Определение нитратов в почве. - Мониторинг окружающей среды

Принцип и характеристика фотоколориметрического метода.

Метод основан на образовании пикриновой кислоты при взаимодействии нитратов с дисульфофеноловой кислотой, которая взаимодействуя со щелочью, образует соединения окрашивающие раствор в желтый цвет. Реакция идет по уравнению:

3HNO3+C6H3OH(HCO3)2 = C6H2OH(NO2)3+2H2SO4+H2O

C6H2OH(NO2)3+NaOH=C6H2(NO2)3Na - H2O

Чувствительность определения 0,1мкг/мл раствора. Диапазон измеряемых концентраций от 25 до 400 мг/кг почвы. Мешающие влияния оказывают соли аммония и хлориды, которое устраняется в процессе определения.

Реактивы и посуда.

Фенол кристаллический ГОСТ 6417-72. кислота серная ГОСТ 4204-66 удельный вес 1,84. Натр едкий ГОСТ 4328-66 20% раствор. Калий азотнокислый ГОСТ 4217-73. Исходный стандартный раствор с содержанием нитратов 0,1мг/мл. 2-3г азотнокислого калия растворяют в мерной колбе емкостью 1л в дистиллированной воде, доводят объем до метки и тщательно перемешивают. Для консервации прибавляют 1мл толуола. Рабочий стандартный раствор с содержанием 0,01мг/мл нитратов готовят перед определением соответствующим разведением исходного стандартного раствора водой.

Толуол ГОСТ 5789-69. Дисульфофеноловый реактив 25г. кристаллический бесцветный фенол растворяют в 150мл концентрированной серной кислоте и нагревают на водяной боне в течение 6 часов в колбе с обратным холодильником. Хранят в темной склянке с притертой пробкой, серебро сернокислое ч. д.а. натрий сернокислый ГОСТ 4166-66, 10% раствор.

Ход анализа.

Свежеотобранную пробу почвы 10г помещают в плоскодонную колбу, содержащую 50мл 0,05% раствора сернокислого калия. Содержимое колбы взбалтывают в течение 3 мин и фильтруют через предварительно промытый безаммиачной водой бумажный фильтр "синяя лента". Первые порции фильтрата (5-10мл) отбрасывают. Мутный раствор несколько раз перефильтровывают. Одновременно берут навеску исследуемой почвы для определения содержания в ней влаги.

Перед определением нитратов необходимо сделать качественное испытание вытяжки на содержание в ней аммонийных солей и хлоридов. В присутствии значительного количества аммонийных солей к вытяжке добавляют несколько капель 10% раствора сернокислого натрия. Хлориды осаждают сернокислым серебром. В зависимости от ожидаемого содержания нитратов берут 20мл подготовленной вытяжки, помещают в фарфоровую чашку соответствующего объема и выпаривают на водяной бане с электрическим подогревом. После выпаривания чашки охлаждают до комнатной температуры и прибавляют по 0,5мл дисульфофенолового реактива, растирают сухой остаток стеклянной палочкой. Растирание следует проводить не только на середине чашки, но и по бокам ее, где осадка не видно. Через 10 мин в чашку приливают 7,5мл дистиллированной воды, смачивая водой всю поверхность чашки. Нейтрализуют кислый раствор 20% раствором едкого натрия до щелочной среды, т. е. до появления стойкой желтой окраски. Окрашенный раствор переливают в мерную колбу емкостью 50мл обмывают чашку вместе с стеклянной палочкой 3-4 раза дистиллированной водой и прибавляют эту воду к основному раствору. Доводят раствор в колбе до метки дистиллированной водой, перемешивают и фотометрируют относительно контроля при длине волны 400-450 нм, кювета 50, раствор сравнения дистиллированная вода. Если интенсивность окраски анализируемого раствора для непосредственного сравнения берут его определенную часть и разбавляют до нужного объема. В этом случае результаты определения вычисляют с учетом разбавления.

Содержание изучаемого вещества в пробе определяют по калибровочному графику.

Калибровочный график.

Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов. Для этого в мерные колбы емкостью 100мл вносят по 25мл дистиллированной воды и по 0; 0,25; 0,5; 1; 1,75; 3; 5; 6,25; 7,5мл рабочего стандартного раствора азотнокислого калия. В каждую колбу вносят по 0,5мл дисульфофенолового реактива и по 5мл 20% раствора едкого натрия, объем доводят водой до метки. Содержимое колб тщательно перемешивают и фотоколориметрируют относительно контроля при длине волны 400-450нм.

Шкала стандартов соответствует содержанию нитратов: 0,5; 1; 2; 3,5; 6; 10; 12,5; 15 мкг/мл.

По средним данным, полученным из 3-5 измерений каждого стандарта строят калибровочный график зависимости "оптическая плотность - содержание нитратов".

Похожие статьи




Определение нитратов в почве. - Мониторинг окружающей среды

Предыдущая | Следующая