Методы получения слепков - Обработка на сверлильных станках

Метод конденсации из паров. На поверхности исследуемого шлифа конденсируют тонкий слой определенного вещества из его паров. Эта операция производится в вакуумной установке (рис. 2.3), имеющей под съемным колпаком устройство для крепления образцов и испаритель -- коническую спираль из вольфрамовой проволоки диаметром 0,3-0,5 мм, включенную в цепь понижающего трансформатора на 200-400 Вт при 25 А.

В качестве веществ для образования пленки применяют кварц, закись кремния, алюминий, титан, сплав алюминия с бериллием (60 %), углерод и др. Несколько миллиграммов выбранного материала помещают в испаритель и по достижении вакуума 0,013 Па в испаритель включают ток (от 10 до 25 А). При правильно изготовленном испарителе (плотно расположенные витки спирали для испарения кварца, растянутые витки для испарения металлов) операция испарения продолжается не более 20 с. Чтобы обеспечить испарение углерода, обычно накаливают графитовые стержни или пластинки в такой же установке. Угольную пленку получают также при разложении паров органических веществ (например, бензола) в газовом разряде.

Полученный слепок отделяют от образца или механически (с помощью желатины, коллодия или клейкой ленты) или электрохимически.

Чаще пленку отделяют механически с помощью желатины, что не всегда правильно, т. к. при этом возможны, а иногда и неизбежны деформации пленки. Несколько капель 10-20%-ного водного раствора желатины, подогретого до 60 °С, наносят на поверхность шлифа, покрытую пленкой. Высыхая, желатина отделяется от образца вместе с пленкой. Затем желатину растворяют в воде, подогретой до 60-80 °С, в которой слепок не растворяется. Преимуществом механического отделения слепка является полная сохранность шлифа.

Химическое или электрохимическое отделение слепка заключается в растворении поверхностного слоя образца под пленкой, разрезанной острым лезвием на квадратики. При этом не должны образовываться нерастворимые продукты травления, которые могут загрязнить слепок, и не должен разрушаться сам слепок. Преимуществоми этого способа отделения слепка являются малые деформации слепка и быстрота и простота операций отделения его. Недостаток способа -- необходимость для повторного снятия слепка с того же образца проводить заново полирование и травление.

схема вакуумной установки

Рис. 2.3. Схема вакуумной установки:
1 -- откачиваемый объем (стеклянный или металлический колпак); 2 -- диффузионный насос; 3 -- балластный объем;
4 -- ротационный насос; 5 -- вакууметр

После тщательной промывки квадратики пленки вылавливают на сеточки (сторона ячейки 0,05-0,15 мм) и высушивают.

Последняя промывная жидкость должна иметь минимальное поверхностное натяжение, поэтому для промывки лучше всего применять спирт.

Лаковый метод. На поверхность образца наносят каплю очищенного 1 %-ного раствора коллодия в амилацетате. С вертикально поставленного шлифа снимают излишек раствора. После высыхания раствора остается тонкая пленка, отделяемая от образца описанными выше способами (чаще пользуются механическим отделением с помощью желатины). Поскольку лаковая пленка дает очень слабую контрастность изображения рельефа, применяют оттенение рельефа, напыляя на пленку в вакууме под углом к ее поверхности тонкий слой тяжелого металла (чаще пользуются хромом или марганцем). Тонкая лаковая пленка очень слабо рассеивает электроны, и контрастное изображение такой пленки, оттененной тяжелым металлом, является, по существу, изображением только металлического слоя (рис. 2.4 и 2.5).

Оксидный метод применяется при исследовании алюминия, никеля, меди и их сплавов, нержавеющих сталей и некоторых других сплавов, но хорошие результаты дает лишь при исследовании алюминия. Протравленный шлиф окисляется электролитически (алюминий, медь) или химически (никель, нержавеющая сталь -- в расплавленной смеси натриевой и калиевой селитры). Оксидная пленка, запечатлевшая рельеф поверхности образца, отделяется от него в насыщенном растворе сулемы (образцы алюминия) или в 2-8 %-ном растворе брома в метиловом спирте (образцы никеля, нержавеющей стали, сплавов ални и т. д.).

сталь у6. изотермическая закалка при 500с. лаковый слепок, оттененный хромом

Рис. 2.4.Сталь У6. Изотермическая закалка при 500°С. Лаковый слепок, оттененный хромом.

Рис.2.5.Сталь Р9 после закалки с 1240 °С и отпуска при 100 °С. Лаковый слепок, оттененный хромом.

Методы позитивных слепков. Вначале приготовляют негативный отпечаток исследуемого рельефа на пластичном материале. Хорошие отпечатки получаются на полистироле при давлении до 25 МПа и нагреве до 160 °С, на метилметакрилате при его полимеризации на алюминии при давлении до 5 МПа и т. д.

На оттиске, отделенном от образца, как правило, механически образуют пленку -- позитивный слепок: на полистироле и метилметакрилате -- кварцевый или металлический, на алюминии -- оксидный и т. д. Рациональный подбор материалов для негативного и позитивного слепков позволяет очень точно воспроизводить оригинальный рельеф с помощью пленок, дающих резкое и контрастное изображение (рис. 2.6). Однако механическое отделение негативного оттиска от образца может приводить к повреждению оттиска (рис. 2.7 и 2.8). Опыт работы показывает, что особенно нежелательно применять методику снятия позитивных слепков при изучении пластинчатых или игольчатых структур. Отображение следов деформации негативного оттиска на позитивном слепке может привести к ошибкам при толковании электронных изображений.

кристаллографический рельеф на нихроме. кварцевый позитивный слепок (негативный отпечаток сделан на полистироле)x10000

Рис. 2.6. Кристаллографический рельеф на нихроме. Кварцевый позитивный слепок (негативный отпечаток сделан на полистироле)x10000

Рис. 2.7.Сплав ХН78Т после старения при 850 °С. Кварцевый позитивный слепок. Полистирольный оттиск при отделении с образца сдвинулся примерно на 0,3 мкм. x10000

Рис. 2.8.То же, что и на рис. 2.7. Кварцевый негативный препарат с частицами интерметаллида (черные квадратики), одинаково ориентированными в пределах одного зерна. Видна граница зерен

Поэтому следует по возможности избегать двухступенчатых слепков, хорошо копирующих рельеф негативного отпечатка, но далеко не всегда -- образца.

Похожие статьи




Методы получения слепков - Обработка на сверлильных станках

Предыдущая | Следующая