI.ЦI Где К1 = 1,79 - коэффициент индексации к...
-
Воздействия человека на живую природу складываются из прямого влияния и косвенного изменения природной среды. Одна из форм прямого воздействия на...
-
Вертикальное рассеивание примеси в пространстве При моделировании процесс переноса примеси концентрации веществ в пространстве рассматривается как...
-
К числу антропогенных изменений почвы относится эрозия. Широко распространена и наиболее разрушительна водная эрозия. Она возникает на склонах и...
-
Сущность проблемы парникового эффекта сводится к потеплению климата. Причинами появления данной проблемы являются антропогенные факторы. Это такие как...
-
В настоящее время человек вовлек в сферу своей деятельности преобладающую часть имеющихся природных ресурсов. Из земных недр извлекается все больше...
-
Хромато-масс-спектрометрия - Методы и приборы контроля окружающей среды и экологический мониторинг
Масс-спектрометры используются для анализа органических и неорганических соединений. Органические вещества в большинстве случаев представляют собой...
-
При исследовании антропогенного воздействия загрязняющих веществ на почвенный покров необходимым является комплексная оценка степени загрязнения почвы. О...
-
Виды мониторинга - Мониторинг окружающей среды
Выделяется глобальный, региональный и локальный мониторинг. Глобальный мониторинг позволяет оценить современное состояние всей природной системы земли....
-
Мониторинг окружающей среды - Свинцовое загрязнение в России
Госкомэкологией России разработана концепция создания и ведения Единой государственной системы экологического мониторинга -- ЕГСЭМ. Однако пока эта...
-
Системы автоматического мониторинга - Мониторинг окружающей среды
Как известно, первые автоматические системы слежения за параметрами внешней среды были созданы в военных и космических программах. В 50-е гг. в системе...
-
Мониторинг окружающей среды - Мировые ресурсы и экономика природопользования
Современный подход к проблемам окружающей среды предусматривает переход от мер по ликвидации отрицательных последствий хозяйственного воздействия на...
Определение нитратов в почве. - Мониторинг окружающей среды